专利名称：一种制备1, 1, 1, 3, 3, 3-六氟丙烷的方法
技术领域：
本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种制备1，1，1，3，3，3-六氟丙烷的方法。
背景技术：
1，I, I, 3，3，3-六氟丙烷(简称HFC - 236fa)是一种非常有用的含氟有机化合物，用作灭火剂、清洗剂、制冷剂、发泡剂等。它的沸点和蒸汽压与哈龙灭火剂相近，具有不腐蚀、不导电、无残渣等优点，因此，可用作哈龙灭火剂的理想替代品。当前，I, I, I, 3，3，3-六氟丙烷的制备方法主要有两种液相氟化法和气相氟化法。液相氟化法具有反应温度低，但是，反应压力较高，反应液对设备的腐蚀性强，催化剂锑化合物毒性较大，污染环境，所以，该方法不利于在工业化生产中推广。气相氟化法具有可连续性生产、对环境的污染较小等优点，但是存在合成工艺复杂、反应温度高、选择性 较差、原料难得、催化剂寿命短的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备1，I, I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，该方法反应条件温和、工艺简单，对环境友好。一种制备1，I, I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，将三水合六氟丙酮加入到氢氧化钠水溶液中，加入锌粉，在搅拌状态下，加热回流反应，反应产物经干燥和冷却后即得1，I,
I,3, 3, 3-六氟丙烧。所述氢氧化钠水溶液的质量百分浓度为5 20%。所述锌粉和三水合六氟丙酮的摩尔比为(I. 5^5) :1。所述锌粉和氢氧化钠的摩尔比为I : (O. 5^5)。反应时间为15-29 h。本发明使用六氟丙酮和锌粉为原料，氢氧化钠水溶液作为溶剂，在常压下，温和的条件下制备1，1，1，3，3，3-六氟丙烷，经干燥，冷却，压缩罐装。与现有的液相氟化法和气相氟化法相比，本发明描述的制备方法反应条件温和，工艺简单，易于工业化生产，对环境友好。附图
及简单说明
图I.本发明制备1，1，1，3，3，3-六氟丙酮的反应方程式。
具体实施例方式以下通过实施例进一步说明本发明
实施例I
将I mol三水合六氟丙酮(220 g)加入到800 mL质量百分浓度为5%的氢氧化钠水溶液(含I mol氢氧化钠)中，加入I. 5 mol锌粉(97. 5 g)，反应容器为三颈瓶，机械搅拌，力口热回流反应20小时(反应方程式如图I所示)，气相色谱监测反应进程。反应产物经干燥后，通过冷阱(冰盐为冷却剂)冷却收集，即得1，I, 1，3，3，3-六氟丙烷。将1，I, 1，3，3，3-六氟丙烷倒入金属罐中，放在冰箱中储存。结果反应生成140g 1，1，1，3，3，3-六氟丙烷(0.921mol)，转化率为92· I %。实施例2-9
实施例2-9中制备1，I, I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，仅改变锌粉与氢氧化钠的摩尔比、锌粉与三水合六氟丙酮的摩尔比和反应时间，其他工艺过程同实施例I。反应结束后，计算各实施例中转化率。各实施例的反应条件及转化率见表I。表I实施例2-9中的反应条件及1，I, I, 3，3，3_六氟丙烷的转化率
权利要求
1.一种制备1，1，1，3，3，3-六氟丙烷的方法，其特征在于将三水合六氟丙酮加入到氢氧化钠水溶液中，加入锌粉，在搅拌状态下，加热回流反应，反应产物经干燥和冷却后即得1，I, I, 3, 3, 3-六氟丙烧。
2.根据权利要求I所述制备1，1，1，3，3，3-六氟丙烷的方法，其特征在于所述氢氧化钠水溶液的质量百分浓度为5 20%。
3.根据权利要求2所述制备1，I,I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，其特征在于所述锌粉和三水合六氟丙酮的摩尔比为(I. 5 5) :1。
4.根据权利要求3所述制备1，I,I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，其特征在于所述锌粉和氢氧化钠的摩尔比为I : (O. 5^5)。
5.根据权利要求4所述制备1，I,I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，其特征在于反应时间为15-29 h0
全文摘要
本发明提供一种制备1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的方法，涉及有机合成领域。所述方法为将三水合六氟丙酮加入到氢氧化钠水溶液中，加入锌粉，在搅拌状态下，加热回流反应，反应产物经干燥和冷却后即得1,1,1,3,3,3-六氟丙烷。本发明使用六氟丙酮和锌粉为原料，氢氧化钠水溶液作为溶剂，在常压下，温和的条件下制备1,1,1,3,3,3-六氟丙烷，经干燥，冷却，压缩罐装。与现有的液相氟化法和气相氟化法相比，本发明描述的制备方法反应条件温和，工艺简单，易于工业化生产，对环境友好。
文档编号C07C17/35GK102964204SQ201210547329
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月17日 优先权日2012年12月17日
发明者张超智 申请人:南京信息工程大学