专利名称：枸杞多糖粗品提取分离新技术的制作方法
技术领域：
本发明属于生物工程制药领域。
背景技术：
中国药典1977年以后版本明确规定药用枸杞是宁夏枸杞Lycium barbaum L.的干燥成熟果实。一般叫‘枸杞子’。医学界通过药理和临床实验研究，普遍认为宁夏枸杞的主要生物活性物质是枸杞多糖(Lycium Barbarumpolysaccharida.LBP)，是一种非特异性的免疫增强剂，能提高机体免疫功能，增强抗病能力，从而达到抗衰老、抗氧化、抗肝炎、抗癌以及抗艾滋病等作用。现有技术对枸杞多糖(粗品)的提取一般选用枸杞子作原料，采用‘划分沉淀法’提取，也就是说利用溶解度不同，加入乙醇调节不同浓度来划分沉淀，即‘乙醇沉淀法’。其工艺流程为枸杞子→加压水浸提→离心或压榨分离→提取液浓缩至比重1.12→50％酒精醇析→分离→得上请液→浓缩至比重1.25→85％酒精醇析→分离→沉淀→调配至比重1.02～1.03→超滤至比重1.05→85％酒精醇析→分离→沉淀→真空干燥→粉碎→过80目筛→得枸杞多糖(粗品)。由于传统工艺采用的原料为干枸杞子，提取过程中的分离的渣子不能被综合利用；该方法提取的枸杞多糖(粗品)得率低，通常在2％～5％之间(枸杞子需要5kg新鲜枸杞果实才能烘干或晾晒成1kg)，而且工艺过程复杂，难以控制生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术提取枸杞多糖(粗品)工艺方法落后，枸杞多糖得率低等不足之处，提供一种可实现工业化生产，工艺方法先进，枸杞多糖得率高的枸杞多糖(粗品)提取分离新技术。
本发明技术的工艺流程是这样的。原料未采用干制枸杞子，而是采用新鲜枸杞浆果，分离除去枸杞籽后，所得枸杞原汁作为分离枸杞多糖(粗品)的原料。采用膜分离技术先用50万分子量的一种可以直接进行粘稠物质分离的金属膜，分离掉枸杞色素及不溶性固形物微粒；也可以用普通300目厚滤布自然垂吊，过滤掉大分子量的枸杞色素，再用普通的50万分子量膜分离掉不溶性固形物。然后，再用10万分子量平板式膜，截留溶解枸杞多糖的10万分子量以下的枸杞原汁部分，在进行真空冷冻干燥得枸杞多糖(粗品)。
1、枸杞原汁的生产工艺流程为采摘的鲜枸杞浆果→自来水冲洗→清洗机净化水淋洗→5％高锰酸钾浸泡5分钟，氧化除去农药残留→净化水喷淋清洗→打浆榨汁机榨汁，去籽、皮→胶体磨磨浆→板式换热器自动控温≤83℃杀菌→无菌包装、冷藏→枸杞原汁。
1.25t新鲜枸杞浆果可以生产1t枸杞原汁，得率80％。可以分离出枸杞籽25kg左右，得率2％左右。枸杞品种不同得率不同；秋果比夏果得率高。
2、生产枸杞原汁时分离出的枸杞籽，可采用超临界CO2萃取法制备枸杞籽油。工艺流程枸杞籽粉碎，过40目筛→装入超临界CO2萃取装置的萃取釜→控制压力25±1Mpa，温度36℃～39℃萃取→第一解析釜控制压力8±1Mpa，温度30℃～34℃解析→第二解析釜控制压力6Mpa，温度24℃～32℃解析→枸杞籽油。萃取时间7～8小时；得率15％。枸杞籽油最大特点是含有2600PPM的β-胡萝卜素。
1.25t枸杞浆果可以分离25kg左右的枸杞籽，其中6kg枸杞籽用做提取分离β-胡萝卜素的载体，19kg可以萃取2.85kg枸杞籽油。
3、枸杞原汁使用50万分子量膜分离出大分子量枸杞色素和不溶性固形物粘稠状物，经过真空冷冻干燥成枸杞色素粉，再用枸杞籽油作为载体，采用超临界CO2萃取法萃取β-胡萝卜素，其工艺流程为枸杞色素粉与粉碎过40目筛的枸杞籽比例3.5∶1混合，放入超临界CO2萃取釜→控制压力25～27Mpa，温度40℃～49℃萃取→第一解析釜控制压力9Mpa，温度36℃～40℃解析→第二解析釜控制压力6～8Mpa，温度25℃～35℃解析→β-胡萝卜素(含量64％)。
1.25t新鲜枸杞浆果可以制备1t枸杞原汁，分离出200kg枸杞色素膏，真空冷冻干燥出枸杞色素粉20kg，与6kg枸杞籽萃取出含量64％的β-胡萝卜素985g。
4、枸杞原汁经过50万分子量膜分离后，再经过10万分子量膜分离，截留下≥10万分子量的枸杞清汁400kg左右，可以用来生产枸杞饮料50t；或者用来生产枸杞汽酒40t；或者用来生产枸杞低度发酵酒400kg。
5、枸杞原汁经过10万分子量膜提取分离后，通过的含有枸杞多糖的≤10万分子量的枸杞清汁300kg，经过真空冷冻干燥后，得到30kg左右的枸杞多糖(粗品)。得率是枸杞浆果的2.4％。枸杞原汁在提取分离过程中损耗10％左右。
新发明具有以下效果1、采用新技术提取的枸杞多糖(粗品)含量高，得率高。“乙醇沉淀法”提取的枸杞多糖(粗品)含量为55％～70％，得率为2％～5％；而新技术提取的枸杞多糖(粗品)含量为279％～352％(以‘枸杞精’标准所审批的‘硫酸-苯酚法’测定，是一个相对值)，得率为2.4％，按5kg枸杞浆果烘干1kg枸杞子折算得率是12％(2.4％×5＝12％)。2、采用新技术提取枸杞多糖(粗品)，可以综合开发利用，例如1250kg枸杞浆果，生产1000kg枸杞原汁；分离出25kg枸杞籽，分离冻干出20kg枸杞色素粉，可以生产出2.85kg枸杞籽油、985gβ-胡萝卜素；分离出400kg枸杞清汁，可以生产出枸杞饮料50000kg；还可以生产出高含量的枸杞多糖(粗品)30kg。
而1250kg枸杞浆果烘干成250kg枸杞子后，采用传统工艺‘乙醇沉淀法’也只能提取分离低含量的枸杞多糖(粗品)5～12.5kg。3、采用新鲜枸杞提取枸杞多糖，对种植枸杞的茨农来说，直接收购鲜枸杞果比收购枸杞子成本合算，而且基本建设投资低，一个烘干配套工程投资规模38万元左右。如果不建设烘干设备，直接晾晒虫爬蝇叮极不卫生，并且受天气现象影响制约，对枸杞子的品质和质量影响很大。由其在枸杞子市场价格下跌时，直接销售枸杞鲜果，能保护茨农的利益。4、采用新方法工艺流程提取分离枸杞多糖，枸杞多糖(粗品)中LBP含量高，最适合于申报制备三、四类中药新药。为国为民都好，适应了中国加入WTO的发展趋势。
权利要求
1.枸杞多糖(粗品)提取分离新技术，以枸杞为原料，提取枸杞多糖(粗品)。其特征在于采用新鲜枸杞浆果，打浆榨汁后，分离除去枸杞籽，所得枸杞原汁作为提取分离枸杞多糖(粗品)的原料。采用膜分离技术，先用50万分子量新型膜分离掉枸杞色素及不溶性固形物微粒；也可以先用一般300目的厚滤布，人工吊滤分离掉枸杞色素，再用一般50万分子量膜，分离掉大分子量色素及不溶性固形物；然后，再用10万分子量膜，截流溶解了分子量在9900d～88000d之间枸杞多糖的枸杞清汁部分，再进行真空冷冻干燥得枸杞多糖(粗品)。
2.根据权利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分离新技术，其特征之一在于枸杞原汁的生产工艺流程为采摘新鲜枸杞浆果→自来水冲洗→清洗机净化水淋洗→氧化除去农药残留→净化水喷淋清洗→榨汁，去籽、皮→磨浆→杀菌→无菌包装、冷藏→枸杞原汁。
3.根据权利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分离新技术，其特征之二在于先分离出的枸杞籽，采用超临界CO2萃取技术，提取枸杞籽油。生产工艺流程为枸杞籽粉碎→加入超临界CO2萃取釜→控制压力、温度萃取→控制压力、温度解析→枸杞籽油。
4.根据权利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分离新技术，其特征之三在于从枸杞原汁分离出的大分子量枸杞色素和不溶性固形物，经真空冷冻干燥成枸杞色素粉，用枸杞籽油做为载体，采用超临界CO2萃取技术，提取分离β-胡萝卜素。生产工艺流程为枸杞色素粉与粉碎的枸杞籽按比例加入超临界CO2萃取釜→控制压力、温度萃取→控制压力、温度解析→β-胡萝卜素。
5.根据权利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分离新技术，其特征之四在于从枸杞原汁分离出50万分子量的枸杞色素和不溶性固形物所使用的膜，是一种可以分离粘稠状物质的特殊金属膜；小规模生产也可以用普通300目的厚滤布自然垂吊分离。
6.根据权利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分离新技术，其特征之五在于从枸杞原汁分离出含有枸杞多糖的10万分子量以下的枸杞清汁所用的膜，是一种可以把截留成份和通过成份都能很好回收的特殊平板型高分子聚合物膜，孔径一定要保持在10万分子量大小、厚薄一致的膜。
7.根据权利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分离新技术，其特征之六在于从枸杞原汁分离出含有LBP的≤10万分子量的枸杞清汁，真空冷冻干燥设备的冷阱必须温度能达到零下60℃的医用设备才能很好冻干出枸杞多糖(粗品)。
全文摘要
枸杞多糖(粗品)提取分离新技术，属生物工程制药领域。采用新鲜枸杞浆果，打浆、榨汁、分离除去枸杞籽后，所得枸杞原汁作为分离枸杞多糖(粗品)的原料。采用膜分离技术先用50万分子量膜，分离掉大分子量的枸杞色素及不溶性固形物；小规模生产也可以用普通300目的厚滤布，人工自然吊滤，分离掉大分子量的枸杞色素，再用50万分子量的普通膜分离掉大分子量的不溶性固形物。然后，再用10万分子量膜截留溶解了枸杞多糖的枸杞原汁部分，然后真空冷冻干燥得枸杞多糖(粗品)。本发明与原有技术相比，技术、设备先进，提取的枸杞多糖(粗品)含量高、得率高。由于采用了膜分离新技术和使用枸杞鲜果作原料，提取、分离过程中获得的各种状态或不同分子量的组份，可以得到有效的综合利用。
文档编号C08B37/00GK1448410SQ0210890
公开日2003年10月15日 申请日期2002年3月30日 优先权日2002年3月30日
发明者敖尔戈勒 申请人:敖尔戈勒