专利名称：一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯装置。
背景技术：
氟化工行业是化工的一个子行业，该行业由于产品品种多、性能优异、应用领域广，成为近几年来发展迅速的重要行业。二氟乙酰乙酸乙酯是用于医药、农药、生化试剂，有机合成试剂等产品的重要中间体，是一种广泛应用的化工原料。由于有机合成反应存在转化不完全、副反应多的问题，因此产品中存在多种副产物，纯度不高，如何得到高纯度的氟化物产品是众多企业面临的问题。有机混合物的分离方法主要有精馏、萃取、膜分离技术、色层分析法。萃取法需引入第三方试剂，在造成原料浪费的同时还存在纯度不高的问题；膜分离技术是近年来比较新型的技术，实现含氟化合物如二氟乙酸乙酯高效提纯缺乏相对应膜的制备研究；色层分析法适合实验室研究，不适合工业应用。因此，选择精馏法进行含氟化合物的分离。精馏分离法是化工分离方法中技术较纯熟，经过多次汽液平衡，最后轻组分在塔顶富集，重组分在塔釜富集。在工业化生产中，一般针对年产量小的物质分离，通常选择间歇精馏方法，首先间歇精馏塔运行的时间短，运行周期可能会在一个月左右，每次运行时间控制在1-2天，节省劳动力，其次对于粗品中含有多种物质，产品的沸点又处于这些物质沸点中间的分离，间歇精馏能减少设备，节省设备成本。当然间歇精馏也存在回收率不高的问题，通过利弊权衡，选择合适的精馏方式在化工工业生产过程中是要求的。在精馏过程中，对于热敏性、热不稳定性物质，通常避免加热操作，无法避免的情况下往往采用减压操作，以降低加热温度。
发明内容为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提
纯装置。一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯工艺装置，包括三口烧瓶、精馏柱、精馏头、低温冷却循环泵、循环水式多用真空泵、智能温控电加热套、第一储罐、第二储罐、温度计；三口烧瓶中间标准磨口与精馏柱底部标准磨口相连，精馏柱顶部标准磨口与精馏头底部标准磨口相连，精馏头顶部出口与循环水式多用真空泵相连，精馏头冷凝水进料口与低温冷却循环泵冷凝水出料口相连，精馏头冷凝水出料口与低温冷却循环泵冷凝水进料口相连，精馏头馏分收集口分别与第一储罐、第二储罐相连，智能温控电加热套套在三口烧瓶外面，温度计插在冷凝头支口处。本发明的有益效果:I)得到高纯度二氟乙酰乙酸乙酯产品；2)控制灵敏，依据参数及时调整；3)可以根据参数显示估计产品纯度，并判断主要杂质；4)流程简单，操作方便，工艺参数能够放大并应用于工业化生产。
附图是一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯装置示意图。其中，三口烧瓶1、精馏柱2、精馏头3、低温冷却循环泵4、循环水式多用真空泵5、智能温控电加热套6、第一储罐7、第二储罐8、温度计9。
具体实施方式
一下结合附图和实施例对作进一步的说明。本发明提供一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯装置及方法，适合小批量生产的二氟乙酰乙酸乙酯的提纯过程，能够实现工业化生产。一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯工艺装置，包括三口烧瓶1、精馏柱2、精馏头
3、低温冷却循环泵4、循环水式多用真空泵5、智能温控电加热套6、第一储罐7、第二储罐8、温度计9 ;三口烧瓶I中间标准磨口与精馏柱2底部标准磨口相连，精馏柱2顶部标准磨口与精馏头3底部标准磨口相连，精馏头3顶部出口与循环水式多用真空泵5相连，精馏头3冷凝水进料口与低温冷却循环泵4冷凝水出料口相连，精馏头3冷凝水出料口与低温冷却循环泵4冷凝水进料口相连，精馏头3馏分收集口分别与第一储罐7、第二储罐8相连，智能温控电加热套6套在三口烧瓶I外面，温度计9插在冷凝头3支口处。一种使用所述的装置提纯二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙酰乙酸乙酯质量百分比浓度75-85%的粗品以1500毫升体积一次性加入三口烧瓶1，开启低温冷却循环泵4、智能温控电加热套6、循环水式多用真空泵5，设置低温冷却循环泵4的温度为零。C，设置智能温控电加热套6的加热温度为180°C，使所述的装置保持一定真空度；粗品经过精馏柱2汽液传质接触分离后，蒸汽从精馏柱2顶部进出口进入精馏头3，蒸汽到达精馏头顶部出口之前全部冷凝，冷凝液一部分回流进入精馏柱2顶部进出口，冷凝液其余部分通过精馏头3馏分收集口，冷凝液根据组分差异分别进入第一储罐7、第二储罐8对应的储罐进料口，第二储罐8得到产品二氟乙酰乙酸乙酯。所述的低温冷却循环泵4采用乙醇水溶液混合冷却剂，冷却剂由低温冷却循环泵4内置泵打入精馏头3冷凝水进料口，从精馏头3冷凝水出料口返回至低温冷却循环泵4冷凝水进料口，进入低温冷却循环泵4冷却后再次通过温冷却循环泵4内置泵打入精馏头3冷凝水进料口实现循环。所述的方法，三口烧瓶1、精馏柱2、精馏头3组成一个间歇精馏塔，间歇精馏塔为填料塔，精馏塔塔内径Φ20.ι，选用Φ4*12.ι玻璃弹簧散堆填料，填料高度为600mm，选用玻璃弹簧散堆填料；产品二氟乙酰乙酸乙酯作为第二馏分，因此需要待前馏分采完之后才能收集，前馏分收集到第一储罐7，产品收集到第二储罐8，采用循环精馏方式，获得90-99.1% 二氟乙酰乙酸乙酯产品；采用减压精馏方式，收集前馏分时体系维持0.095MPa的真空度，收集产品馏分时体系维持0.093MPa的真空度；收集前馏分时冷凝头3支口处的温度计显示10.7-20°C，收集产品馏分时冷凝头3支口处的温度计显示82.1-86.8V。实施例一二氟乙酰乙酸乙酯粗品(各组分质量百分比含量:二氟乙酰乙酸乙酯78.89%，乙醇2.78%，乙酸乙酯4.11%，乙酰乙酸乙酯4.22%，邻二氯苯4.67%) 1500ml 一次性加入三口烧瓶，开启智能温控电加热套，温度设置为200°C，开启循环水式多用真空泵，使体系保持
0.095MPa真空度。关闭精馏头馏分收集口采取全回流操作，待真空度稳定，塔顶温度稳定时打开精馏头馏分收集口开始采集第一馏分，此时塔顶的温度为35°C。收集一段时间后冷凝头支口处的温度计显示温度逐渐上升，逐渐减小精馏头馏分收集口开度，当温度计显示温度高于80°C时，关闭精馏头馏分收集口采取全回流操作。设置智能温控电加热套温度2400C，调节循环水式多用真空泵真空度，使体系保持0.093MPa真空度，待真空度稳定，塔顶温度稳定时打开精馏头馏分收集口开始采集第二馏分，此时塔顶的温度为82.1°C。逐渐减小精馏头馏分收集口开度，当温度计显示温度开始上升时，停止收集，结束第一次精馏。收集到产品馏分1000ml，二氟乙酰乙酸乙酯含量为90%。实施例二将实施例一收集的产品馏分IOOOml —次性加入三口烧瓶，开启智能温控电加热套，温度设置为200°C，开启循环水式多用真空泵，使体系保持0.095MPa真空度。关闭精馏头馏分收集口采取全回流操作，待真空度稳定，塔顶温度稳定时打开精馏头馏分收集口开始采集第一馏分，此时塔顶的温度为40°C。收集一段时间后冷凝头支口处的温度计显示温度逐渐上升，逐渐减小精馏头馏分收集口开度，当温度计显示温度高于80°C时，关闭精馏头馏分收集口采取全回流操作。设置智能温控电加热套温度240°C，调节循环水式多用真空泵真空度，使体系保持0.093MPa真空度，待真空度稳定，塔顶温度稳定时打开精馏头馏分收集口开始采集第二馏分，此时塔顶的温度为85°C。逐渐减小精馏头馏分收集口开度，当温度计显示温度开始上升时，停止收集，结束第三次精馏。收集到产品馏分850ml，二氟乙酰乙酸乙酯含量为95%。实施例三将实施例二收集的产品馏分850ml —次性加入三口烧瓶，开启智能温控电加热套，温度设置为200°C，开启循环水式多用真空泵，使体系保持0.095MPa真空度。关闭精馏头馏分收集口采取全回流操作，待真空度稳定，塔顶温度稳定时打开精馏头馏分收集口开始采集第一馏分，此时塔顶的温度为36°C。收集一段时间后冷凝头支口处的温度计显示温度逐渐上升，逐渐减小精馏头馏分收集口开度，当温度计显示温度高于80°C时，关闭精馏头馏分收集口采取全回流操作。设置智能温控电加热套温度240°C，调节循环水式多用真空泵真空度，使体系保持0.093MPa真空度，待真空度稳定，塔顶温度稳定时打开精馏头馏分收集口开始采集第二馏分，此时塔顶的温度为86.8°C。逐渐减小精馏头馏分收集口开度，当温度计显示温度开始上升时，停止收集，结束第二次精馏。收集到产品馏分715ml，二氟乙酰乙酸乙酯含量为99.1%。
权利要求1.一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯工艺装置，其特征在于它包括三口烧瓶(I)、精馏柱(2)、精馏头(3)、低温冷却循环泵(4)、循环水式多用真空泵(5)、智能温控电加热套(6)、第一储罐(7)、第二储罐(8)、温度计(9);三口烧瓶(I)中间标准磨口与精馏柱(2)底部标准磨口相连，精馏柱(2 )顶部标准磨口与精馏头(3 )底部标准磨口相连，精馏头(3 )顶部出口与循环水式多用真空泵(5 )相连，精馏头(3 )冷凝水进料口与低温冷却循环泵(4)冷凝水出料口相连，精馏头(3 )冷凝水出料口与低温冷却循环泵(4 )冷凝水进料口相连，精馏头(3 )馏分收集口处设有磨口活塞，精馏头(3 )馏分收集口分别与第一储罐(7 )、第二储罐(8 )相连，智能温控电加热套(6 )套在三口烧瓶(I)外面，温度计(9 )插在冷凝头(3 )支口处。
专利摘要本实用新型公开了一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯装置。提纯装置主要包括智能温控电加热套、三口烧瓶、精馏柱、精馏头、循环水式多用真空泵、低温冷却循环泵、储罐、温度计等辅助设备，其中三口烧瓶、精馏柱、精馏塔作为间歇精馏塔，采用填料方式，选用玻璃弹簧散堆填料。含二氟乙酰乙酸乙酯质量百分比浓度75-85%的粗品提纯后得到90-99.1%的二氟乙酰乙酸乙酯。本实用新型有益效果为1)得到高纯度二氟乙酰乙酸乙酯产品；2)控制灵敏，依据参数及时调整；3)可以根据参数显示估计产品纯度，并判断主要杂质；4)流程简单，操作方便，工艺参数能够放大并应用于工业化生产。
文档编号C07C69/738GK202951269SQ20122058567
公开日2013年5月29日 申请日期2012年11月8日 优先权日2012年11月8日
发明者吴晓晋, 王树华, 朱明乔, 胡红定, 沈凌云, 兰方青, 吴伟震 申请人:巨化集团公司