一种联苯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种联苯的制备方法，包括如下步骤：（1）纯苯汽化；（2）联苯合成；（3）冷凝；（4）粗馏；（5）精馏。本发明利用国内外联苯先进生产工艺，通过提高产品精馏纯度，优化了工艺控制水平，提高了产品的转化率；通过提高主要设备的材质要求，保证了产品品质。
【专利说明】一种联苯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成【技术领域】，涉及一种联苯的制备方法。
[0002]【背景技术】
联苯是重要的医药中间体，是美克、孚琪、必伏联苯苄唑乳膏、必氟那唑、对羟联苯、对溴联苯、联苯二氯脂化物、联苯乙酸等医药的主要原料。同时，联苯广泛应用于高科技领域，如电子液晶屏、锂电池、荧光增白剂生产的原辅料。在化工领域，主要应用于生产高档热载体(导热油)、精细化工中间体、农药中间体及日化等产品。
[0003]目前，联苯的国内市场需求量为2~3万吨/年，并以年均10%的速率递增；国际市场需求量大约为7~10万吨/年。国内联苯产量仅6000-8000吨/年，大部分联苯特别是高端产品依赖进口。目前国内市场缺口较大，市场前景良好。目前联苯的合成主要釆用纯苯催化裂解合成工艺，在该合成工艺中，精馏纯度以及产品转化率的高低是决定产品质量的关键因素。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是:提供一种精馏高效、产品转化率高的联苯的制备方法。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
一种联苯的制备方法，包括如下步骤:
Cl)纯苯汽化`
将纯苯和催化剂泵入蒸发器，用导热油炉进行间接加热至汽化，汽化后的物料进入裂化炉；
(2)联苯合成
对裂化炉进行升温，当裂化炉升温至500°C时，将放氢冷凝器打开，使其处于工作状态；当裂化炉升至680°C时，分离器视镜物料成黄绿色时应取样测转化率，直到所测转化率在10-12%无黑粒时，稳定此时炉内温度；
(3)冷凝
将合成反应后的物料通过放氢-冷凝器使氢气和苯、联苯分离，放氢冷凝器采用二级冷凝装置回收苯蒸汽，氢气及少量苯排空；
(4)粗馏
将联苯粗品泵入粗馏塔，用导热油进行间接加热，利用沸点的不同分离出未反应的苯循环套用，塔底为馏渣，作为化工原料出售；
(5)精馏
将粗馏的联苯泵入精馏釜，用导热油进行间接加热，初馏分为残留的苯，经冷凝后回收套用，中馏分为产品联苯，精馏残液为副产三联苯。
[0006]作为本发明的改进:步骤(2)所述的裂化炉加热方式为燃料在裂化炉裂管外直接燃烧加热，燃料为含硫量小于0.3%的轻质柴油。[0007]与现有技术相比，本发明具有的有益效果为:
本发明利用国内外联苯先进生产工艺，通过提高产品精馏纯度，优化了工艺控制水平，提高了产品的转化率；通过提高主要设备的材质要求，保证了产品品质。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0009]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0010]如图1所示，一种联苯的制备方法，包括如下步骤:
Cl)纯苯汽化
将纯苯和催化剂泵入蒸发器，用导热油炉进行间接加热至汽化，汽化后的物料进入裂化炉；
(2)联苯合成
对裂化炉进行升温，加热方式为燃料在裂化炉裂管外直接燃烧加热，燃料为含硫量小于0.3%的轻质柴油，当裂化炉升温至500°C时，将放氢冷凝器打开，使其处于工作状态；当裂化炉升至680°C时，分离器视镜物料成黄绿色时应取样测转化率，直到所测转化率在10-12%无黑粒时，稳定此时炉内温度；
(3)冷凝` 将合成反应后的物料通过放氢-冷凝器`使氢气和苯、联苯分离，放氢冷凝器采用二级冷凝装置回收苯蒸汽，氢气及少量苯排空；
(4)粗馏
将联苯粗品泵入粗馏塔，用导热油进行间接加热，利用沸点的不同分离出未反应的苯循环套用，塔底为馏渣，作为化工原料出售；
(5)精馏
将粗馏的联苯泵入精馏釜，用导热油进行间接加热，初馏分为残留的苯，经冷凝后回收套用，中馏分为产品联苯，精馏残液为副产三联苯。
[0011]本发明利用国内外联苯先进生产工艺，通过提高产品精馏纯度，优化了工艺控制水平，提高了产品的转化率，本发明合成的联苯经检测，达到下述质量标准的要求。
【权利要求】
1.一种联苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)纯苯汽化 将纯苯和催化剂泵入蒸发器，用导热油炉进行间接加热至汽化，汽化后的物料进入裂化炉； (2)联苯合成 对裂化炉进行升温，当裂化炉升温至500°C时，将放氢冷凝器打开，使其处于工作状态；当裂化炉升至680°C时，分离器视镜物料成黄绿色时应取样测转化率，直到所测转化率在10-12%无黑粒时，稳定此时炉内温度； (3)冷凝 将合成反应后的物料通过放氢-冷凝器使氢气和苯、联苯分离，放氢冷凝器采用二级冷凝装置回收苯蒸汽，氢气及少量苯排空； (4)粗馏 将联苯粗品泵入粗馏塔，用导热油进行间接加热，利用沸点的不同分离出未反应的苯循环套用，塔底为馏渣，作为化工原料出售； (5)精馏 将粗馏的联苯泵入精馏釜，用导热油进行间接加热，初馏分为残留的苯，经冷凝后回收套用，中馏分为产品联苯，精馏残液为副产三联苯。
2.如权利要求1所述 的一种联苯的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述的裂化炉加热方式为燃料在裂化炉裂管外直 接燃烧加热，燃料为含硫量小于0.3%的轻质柴油。
【文档编号】C07C15/14GK103804117SQ201310645165
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2013年12月5日 优先权日:2013年12月5日
【发明者】祝梓琦 申请人:安徽奥瑞化工有限公司