专利名称：一种硫酸头孢噻利中间体的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种硫酸头孢噻利中间体的精制方法。
背景技术：
硫酸头孢噻利的化学名称(6R，7R) -7-[ (Z)_2_ (2_氨基_4_噻唑基)_2_甲氧亚氨基乙酰氨基]-3-[5-氨基-1-(2-羟乙基)-1_吡唑鎗基]甲基-8-氧代-5-硫杂-I-氮杂双环[4. 2. O]辛-2-烯-2-羧基单硫酸盐。化学结构式如下
权利要求
1.一种硫酸头孢噻利中间体的精制方法，其特征在于它包括如下操作步骤 取硫酸头抱喔利中间体粗品，即7 β _氛基_3_[3_氛基_2_ (2_轻乙基)-I-卩比唑鐵]甲基-3-头孢烯-4-羧酸三盐酸盐，加水溶解后，加碱调节pH至I. 0-2. O,活性炭吸附后，过滤，滤液中加入四氢呋喃析出固形物，取固形物，干燥，即得硫酸头孢噻利中间体精制品7 β -氨基-3-[3-氨基-2- (2-羟乙基)-I-吡唑鎗]甲基-3-头孢烯-4-羧酸盐酸盐。
2.根据权利要求I所述的精制方法，其特征在于加碱调节PH至I.2-2. O。
3.根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于加碱调节pH至I.5-1. 8。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的精制方法，其特征在于所述碱为氨水、碳酸氢铵、碳酸铵、三乙胺的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求I所述的精制方法，其特征在于中间体粗品与水的重量比为1:(1 5),水与四氢呋喃的重量比为I: (I 4)。
6.根据权利要求5所述的精制方法，其特征在于水与四氢呋喃的重量比为I:(I. 5 .3.6)。
7.根据权利要求I所述的精制方法，其特征在于活性炭与中间体粗品的重量比为I:(5 50)。
8.根据权利要求7所述的精制方法，其特征在于活性炭与中间体粗品的重量比为I:(5 20)。
9.根据权利要求I所述的精制方法，其特征在于活性炭的吸附温度为10 30°C。
10.根据权利要求1-3任一所述的精制方法，其特征在于析出固形物后，依次用四氢呋喃和丙酮洗涤。
全文摘要
本发明提供了一种硫酸头孢噻利中间体的精制方法，它包括如下操作步骤取硫酸头孢噻利中间体粗品，即7β-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-1-吡唑鎓]甲基-3-头孢烯-4-羧酸三盐酸盐，加水溶解后，加碱调节pH至1.0-2.0，活性炭吸附后，过滤，滤液中加入四氢呋喃析出固形物，取固形物，干燥，即得硫酸头孢噻利中间体精制品7β-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-1-吡唑鎓]甲基-3-头孢烯-4-羧酸盐酸盐。本发明提供的硫酸头孢噻利中间体的精制方法，与现有方法相比，提高了目标产物的收率和纯度，为进一步合成高质量的硫酸头孢噻利提供了保障；同时，本发明方法无需使用大孔树脂精制，节省了过柱所需的大量洗脱溶剂和洗脱时间，降低了生产成本，其操作更为简便，有利于工业化大生产。
文档编号C07D501/18GK102875572SQ20121041809
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月26日 优先权日2012年10月26日
发明者李重阳, 吴海龙, 李明验, 李文忠, 崔德修, 黄耀宗, 王利春, 沈鑫, 梁隆, 程志鹏 申请人:四川科伦药物研究有限公司