间甲基苯甲酸的制造方法

专利名称：间甲基苯甲酸的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种间甲基苯甲酸的制造方法，属于一种烷基芳烃的液相催化氧化反应。由该方法制成的间甲基苯甲酸可用作制造高效驱虫剂和农药的中间体。
目前已知的间甲基苯甲酸的制造方法是采用化学氧化法，并经水洗、脱色、烘干后生成。该方法周期长，工艺较复杂，且生成的产品为微黄色，杂质含量偏高。
本发明的目的在于克服现有制造方法的不足，提供一种生产周期短、工艺简单，制得的成品杂质少、纯度高的间甲基苯甲酸的制造方法。
本发明的技术方案是以间二甲苯为主要原料，经氧化、精馏主要工序而生成间甲基苯甲酸。氧化工序采用空气氧化法，加入可溶性钴盐催化剂，该催化剂所占重量百分比为0.09～0.12%。控制反应温度为110～150℃，反应压力为0.2～0.4MPa。精馏工序中，加温至200～220℃，维持真空度0.06～0.08MPa。上述氧化反应属于自由基的链式反应，其反应式为 为进一步提高产品的纯度和收得率，氧化工序中控制氧化时间在120分钟之内，或测得间甲基苯甲酸的转化率为10-15%时即停止氧化，以免生成不需要的副产品。精馏工序中，当分馏塔中温度高于240℃时，分馏结束。
该方法生产周期短，工艺简单，制成的间甲基苯甲酸为白色结晶体，杂质少，纯度在98%以上，这种间甲基苯甲酸作为中间体生产出的高效驱虫剂可有效地驱避蚊虫，而不是直接毒杀，对人体和环境无害，不受使用空间和场所的限制。
附图
为本发明的工艺流程图。
下面进一步说明本发明的实施例。
称取间二甲苯10kg，可溶性钴盐催化剂0.01Kg，混和均匀后投入反应塔中，升温至110℃，通入洁净空气，使之进行氧化反应。当反应进行100分钟，即停止氧化。将氧化液投入分馏塔内，逐渐加热，升温至210℃，启动抽真空装置，随时调整真空度及回流比，维持真空度0.07MPa，当分馏塔中温度达到240℃时，分馏完毕。最后切片、包装，即得成品。
权利要求
1.一种间甲基苯甲酸的制造方法，以间二甲苯为主要原料，经氧化、精馏主要工序而制成，其特征是，氧化工序采用空气氧化法，加入可溶性钴盐催化剂，反应温度为110～150℃，反应压力为0.2～0.4MPa；精馏工序中，加温至200～220℃，维持真空度0.06～0.08MPa。
2.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酸的制造方法，其特征是加入的可溶性钴盐催化剂所占重量百分比为0.09～0.12%。
3.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酸的制造方法，其特征是氧化反应的时间为120分钟之内或测得成品转化率为10～15%时即停止氧化。
4.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酸的制造方法，其特征是精馏工序中，当分馏塔中温度高于240℃时，分馏结束。
全文摘要
本发明涉及间甲基苯甲酸的制备方法，以间二甲苯为主要原料，经氧化，精馏主要工序制成。氧化工序采用空气氧化法，加入可溶性钴盐催化剂，控制反应温度、压力和时间；精馏工序中调整真空度和回流比，控制温度，以得到杂质少，纯度高的间甲基苯甲酸。该方法生产周期短、工艺简单，制成的间甲基苯甲酸，可用作制造高效驱虫剂和农药的中间体。
文档编号C07C51/16GK1111233SQ9411131
公开日1995年11月8日 申请日期1994年5月3日 优先权日1994年5月3日
发明者汤玉金, 袁国勤 申请人:汤玉金