专利名称：：一种新的高效无机阻燃消烟剂的制备方法
技术领域：
：本发明属于化工领域。技术背景聚氯乙烯(PVC)可分为硬质及软质两大类，PVC的含氯量达56%，其氧指数可大于45%，基本不需要进一步阻燃。但软质PVC由于添加了大量的增塑剂，含氯量下降，氧指数大大下降，所以软PVC的阻燃是必要的，同时抑烟也是必不可少的。目前，可用于软PVC的阻燃剂很多，包括磷酸酯、氢氧化铝、三氧化二锑、硼酸锌、氯化石蜡、红磷等。最近无机锡化合物，尤其锡酸锌不仅己被作为阻燃剂应用在某些塑料、橡胶和颜料中，而且因其无毒无害、具有良好的阻燃和抑烟性能，己代替三氧化二锑而应用在含卤的高聚物中。锡酸盐目前的制备方法主要有固相法，液相法。固相法一般反应比较剧烈，不宜控制，产品纯度低，需水洗灼烧等复杂的后处理工艺，耗能高。液相法一般有正滴法、反滴法等不同方法，但产率较低。本发明方法采用液相共沉淀法，通过控制反应溶液浓度、温度、pH值等调配产品纯度和粒度，产率高达92%以上，成本低，且节能减排。本发明的新的高效无机阻燃消烟剂的制备方法不仅对发展新型功能阻燃消烟剂具有积极意义，也对批量生产新型性能稳定、无污染的高效阻燃消烟剂产品具有现实意义。
发明内容本发明涉及一种高效阻燃消烟剂的制备方法。该阻燃消烟剂不仅阻燃性能强，并且消烟效果好。本新的高效阻燃消烟剂的制备方法的发明，便于该高效阻燃消烟剂的工业化生产，具有生产工艺简单、成本低、生产周期短、无污染的特点。本发明的高效阻燃消烟剂的制备方法，具体步骤如下(1)将可溶性Na2Sn(0H)6或K2Sn(0H)J己制成0.011mol.I/的溶液。(2)选择可溶性的金属盐如硫酸盐、硝酸盐或氯化物配成0.01lmo1'浓度的溶液，金属盐包括Mg、Ca、Sr、Ba、Fe、Co、Ni、Bi、Mn。(3)控制一定的温度，温度范围为59(TC;在搅拌条件下将配制好的金属盐加到可溶性配制好的Na2Sn(0H)6或K2Sn(OH)6溶液中，用盐酸或硫酸调溶液的pH到7，反应一定时间，时间范围在15小时，得到对应的羟基锡酸盐沉淀物后降温。(4)待冷却值室温后，将羟基锡酸盐沉淀溶液离心分离或减压抽滤后，用去离子水洗涤三次，将滤饼在iicrc下干燥可得对应的羟基锡酸盐产品。本发明的优点在于(1)制备过程简单，反应平稳。(2)产品粒度可控，质量稳定。(3)产品的阻燃消烟效率高，添加量小，对基体的力学性能影响小。具体实施方式通过本发明的制备方法进行ZnSn(OH)6的制备。(1)将可溶性Na2Sn(0H)6配制成0.011molL-1的溶液。(2)将金属盐ZnCl2配成0.011molL—'浓度的溶液。(3)控制温度范围5(TC;在搅拌条件下将配制好的ZnCl2溶液加到配制好的Na2Sn(0H)6溶液中，用盐酸调溶液的PH到7，反应3小时，得到ZnSn(OH)6盐沉淀物后降温。(4)待冷却值室温后，将ZnSn(OH)6盐沉淀溶液常规减压抽滤后，用去离子水洗涤三次，将滤饼在110。C下干燥可得对应的ZnSn(OH)6盐成品。制得的ZnSn(OH)6盐成品基本性能见表1。表1生产的ZnSn(OH)6盐成品的基本性能<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>制得的ZnSn(0H)6盐成品在PVC中的阻燃见表2，消烟效果见表3。下表中所测样品的配方为PVC树脂(SG-3型，北京化工二厂)100phr，D0P30phr，有机锡稳定剂3phr，偶联剂lphr，硬脂酸0.5phr，硬脂酸钙0.5phr。氧指数(LOI)按ASTMD2863-2000标准，使用HC-1氧指数仪(南京江宁分析仪器厂)测定。烟密度等级(SDR)和最大烟密度(MSD)按GB/T8627—1999标准，使用南京江宁分析仪器厂的JCY-1型建材烟密度测试仪测定，试样尺寸为25.3画X25.3mmX25.3mm。表2碱式锡酸盐对半硬质PVC的阻燃效果(L01/%)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表3阻燃PVC样品的烟密度等级(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求1、一种高效无机阻燃消烟剂的制备方法，并采用下述制备方法(1)将可溶性Na2Sn(OH)6或K2Sn(OH)6配制成0.01～1mol·L-1的溶液。(2)选择可溶性的金属盐如硫酸盐、硝酸盐或氯化物配成0.01～1mol·L-1浓度的溶液，金属盐包括Mg、Ca、Sr、Ba、Fe、Co、Ni、Bi、Mn等。(3)控制一定的温度，温度范围为5～90℃；在搅拌条件下将配制好的金属盐加到可溶性配制好的Na2Sn(OH)6或K2Sn(OH)6溶液中，用盐酸或硫酸调溶液的pH到7，反应一定时间，时间范围在1～5小时，得到对应的羟基锡酸盐沉淀物后降温。(4)待冷却值室温后，将羟基锡酸盐沉淀溶液离心分离或减压抽滤后，用去离子水洗涤三次，将滤饼在110℃下干燥可得对应的羟基锡酸盐产品。2、根据权利要求1所述金属盐，包括硫酸盐、硝酸盐或氯化物，金属盐的阳离子金属包括Mg、Ca、Sr、Ba、Fe、Co、Ni、Bi、Mn等其中的一种或多种。3、根据权利要求1所述通过控制反应溶液浓度、温度、pH值等调配产品纯度和粒度，采用液相共沉淀法，是本发明的新型制备工艺特征，反应溶液浓度为0.011mol，L—S温度为590。C，pH值为7，反应时间为15小时。全文摘要本发明公开了一种新的高效无机阻燃消烟剂的制备方法，涉及化工领域。这种通过控制反应溶液浓度、温度、pH值等调配产品纯度和粒度，采用液相共沉淀法，制备的无机阻燃消烟剂产率高达92％以上，成本低，且节能减排。本发明方法制备过程简单，反应平稳，产品粒度可控，质量稳定，阻燃消烟效率高，添加量小，对基体的力学性能影响小。文档编号C08L25/06GK101125938SQ200710145910公开日2008年2月20日申请日期2007年8月30日优先权日2007年8月30日发明者屈红强,博张,徐建中,谢吉星申请人:河北大学