专利名称：邻甲酚酞的制备方法
技术领域：
本发明属于指示剂化合物制备领域，尤其是一种邻甲酚酞的制备方法。
背景技术：
酸碱指示剂通常只随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。PH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究PH指示剂。在实际应用中,通常希望指示剂的变色范围越狭窄越好，这样即使溶液pH有较小 的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。邻甲酚酞又称为邻甲苯酚酞(C22 H18 O4 mol 346.38)白色或黄色粉末，易溶于乙醇、乙醚；不溶于水，溶于稀碱呈蓝色，PH值8. 2—9. 8(颜色由无色至红色);最大吸收峰566(381) mm。，主要作为酸碱指示剂、色层分析试剂。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高的邻甲酚酞的制备方法。本发明实现目的的技术方案如下一种邻甲酚酞的制备方法，步骤如下⑴将邻苯二甲酸酐和邻甲苯酚混合后，再搅拌下慢慢加热使其溶解，放置，另取无水氯化锌再搅拌下迅速加入上述混合物中，在105-110°C加热5-6小时，然后加入水搅拌，使其溶解，将其反应物倒入盐酸溶液中，即析出固体沉淀，过滤，用水洗涤数次，将沉淀移入研钵中，研碎后，加稀盐酸，再过滤，若产物不是固体，是油状物，可加热至沸，再冷至5°C，过滤得粗品；⑵将粗品置于容器中，加入氢氧化钠溶液，搅拌或加热使其溶解，加水冷却后，用折叠滤纸过滤，用水洗涤，在滤液中加入盐酸，使对石蕊试纸显酸性，冷却后，滤出结晶，用水洗涤，晾干干燥，得邻甲酚酞。而且，所述苯甲酸酐邻甲苯酚无水氯化锌=1:1. 2:1. 2。本发明的优点和有益效果为I、本发明的邻甲酚酞的制备方法与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。2、本发明在制备过程中多次进行水洗和过滤，有效提高了产品的纯度，同时也减少了制备过程中对原料的浪费，提高了终产品的产率。
具体实施例方式下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。以下实施例没有特殊说明的都是重量百分比。一种邻甲酚酞的制备方法，步骤如下⑴将500g邻苯二甲酸酐和600g邻甲苯酚混合后，再搅拌下慢慢加热使其溶解，放置，另取600g无水氯化锌再搅拌下迅速加入上述混合物中，在105-110°C加热5-6小时，然后加入IOOOml水搅拌，使其溶解，将其反应物倒入IOL水和500ml浓盐酸的溶液中，即析出固体沉淀，过滤。用水洗涤数次，将沉淀移入研钵中，研碎后，加500ml稀盐酸(15%体积分数的盐酸)和500ml水，再过滤，若产物不是固体，是油状物，可加热至沸，再冷至5°C，过滤得粗品；
⑵将粗品置于IOL不锈钢容器中，加入1500ml 10%氢氧化钠，搅拌或加热使其溶解,加5000ml水冷却后,用折叠滤纸过滤,用2000ml水洗漆,在滤液中加入盐酸,使对石蕊试纸显酸性，冷却后，滤出结晶，用水洗涤，晾干干燥，得400-500g邻甲酚酞成品。本例采用了无水氯化锌存在下，邻甲二苯酸酐和邻甲苯酚缩合反应，有原料重量比为苯甲酸酐邻甲苯酚无水氯化锌=1:1. 2:1. 2。注意事项反应初期三种化合物加温处于熔融状，再经长时间反应极易聚合，所以升温应慢慢进行，反应完毕加水过程应充分搅拌，已得到好的结晶。
权利要求
1.一种邻甲酚酞的制备方法，其特征在于步骤如下⑴将邻苯二甲酸酐和邻甲苯酚混合后，再搅拌下慢慢加热使其溶解，放置，另取无水氯化锌再搅拌下迅速加入上述混合物中，在105-110°c加热5-6小时，然后加入水搅拌，使其溶解，将其反应物倒入盐酸溶液中，即析出固体沉淀，过滤，用水洗涤数次，将沉淀移入研钵中，研碎后，加稀盐酸，再过滤，若产物不是固体，是油状物，可加热至沸，再冷至5°C，过滤得粗品；⑵将粗品置于容器中，加入氢氧化钠溶液，搅拌或加热使其溶解，加水冷却后，用折叠滤纸过滤，用水洗涤，在滤液中加入盐酸，使对石蕊试纸显酸性，冷却后，滤出结晶，用水洗涤，晾干干燥，得邻甲酚酞。
2.根据权利要求I所述的邻甲酚酞的制备方法，其特征在于所述苯甲酸酐邻甲苯酚无水氯化锌=1:1. 2:1. 2。
全文摘要
本发明涉及一种邻甲酚酞的制备方法，步骤如下⑴将邻苯二甲酸酐和邻甲苯酚混合后，再搅拌下慢慢加热使其溶解，放置，另取无水氯化锌再搅拌下迅速加入上述混合物中，在105-110℃加热5-6小时，过滤得粗品；⑵将粗品置于容器中，加入氢氧化钠溶液，搅拌或加热使其溶解，加水冷却后，用折叠滤纸过滤，用水洗涤，在滤液中加入盐酸，使对石蕊试纸显酸性，冷却后，滤出结晶，用水洗涤，晾干干燥，得邻甲酚酞。本发明的茜素络合剂的制备方法与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。
文档编号C07D307/885GK102924414SQ201210440789
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月7日 优先权日2012年11月7日
发明者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所