专利名称：3-羟基-2-甲基苯甲酸的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种化学物质的的合成方法，具体为3-羟基-2-甲基苯甲酸的合成方法。
背景技术：
3-羟基-2-甲基苯甲酸，分子式为
权利要求
1.3-羟基-2-甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于，该合成方法包括以下步骤1)首先按常规的重氮化法将2-甲基-3-氨基苯甲酸重氮化即在500ml三口烧瓶中(也可在相应的烧杯中)，加入已冷却好的60ml水与43. 8ml 98%的硫酸配成的溶液。边搅拌边加入30g 2-甲基-3-氨基苯甲酸，搅拌一段时间后，再 用冰盐浴冷却，加入106g碎冰，待形成均勻混合物后，再将14g亚硝酸钠和33ml水配成的 溶液，由液面迅速滴加，搅拌，控制滴加速度，使此重氮化的温度控制在5°C以下。必要时可 向反应液中加几块碎冰以防温度上升。滴加完后，继续搅拌lOmin。然后用淀粉-碘化钾试纸进行亚硝酸实验，若试纸变蓝，表 明亚硝酸已过量，必要时可加0. 5g亚硝酸钠的溶液。然后将反应物在冰浴中放置5-10分 钟，立即进行下一步反应。2)在IOOOml三口烧瓶(或IOOOml烧杯)中加入一定量水和98%浓硫酸配成的溶液， 强火加热至沸。用分液漏斗将上述反应液的上层清夜快速滴加，加入速度以烧瓶中的溶液 剧烈沸腾为准。然后将上述固体重氮盐分批加入，加入速度已放出的氮气不形成太多泡沫 为准，加完后，再沸腾10分钟。稍冷后，将反应混合物倾入用冰水冷却的烧杯中，并充分搅 拌，使产物形成小而均勻的晶体。减压抽滤，晶体用少量的冰水洗涤，压干，得湿的黄褐色产 物。粗产物用水重结晶，并加适量的活性炭脱色。干燥后得淡黄色结晶。即为3-羟基-2-甲 基苯甲酸。
2.根据权利要求书1所述的3-羟基-2-甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于2)中所 述一定量水和98%浓硫酸体积分别为IOOml和43. 9ml。
3.根据权利要求书1所述的3-羟基-2-甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于1)中所 述重氮化前宜用玻璃珠与原料2-甲基-3-氨基苯甲酸打磨6h，随后按常规进行重氮化。
全文摘要
本发明提供了3-羟基-2-甲基苯甲酸的合成方法，具体方法为通过重氮化合水分解两个步骤完成，本发明所得产品3-羟基-2-甲基苯甲酸主要用于有机合成和染料中间体。
文档编号C07C65/03GK102040514SQ20091017487
公开日2011年5月4日 申请日期2009年10月20日 优先权日2009年10月20日
发明者赵静 申请人:赵静