专利名称：一种五味子素原料的制备方法
技术领域：
涉及一种五味子素原料的制备方法，是将五味子果实通过浸提的手段，提 取到含有五味子有效成分五味子素的浸提液，通过加热蒸溜浓縮浸提溶剂，得 到富含五味子素的总木质素浸膏，可用于进一步分离、制备高纯度的五味子素。
背景技术：
五味子[SchisandraChinesis (Turce. ) Baill]作药用，始载于《神农本 草经》，有敛肺生津、补肾养。、、收敛固涩之功效，主治肺虚喘咳、津亏口渴、 自汗盗汗、梦遗滑精、久泻久痢、失眠健忘、心悸怔忡，是常用中药之一。从 20世纪50年代起，国内外对其资源状况、化学成分及药理作用进行了大量 研究。70年代初，我国临床研究屮发现五味子能明显降低肝炎患者血清谷丙 转氨酶水平，并由此开发出治疗肝炎药物联苯双酯。五味子的有效成分木脂素 类化合物主要来源于五味子的果实和种子，传统的提取方法有醇提取、氯仿提 取、水提取和超临界流体萃取法等。由于五味子中的有效成分五味子素在极性 溶剂中溶解度不高，常规化提取生产时，由于大多采取乙醇、甲醇等极性较大 的溶剂提取，对提取目标物质溶解度差，提取效率低、提取溶剂消耗大、生产 成本高。在规模化生产中就遇到了很大问题，极难形成规模化生产。虽然五味 子素有很好的临床疗效，现有生产方式的生产量很难适应临床推广用药后的大 规模用药量需求。
发明内容
本发明的目的是建立一种能进行大规模生产，工艺操作简单可行，生产成 本低，符合大规模临床用药需求的生产方式。
为了实现上述〖1的，本发明采取的方案是以五味子果实为原料，经粉碎 后，将粉碎好的五味子果实加入溶剂油进行热浸提取以取得含有五味子总木质 素的溶剂溶液，然后再进行提取溶剂的浓縮，得到富含五味子素的总木质素浸
一种五味子素原料的制备方法，从五味子果实中提取制备可用于精制富含 五味子素的总木质素浸膏的方法，其特征在于将五味子果实加入溶剂油进行 热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，然后再进行提取溶剂的浓
縮，得到富含五味子素的总木质素浸膏。
所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的 溶剂溶液，浸提过程中使用的溶剂油可以是6号抽提溶剂油。所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的 溶剂溶液，浸提过程中使用的溶剂油可以是石油醚。
五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂 溶液，浸提过程中使用的溶剂油可以是正己烷。
所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的 溶剂溶液，浸提过程中使用的溶剂油可以是由6号抽提溶剂油、石油醚、正己 烷中任何一种溶剂参与组合配制出的混合溶液。
所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的 溶剂溶液，浸提过程屮使用溶剂油提取可以是进行多次提取，也可以是一次连 续提取或一次独立提取。
所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的
溶剂溶液，过程中溶剂油提取的浸提温度可以是30。C--6(TC;或3(TC—45。C。
所述热浸提取得到含有五味子总木质素的溶剂溶液的浓縮形式可以是减 压浓縮，也可以是常压浓縮。
所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的 溶剂溶液，然后再进行提取溶剂的浓縮，得到富含五味子素的总木质素浸膏的 整个溶剂提取、浓縮过程可以是一个连续的生产过程；也可以是由分段的各个 生产工序组合而成。
本发明的新颖处在首次提出了使用溶剂油作为热浸提溶剂，来提取五味子 果实中的五味子素等有效成分，配合现有成熟的成套提取设备，选用平转式浸 出器作为提取设备，其优点在于，能满足大规模生产投料要求，投料可以进行 连续操作提取，完全封闭提取操作方式，溶剂回收消耗小，可以长时间连续生 产，生产周期短，符合大规模生产要求。避免了采用传统植物药提取方式，投 料不连续，生产过程间断，容积消耗大，产品产量低等缺点。选用了合适的溶 剂即溶剂油为提取溶剂，提高了H标提取物的溶解度，减少了溶剂的投料量, 提高了提取效率。利用现有成熟设备，又可以大幅降低提取溶剂的消耗，达到 降低生产成本的目的。不污染环境，可作为大规模提取五味子木脂素类化合物 的方式。与以往常用的溶剂相比具有对有效成分的溶解度更大，提取更完全， 生产周期更短。实现有效成分提取率提高，单位生产成本降低。溶剂油浓縮可 采用现有成熟设备进行全封闭形式浓縮，与目前常用的溶剂相比溶剂回收率 高，大幅度降低溶剂冋收时的损失，减少了提取成本。与超临界流体萃取法相 比本发明所需设备简单，运作成本低，产量大，生产成本远远低于超临界流体 萃取法。由于采用丫大规模的生产设备和技术工艺，使生产规模大幅度提高，
运用本发明生产工艺生产产品的产量可以是现有生产技术生产产量的数倍，可 大大提高了五味子素的产量，满足市场需求。
具体实施例方式
本发明是将五味子果实粉碎后加入溶剂油，加热在密闭环境下进行浸提， 然后再进行提取溶剂的浓縮，得到富含五味子素的总木质素浸膏。
通过下述实施例可以帮助对本发明的理解，而不应限制本发明的保护范围。
实施例1
100克五味子果实进行粉碎，然后加入6号抽提溶剂油，在35t:条件下浸 提1.5小时，溶剂经浓盐水脱水除杂，溶剂在9(TC条件下浓縮，浓縮得到可
用于精制富含五味子素的总木质素浸膏12. 2克。 实施例2
500克五味子果实进行粉碎，然后加入石油醚溶剂，在45'C条件下浸提 1.5小时，溶剂经浓盐水脱水除杂，溶剂在85T:条件下浓縮，浓縮得到可用于 精制富含五味子素的总木质素浸膏69. 4克。
实施例3
5公斤五味子果实进行粉碎，然后加入正己烷溶剂，在5(TC条件下浸提 1.5小时，溶剂经浓盐水脱水除杂，溶剂在80。C条件下浓縮，浓縮得到可用于 精制富含五味子素的总木质素浸膏0. 73公斤。 实施例4
1000公斤五味子果实进行粉碎，投入平转式浸出器，加入6号抽提溶剂 油，在4(TC条件下连续浸提1.5小时，设备运转3小时，溶剂经浓盐水脱水 除杂，溶剂在95。C条件下浓缩，浓縮得到可用于精制富含五味子素的总木质 素浸膏126公斤。
实施例5
2000公斤五味子果实进行粉碎，投入平转式浸出器，加入正己烷，在35 "C条件下连续浸提3小时，设备运转4.5小时，溶剂经浓盐水脱水除杂，溶剂 在7(TC条件下浓缩，浓縮得到可用于精制富含五味子素的总木质素浸膏258 公斤。
权利要求
1.一种五味子素原料的制备方法，从五味子果实中提取制备可用于精制富含五味子素的总木质素浸膏的方法，其特征在于将五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，然后再进行提取溶剂的浓缩，得到富含五味子素的总木质素浸膏。
2. 根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是五味子 果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，浸提 过程中使用的溶剂油可以是6号抽提溶剂油。
3. 根据权利要求1所述—1中五味子素原料的制备方法，其特征是所述五 味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液， 浸提过程中使用的溶剂油可以是石油醚。
4. 根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是五味子 果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，浸提 过程中使用的溶剂油可以是正己烷。
5. 根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是所述五 味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液， 浸提过程中使用的溶剂油可以是由6号抽提溶剂油、石油醚、正己烷中任何一 种溶剂参与组合配制出的混合溶液。
6. 根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是所述五 味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液， 浸提过程中使用溶剂油提取可以是进行多次提取，也可以是一次连续提取或一 次独立提取。
7. 根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是所述五 味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，过程中溶剂油提取的浸提温度可以是30°C--60°C;或30r—45匸。
8. 根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是所述热浸提取得到含有五味子总木质素的溶剂溶液的浓縮形式可以是减压浓縮，也可 以是常压浓縮。
9. 根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液， 然后再进行提取溶剂的浓縮，得到富含五味子素的总木质素浸膏的整个溶剂提取、浓縮过程可以是一个连续的生产过程；也可以是由分段的各个生产工序组合而成。
全文摘要
本发明公开了一种五味子素原料的制备方法，是将五味子果实通过溶剂油浸提的手段，提取到含有五味子有效成分五味子素的浸提液，通过加热蒸馏浓缩浸提溶剂，得到富含五味子素的总木质素浸膏，可用于进一步分离、制备高纯度的五味子素。配合现有成熟的成套提取设备，可以采取全封闭提取操作方式，符合大规模生产要求。由于选用溶剂油为提取溶剂，增大了溶剂对木质素的溶解度，利用现有成熟设备，可以大幅降低提取溶剂的消耗，增加了提取率和产量，降低生产成本。不污染环境，可作为大规模提取五味子木脂素类化合物的方式。
文档编号C08H7/00GK101177436SQ20061010488
公开日2008年5月14日 申请日期2006年11月9日 优先权日2006年11月9日
发明者斌 叶, 佳 周, 立 张 申请人:西安佳士特科技有限公司