一种失水山梨醇单油酸酯的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种失水山梨醇单油酸酯的制备工艺，包括以下步骤：依次将油酸、山梨醇、复合催化剂投入真空反应釜，当料温大于165℃，开启物料循环泵；反应8.5-9h，开始每隔15-30min取样，观产品透明度，待产品透明后放出导热油，冷却降温至料温为80-90℃，破反应釜真空，得到失水山梨醇单油酸酯产品。本发明工艺简单容易操作，反应时间大大缩短，降低生产成本；选用氢氧化钠与高纯度亚磷酸复合催化剂，缩短了反应时间，简化了生产工艺，而且所产出的产品色泽浅，内部规整性好、流动性好，无需脱色，降低了成本；本工艺过程反应温度比传统工艺低20-40℃，节约了能源。
【专利说明】一种失水山梨醇单油酸酯的制备工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种失水山梨醇单油酸酯的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 失水山梨糖醇单油酸酯属多元醇型非离子表面活性剂，常用作W/0型乳化剂。由 于优异的乳化、分散等表面活性，加之无毒无害、无刺激性、低挥发、临界胶束浓度较高和胶 束吉布斯自由能较低等特点，所以它有着广泛的用途：主要应用于各种剂型的药品加工，注 射液及口服液的增溶剂、乳化剂，片剂的崩解剂，胶囊用分散剂，软膏用乳化剂和基质，其也 是食品工业级中最常用的乳化剂。目前国内产品的合成与生产还有很多缺陷。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于现有技术缺陷，提供一种失水山梨醇单油酸酯的制备工艺。
[0004] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005] -种失水山梨醇单油酸酯的制备工艺，所述工艺具体包括以下步骤：
[0006] (1)依次将油酸、山梨醇、复合催化剂投入真空反应釜，蒸汽升温至160°c，真空度 保持在0. 07-0. 09MPa，料温的升温速度在2-2. 5h内上升到155-160°c，当料温大于165°C， 开启物料循环栗；
[0007] (2)关闭蒸汽，改用导热油升温，此时导热油温度控制在220-240°C，当料温达到 190°C，将导热油温度提高到240-260°C ;
[0008] (3)物料终温控制在210-220°C，真空度控制在0· 09-0. 098MPa ;
[0009] (4)反应8. 5-9h，开始每隔15-30min取样，观产品透明度，待产品透明后放出导热 油，冷却降温至料温为80-90°C，破反应釜真空，得到失水山梨醇单油酸酯产品，从升温到冷 却结束时间控制在9-10h。
[0010] 优选地，所述油酸、山梨醇的质量比为1.75-1.85 : 1。
[0011] 优选地，所述油酸、山梨醇的质量比为1.8 : 1。
[0012] 优选地，所述复合催化剂为片碱与亚磷酸混合物。
[0013] 由于山梨醇的脱水反应实际上是很复杂的，生成物是多种化合物的混合物，因此， 其酯化反应产物也是多种多样的。产物主要是单脂肪酸酯，但也含有二脂肪酸酯、三脂肪酸 酯、四脂肪酸脂等复杂产物。若脱水不完全，有水存在时，还会发生酯化反应的逆反应，将严 重降低产品中酯的含量。而脱水温度过高又会使局部过热造成碳化，因此应采取较低温度、 高真空度的方法脱水，需要注意的问题是防止冲料。酯化反应应在一定的高温下进行，以获 得含量较高的失水山梨醇酯的混合物。酯化时间短，酯化不完全，产物酸值高；酯化时间增 长，酸值下降；若反应时间过长，酯的分解反应增加，表现出酸值由低反而回升。因此，控制 一定的温度和时间是制得优质司盘-80关键的工艺条件。
[0014] 催化剂有：NaOH、H3P03、H3P04等，无论采用何种催化剂，其作用原理都是释放H+ 或0H-，加快酯化反应速度。
[0015] 在醇酸质量比（1.8 : 1)相同的条件下，在温度210°C、真空度控制在0.095MPa。 加入不同催化剂，考察不同催化剂对合成反应的影响，如下表1 ;
[0016] 表1不同种类的催化剂与产品的关系
[0017]
【权利要求】
1. 一种失水山梨醇单油酸酯的制备工艺，其特征在于，所述工艺具体包括以下步骤： (1) 依次将油酸、山梨醇、复合催化剂投入真空反应釜，蒸汽升温至160°c，真空度保持 在0. 07-0. 09MPa，料温的升温速度在2-2. 5h内上升到155-160°C，当料温大于165°C，开启 物料循环泵； (2) 关闭蒸汽，改用导热油升温，此时导热油温度控制在220-240°C，当料温达到 190°C，将导热油温度提高到240-260°C ; (3) 物料终温控制在210-220°C，真空度控制在0. 09-0. 098MPa ; (4) 反应8. 5-9h，开始每隔15-30min取样，观产品透明度，待产品透明后放出导热油， 冷却降温至料温为80-90°C，破反应釜真空，得到失水山梨醇单油酸酯产品，从升温到冷却 结束时间控制在9-10h。
2. 根据权利要求1所述的失水山梨醇单油酸酯的制备工艺，其特征在于，所述油酸、山 梨醇的质量比为1.75-1.85 : 1。
3. 根据权利要求2所述的失水山梨醇单油酸酯的制备工艺，其特征在于，所述油酸、山 梨醇的质量比为1. 8 : 1。
4. 根据权利要求1所述的失水山梨醇单油酸酯的制备工艺，其特征在于，所述复合催 化剂为片碱与亚磷酸混合物。
【文档编号】C07D307/20GK104230859SQ201410427597
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月28日 优先权日:2014年8月28日
【发明者】汪令友, 武传建, 金宏 申请人:安庆市中创生物工程有限公司