一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法
【专利摘要】一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，它涉及一种有机硅烷防水防腐材料的合成方法。本发明的目的是要解决现有异丁基三乙氧基硅烷合成方法存在生产成本高和转化率低的问题。方法：一、制备固载有机连接剂络合催化剂；二、装载固载有机连接剂络合催化剂；三、精馏反应得到异丁基三乙氧基硅烷粗品；四、精馏提纯得到异丁基三乙氧基硅烷。优点：一、实现生产连续性，转化率可达到90％以上，效率更高；二、降低了分馏能耗，提高了分馏效率和产品纯度。本发明主要用于制备异丁基三乙氧基硅烷。
【专利说明】-种异T基H乙氧基枯烧的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种有机娃焼防水防腐材料的合成方法。
【背景技术】
[0002] 多年来，混凝±的保护材料主要是环氧、聚醋等成膜性涂料等，由于混凝±是一种 多孔性基材，上述涂料用于混凝±结构中，通常在5?10年内涂层就会出现空鼓、站污、变 色现象，破坏保护效果。
[0003] 有机娃焼可W-种最简单高效的方式将水、氯离子等与混凝±隔离，具有其它防 水材料无可比拟的施工价值。因此，作为一种与涂料有本质区别的新型防水材料，有机娃焼 被广泛应用于桥梁、地铁、隧道、港口、码头、机场、海工及工业与民用建筑的保护。
[0004] 异下基H己氧基娃焼是一种新能优异的有机娃焼防水材料，因其有机基团分子量 相对较小，对高标号致密混凝±的渗透性较强。故异下基娃焼除具备一般有机娃焼的各种 性能外，更适合于海工高标号（C40 W上）的混凝±防水。
[0005] 由于异下基H己氧基娃焼合成技术的工艺复杂性，目前，国内大多采用氯笛酸均 相催化、高温高压法合成异下基H氯娃焼，再醇解制备异下基H己氧基娃焼，或氯笛酸均相 催化、高温高压下娃氨加成直接合成异下基H己氧基娃焼。W上两种方法均存在消耗贵金 属催化剂，生产成本高、设备腐蚀性大、转化率低、易出现安全事故等缺点。同时，有关异下 基H己氧基娃焼合成方法的国内外文献、专利极少，其中中国专利"一种新型异下基H己氧 基娃焼的制备方法"（申请号201110095130. 4)介绍了采用格氏法生产异下基H己氧基娃 焼的方法，由于使用活泼金属，使合成安全性大大降低，另外使用氯代异下焼及四己氧基娃 焼作原料成本较高，而且采用格氏法难W实现生产的连续性，综合效率低下。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是要解决现有异下基H己氧基娃焼合成方法存在生产成本高和转 化率低的问题，而提供一种异下基H己氧基娃焼的制备方法。
[0007] -种异下基H己氧基娃焼的制备方法，具体是按W下步骤完成的：
[0008] -、制备固载有机连接剂络合催化剂：①、将连接剂溶于有机溶剂A中，得到溶液 A，所述的溶液A中连接剂的质量分数为10%?20%;②、将催化剂溶于有机溶剂B中，得到 B溶液，所述的B溶液中催化剂的浓度为0. 03mol/L?0. 05mol/l，所述的催化剂为团化物； ③、按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为（1?3) : 1溶液A与溶液B混 合，得到混合液；④、将载体放入低压容器中，然后加入混合液，密封后循环浸溃处理2化? 72h，然后减压蒸觸至有机溶剂A和有机溶剂B完全去除，所述的载体的质量与混合液的体 积比为Ig:巧血?20血)，得到固载有机连接剂络合催化剂；
[0009] 二、装载：将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精觸培的不镑钢填充柱中，所述 固载有机连接剂络合催化剂的装载高度为反应精觸培高度的1/6?1/2,所述不镑钢填充 柱的高径比为5?30;
[0010] H、精觸反应：密封反应精觸培，将异下基H己氧基娃焼作为底料加入反应精觸培 的培蓋内，所述异下基H己氧基娃焼加入的体积为培蓋容积的1/15?1/5,开启反应精觸 培培顶冷媒冷却和反应精觸培蓋底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在4(TC? locrc，按异下帰与H己氧基娃焼的摩尔比为（1. 0?1. 5) : 1将异下帰和H己氧基娃焼通入 反应精觸培中，异下帰通入反应精觸培的提觸段，H己氧基娃焼通入反应精觸培的精觸段， 在培蓋温度保持l〇〇°C?18(TC、培顶冷凝温度为2(TC?4(TC、系统压力为0. 1?0. 5MPaG、 反应区温度为4(Tc?locrc和惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异下基H己氧基 娃焼粗品；
[0011] 四、精觸提纯；将计量罐内的异下基H己氧基娃焼粗品压入到不镑钢精觸培 的精觸蓋内，不镑钢精觸培的高径比为5?15，填料比表面积为SOOmVm 3?1 OOOmV m3,在培顶冷却温度为-5?5°C、蓋底温度为80?12(TC、回流比为1?8和操作压力 为-〇. 02MPaG?-〇. 09MPaG下进打精觸提纯,得到异了基二己氧基娃焼。
[0012] 本发明优点；一、利用本发明制备的固载有机连接剂络合催化剂优点；a、避免使 用液体均相化合物催化剂带来的设备腐蚀、成本增加；b、通过精觸反应提高气液在催化活 性段的传质效率，降低了反应活化能，提高了反应速率；C、实现反应物之间快速反应并与产 品分离，避免高温高压下反应物与产物的长时间接触，提高反应选择性与安全性，实现生产 连续性，转化率可达到90% W上，效率更高；二、本发明步骤H通过反应精觸培内精觸段及 提觸段，提高反应物与产品的有效分离与回收：反应条件下，未反应的异下帰W气态形式经 提觸冷凝后循环回到反应段继续反应，而生成产品的沸点远高于反应区温度，一旦形成即 经提觸段落入蓋内，蓋内加热温度低于产品温度，而高于反应物的温度，使未反应的反应物 回到反应区继续反应，得到蓋底含量较高的产品，同时利用压差将粗产品压入到粗产品收 集罐内，实现连续生产；H、本发明步骤四采用减压精觸的方式，降低了分觸能耗，提高了分 觸效率和产品纯度。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0013] 一；本实施方式是一种异下基H己氧基娃焼的制备方法，具体是按 W下步骤完成的：
[0014] 一、制备固载有机连接剂络合催化剂：①、将连接剂溶于有机溶剂A中，得到溶液 A，所述的溶液A中连接剂的质量分数为10%?20%;②、将催化剂溶于有机溶剂B中，得到 B溶液，所述的B溶液中催化剂的浓度为0. 03mol/L?0. 05mol/l，所述的催化剂为团化物； ③、按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为（1?3) : 1溶液A与溶液B混 合，得到混合液；④、将载体放入低压容器中，然后加入混合液，密封后循环浸溃处理2化? 72h，然后减压蒸觸至有机溶剂A和有机溶剂B完全去除，所述的载体的质量与混合液的体 积比为Ig: (5血?20mL)，得到固载有机连接剂络合催化剂；
[0015] 二、装载：将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精觸培的不镑钢填充柱中，所述 固载有机连接剂络合催化剂的装载高度为反应精觸培高度的1/6?1/2,所述不镑钢填充 柱的高径比为5?30 ;
[0016] H、精觸反应：密封反应精觸培，将异下基H己氧基娃焼作为底料加入反应精觸培 的培蓋内，所述异下基H己氧基娃焼加入的体积为培蓋容积的1/15?1/5,开启反应精觸 培培顶冷媒冷却和反应精觸培蓋底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在4(TC? 10(TC，按异下帰与H己氧基娃焼的摩尔比为（1. 0?1. 5) : 1将异下帰和H己氧基娃焼通 入反应精觸培中，异下帰通入反应精觸培的提觸段，H己氧基娃焼通入反应精觸培的精觸 段，在培蓋温度保持l〇(TC?18(TC、培顶冷凝温度为2(TC?4(TC、系统压力为0. IMPaG? 0. 5MPaG、反应区温度为4(TC?10(TC和惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异了基 二己氧基娃焼粗品；
[0017] 四、精觸提纯；将计量罐内的异下基H己氧基娃焼粗品压入到不镑钢精觸培 的精觸蓋内，不镑钢精觸培的高径比为5?15，填料比表面积为SOOmVm 3?1 OOOmV m3,在培顶冷却温度为-5?5°C、蓋底温度为80?12(TC、回流比为1?8和操作压力 为-〇. 02MPaG?-〇. 09MPaG下进打精觸提纯,得到异了基二己氧基娃焼。
[0018] 本实施方式所述的反应精觸培宜采用陶瓷、不镑钢304、316或哈氏合金制备而 成。
【具体实施方式】 [0019] 二；本实施方式与一的不同点是：步骤一①中所述的 连接剂为聚己二醇、己帰基二己氧基娃焼、3-氨丙基二己氧基娃焼、3-氨丙基二甲氧基娃 焼、N-氨己基-3-氨丙基H甲氧基娃焼、N-氨己基-3-氨丙基H己氧基娃焼、3-氨丙基甲 基二甲氧基娃焼、3-脈丙基二甲氧基娃焼、3-脈丙基二己氧基娃焼、3-苯胺基丙基二甲氧 基娃焼、N-(2-氨己基）-3-氨丙基甲基二甲氧基娃焼、N-(2-氨己基）-3-氨丙基甲基二己 氧基娃焼、3-氨丙基甲基二己氧基娃焼、3-甲基丙帰醜氧丙基二甲氧基娃焼、3-甲基丙帰 醜氧丙基H己氧基娃焼、3-甲基丙帰醜氧丙基甲基二甲氧基娃焼、3-己醜氧丙基H甲氧基 娃焼、2-(3, 4-环氧环己焼基）己基二甲氧基娃焼、3-(2, 3-环氧丙氧）丙基二甲氧基娃焼、 3-(2, 3-环氧丙氧）丙基H己氧基娃焼、3-(2, 3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基娃焼、己帰 基二甲氧基娃焼、己帰基二-(2-甲氧己氧基）-娃焼、己帰基二异丙氧基娃焼、3-硫氛基丙 基H己氧基娃焼、3-琉丙基H甲氧基娃焼或3-琉丙基H己氧基娃焼。其他与 一相同。
【具体实施方式】 [0020] H ;本实施方式与一或二之一不同点是：步骤一①中 所述的有机溶剂A为四氨巧喃、无水己醇、丙醇或异丙醇。其他与一或二相 同。
【具体实施方式】 [0021] 四；本实施方式与一至H之一不同点是：步骤一②中 所述的催化剂为 HaPtCle、PtCla、CleiyM ?址2〇、化CI3 ?址2〇、化I3、RuCls ?址2〇、Ruls、〇证2、 Q1CI2、化C1、&iCl2、Z址f2、Znl2、AICI3、A1 化3、SnCl4、SnCl2、化〔13、化化3、C0CI2 ? 6&0、 NiCls ? 6&0或M0CI3。其他与一至H相同。
【具体实施方式】 [0022] 五；本实施方式与一至四之一不同点是：步骤一②中 所述的有机溶剂B为四氨巧喃、无水己醇、丙醇或异丙醇。其他与一至四相 同。
【具体实施方式】 [0023] 六；本实施方式与一至五之一不同点是：步骤一③中 按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为（1?2) : 1溶液A与溶液B混合， 得到混合液。其他与一至五相同。
[0024]
【具体实施方式】走；本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同点是：步骤一③中 按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为1. 5:1溶液A与溶液B混合，得到 混合液。其他与【具体实施方式】一至六相同。
【具体实施方式】 [0025] 八；本实施方式与一至走之一不同点是：步骤一④中 所述的载体为氧化镇、二氧化铁、氧化铅、气相白炭黑、娃藻±、玻璃纤维、层状石墨、空也玻 璃珠、天然粘±、膨胀珍珠岩、天然沸石、3A型分子筛、4A型分子筛、5A型分子筛、MCM-41分 子筛、MCM-48分子筛、抑U-5分子筛、SBA-1分子筛、SBA-2分子筛、SBA-3分子筛、SBA-12分 子筛、SBA-15分子筛、SBA-16分子筛或SBA-11分子筛。其他与一至走相同。
[0026] 本实施方式所述的载体是粉末、粒状、条形等各种形状。
【具体实施方式】 [0027] 九；本实施方式与一至八之一不同点是：步骤一④中 所述的固载有机连接剂络合催化剂中催化剂阳离子含量为3X 10^3皿oi/g?8X 10^3皿〇1/ g。其他与一至八相同。
【具体实施方式】 [0028] 十；本实施方式与一至九之一不同点是：步骤一④中 所述的固载有机连接剂络合催化剂中催化剂阳离子含量为5X 10^3皿oi/g?7X 10^3皿〇1/ g。其他与一至九相同。
【具体实施方式】 [0029] 十一；本实施方式与一至十之一不同点是：步骤一④ 中所述的固载有机连接剂络合催化剂中催化剂阳离子含量为6X10^3皿oi/g。其他与具体 实施方式一至十相同。
【具体实施方式】 [0030] 十二；本实施方式与一至十一之一不同点是；步骤二 中将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精觸培的不镑钢填充柱中，所述固载有机连接 剂络合催化剂的装载高度为反应精觸培高度的1/4?1/2,所述不镑钢填充柱的高径比为 10?20。其他与一至十一相同。
【具体实施方式】 [0031] 十H ;本实施方式与一至十二之一不同点是；步骤二 中将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精觸培的不镑钢填充柱中，所述固载有机连接剂 络合催化剂的装载高度为反应精觸培高度的1/3,所述不镑钢填充柱的高径比为12?15。 其他与一至十二相同。
【具体实施方式】 [0032] 十四；本实施方式与一至十H之一不同点是：步骤H 中所述的外置加热方法为电加热、导热油加热或蒸汽加热。其他与一至十H 相同。
【具体实施方式】 [0033] 十五；本实施方式与一至十四之一不同点是；步骤H 中密封反应精觸培，将异下基H己氧基娃焼作为底料加入反应精觸培的培蓋内，所述异下 基H己氧基娃焼加入的体积为培蓋容积的1/15?1/5,开启反应精觸培培顶冷媒冷却和反 应精觸培蓋底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在50?9(TC，按异下帰与H己氧 基娃焼的摩尔比为（1. 0?1. 3) : 1将异下帰和H己氧基娃焼通入反应精觸培中，异下帰通 入反应精觸培的提觸段，H己氧基娃焼通入反应精觸培的精觸段，在培蓋温度保持130? 17CTC、培顶冷凝温度为25?33C、系统压力为0. IMPaG?0. 5MPaG、反应区温度为50? 9(TC和惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异下基H己氧基娃焼粗品。其他与具体 实施方式一至十四相同。
[0034]
【具体实施方式】十六；本实施方式与【具体实施方式】一至十五之一不同点是；步骤H 中密封反应精觸培，将异下基H己氧基娃焼作为底料加入反应精觸培的培蓋内，所述异下 基H己氧基娃焼加入的体积为培蓋容积的1/15?1/5,开启反应精觸培培顶冷媒冷却和反 应精觸培蓋底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在50?9(TC，按异下帰与H己氧 基娃焼的摩尔比为（1. 0?1. 3) : 1将异下帰和H己氧基娃焼通入反应精觸培中，异下帰通 入反应精觸培的提觸段，H己氧基娃焼通入反应精觸培的精觸段，在培蓋温度保持130? 17(TC、培顶冷凝温度为3(TC、系统压力为0. IMPaG?0. 3MPaG、反应区温度为80?85C和 惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异下基H己氧基娃焼粗品。其他与具体实施方 式一至十五相同。
[00巧]【具体实施方式】十走；本实施方式与【具体实施方式】一至十六之一不同点是；步骤四 中将计量罐内的异下基H己氧基娃焼粗品压入到不镑钢精觸培的精觸蓋内，不镑钢精觸培 的高径比为8?12,填料比表面积为eOOmVm 3?SOOmVm3,在培顶冷却温度为-5?5°C、蓋 底温度为80?12(TC、回流比为1?6和操作压力为-0. 05MPaG?-0. OSMPaG下进行精觸 提纯，得到异下基H己氧基娃焼。其他与【具体实施方式】一至十六相同。
【具体实施方式】 [0036] 十八；本实施方式与一至十走之一不同点是；步骤四 中将计量罐内的异下基H己氧基娃焼粗品压入到不镑钢精觸培的精觸蓋内，不镑钢精觸培 的高径比为10,填料比表面积为700mVm 3,在培顶冷却温度为-5?5°C、蓋底温度为80? 12CTC、回流比为3?4和操作压力为-0. 06MPaG?-0. OSMPaG下进行精觸提纯，得到异了 基H己氧基娃焼。其他与一至十走相同。
[0037] 采用下述试验验证本发明效果
[0038] 试验一：一种异下基H己氧基娃焼的制备方法，具体是按W下步骤完成的：
[0039] -、制备固载有机连接剂络合催化剂：①、将27. 7g聚己二醇阳G(平均分子量 1000)溶于220ml无水己醇中，得到溶液A ;②、将HsPtCle溶于异丙醇中，得到B溶液，所述 的B溶液中催化剂的浓度为0. 037mol/L ;③、按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离 子摩尔比为1.5:1溶液A与溶液B混合，得到混合液；④、将200g尺寸为l/16in.的条形 4A型分子筛放入低压容器中，然后加入混合液，密封后循环浸溃处理4她，然后减压蒸觸至 有机溶剂A和有机溶剂B完全去除，所述的尺寸为l/16in.的条形4A型分子筛的质量与混 合液的体积比为lg:l〇mU得到固载有机连接剂络合催化剂；
[0040] 二、装载：将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精觸培的不镑钢填充柱中，所 述固载有机连接剂络合催化剂的装载高度为Im，所述不镑钢填充柱的高度为3m、直径为 20cm ；
[0041] H、精觸反应：密封反应精觸培，将异下基H己氧基娃焼作为底料加入反应精觸培 的培蓋内，所述异下基H己氧基娃焼加入的体积为比，培蓋的容积为化，开启反应精觸培 培顶冷媒冷却和反应精觸培蓋底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在85C，按异 下帰与H己氧基娃焼的摩尔比为（1. 0?1. 5) : 1将异下帰和H己氧基娃焼通入反应精觸培 中，异下帰（液相）W流量为1LA通入反应精觸培的提觸段，H己氧基娃焼（气相）W流 量为0. ISNmVh通入反应精觸培的精觸段，在培蓋温度保持14CTC、培顶冷凝温度为25C、 系统压力为0. 18?0. 22MPaG、反应区温度为85C和惰性气体保护下进行反应，在计量罐内 得到异了基二己氧基娃焼粗品；
[0042] 四、精觸提纯；将计量罐内的异下基H己氧基娃焼粗品压入到不镑钢精觸培的 精觸蓋内，精觸蓋容积为20L，不镑钢精觸培高度为3m、直径为20cm，填料比表面积为 750mVm 3,在培顶冷却温度为-5?5°C、蓋底温度为80?12(TC、回流比为3和操作压力 为-0. 075MPaG下进行精觸提纯，得到异下基H己氧基娃焼。
[0043] 本试验步骤四精觸结果表1所示。
[0044] 表 1
[0045]
【权利要求】
1. 一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于异丁基三乙氧基硅烷的制备方法 是按以下步骤完成的： 一、 制备固载有机连接剂络合催化剂：①、将连接剂溶于有机溶剂A中，得到溶液A，所 述的溶液A中连接剂的质量分数为10%?20%;②、将催化剂溶于有机溶剂B中，得到B溶 液，所述的B溶液中催化剂的浓度为0. 03mol/L?0. 05mol/L，所述的催化剂为卤化物；③、 按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为（1?3) :1将溶液A与溶液B混 合，得到混合液；④、将载体放入低压容器中，然后加入混合液，密封后循环浸渍处理24h? 72h，然后减压蒸馏至有机溶剂A和有机溶剂B完全去除，所述的载体的质量与混合液的体 积比为lg: (5mL?20mL)，得到固载有机连接剂络合催化剂； 二、 装载：将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精馏塔的不锈钢填充柱中，所述固载 有机连接剂络合催化剂的装载高度为反应精馏塔高度的1/6?1/2,所述不锈钢填充柱的 高径比为5?30 ; 三、 精馏反应：密封反应精馏塔，将异丁基三乙氧基硅烷作为底料加入反应精馏塔的 塔釜内，所述异丁基三乙氧基硅烷加入的体积为塔釜容积的1/15?1/5,开启反应精馏 塔塔顶冷媒冷却和反应精馏塔釜底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在40°C? 100°C，按异丁烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为（1. 0?1. 5) : 1将异丁烯和三乙氧基硅烷通 入反应精馏塔中，异丁烯通入反应精馏塔的提馏段，三乙氧基硅烷通入反应精馏塔的精馏 段，在塔釜温度保持l〇〇°C?180°C、塔顶冷凝温度为20°C?40°C、系统压力为0. IMPaG? 0. 5MPaG、反应区温度为40°C?100°C和惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异丁基 三乙氧基硅烷粗品； 四、 精馈提纯：将计量罐内的异丁基二乙氧基娃烧粗品压入到不镑钢精馈塔的精 馏釜内，不锈钢精馏塔的高径比为5?15,填料比表面积为500m2/m3?1000m 2/m3， 在塔顶冷却温度为-5?5°C、釜底温度为80?120°C、回流比为1?8和操作压力 为-0. 02MPaG?-0. 09MPaG下进行精馏提纯，得到异丁基三乙氧基硅烷。
2. 根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤一① 中所述的连接剂为聚乙二醇、乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三 甲氧基娃烧、N-氨乙基_3_氨丙基二甲氧基娃烧、N-氨乙基_3_氨丙基二乙氧基娃烧、3-氨 丙基甲基二甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-苯胺基丙基 二甲氧基娃烧、N- (2-氨乙基）_3_氨丙基甲基二甲氧基娃烧、N- (2-氨乙基）_3_氨丙基甲 基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲 基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-乙酰氧丙基三 甲氧基硅烷、2_(3, 4-环氧环己烷基）乙基三甲氧基硅烷、3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三甲氧 基娃烧、3-(2,3-环氧丙氧）丙基二乙氧基娃烧、3-(2,3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基娃 烧、乙稀基二甲氧基娃烧、乙稀基二-(2_甲氧乙氧基）-娃烧、乙稀基二异丙氧基娃烧、3_硫 氛基丙基二乙氧基娃烧、3-疏丙基二甲氧基娃烧或3_疏丙基二乙氧基娃烧；步骤一①中所 述的有机溶剂A为四氢呋喃、无水乙醇、丙醇或异丙醇。
3. 根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤一 ②中所述的催化剂为 H2PtCl6、PtCl2、Cl6K2Pd ? nH20、RhCl3 ? nH20、Rhl3、RuC13 ? nH20、RuI3、 CuF2、CuC12、CuCI、ZnCl2、ZnBr2、Znl 2、A1C13、AlBr3、SnCl4、SnCl 2、FeCl3、FeBr3、CoC12 ? 6H20、 NiCl2 *6H20或M〇Cl3 ;步骤一②中所述的有机溶剂B为四氢呋喃、无水乙醇、丙醇或异丙醇。
4. 根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤一③ 中按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为（1?2) : 1溶液A与溶液B混合， 得到混合液。
5. 根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤一④ 中所述的载体为氧化镁、二氧化钛、氧化铝、气相白炭黑、硅藻土、玻璃纤维、层状石墨、空心 玻璃珠、天然粘土、膨胀珍珠岩、天然沸石、3A型分子筛、4A型分子筛、5A型分子筛、MCM-41 分子筛、MCM-48分子筛、FDU-5分子筛、SBA-1分子筛、SBA-2分子筛、SBA-3分子筛、SBA-12 分子筛、SBA-15分子筛、SBA-16分子筛或SBA-11分子筛。
6. 根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步 骤一④中所述的固载有机连接剂络合催化剂中催化剂阳离子含量为3Xl(T3mm〇l/g? 8 X103mmol/g〇
7. 根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤二中 将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精馏塔的不锈钢填充柱中，所述固载有机连接剂络 合催化剂的装载高度为反应精馏塔高度的1/4?1/2,所述不锈钢填充柱的高径比为10? 20 〇
8. 根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤三中 所述的外置加热方法为电加热、导热油加热或蒸汽加热。
9. 根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤三中 密封反应精馏塔，将异丁基三乙氧基硅烷作为底料加入反应精馏塔的塔釜内，所述异丁基 三乙氧基硅烷加入的体积为塔釜容积的1/15?1/5,开启反应精馏塔塔顶冷媒冷却和反应 精馏塔釜底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在50?90°C，按异丁烯与三乙氧基 硅烷的摩尔比为（1. 05?1. 1) : 1将异丁烯和三乙氧基硅烷通入反应精馏塔中，异丁烯通 入反应精馏塔的提馏段，三乙氧基硅烷通入反应精馏塔的精馏段，在塔釜温度保持150? 160°C、塔顶冷凝温度为30°C、系统压力为0. IMPaG?0. 5MPaG、反应区温度为50?90°C和 惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异丁基三乙氧基硅烷粗品。
10. 根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤四 中将计量罐内的异丁基三乙氧基硅烷粗品压入到不锈钢精馏塔的精馏釜内，不锈钢精馏塔 的高径比为8?12,填料比表面积为600m2/m3?800m2/m 3,在塔顶冷却温度为-5?5°C、釜 底温度为80?120°C、回流比为1?6和操作压力为-0. 05MPaG?-0. 08MPaG下进行精馏 提纯，得到异丁基二乙氧基娃烧。
【文档编号】C07F7/20GK104447846SQ201410691427
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月25日 优先权日:2014年11月25日
【发明者】胡成发, 杨春晖, 李季, 张磊 申请人:哈尔滨工业大学