专利名称：橡胶促进剂cbs的制备方法
技术领域：
本发明属于橡胶助剂的制备方法，特别涉及一种橡胶促进剂CBS 的制备方法。
(二)
背景技术：
我国橡胶工业近年来取得了持续、快速、健康地发展。生胶消耗 量连续六年保持世界第一，每年都以两位数的速度增长。为橡胶助剂 的发展提供了广阔的市场空间。2001—2007年橡胶促进剂年均增长率 达28%。其中，橡胶促进剂CBS年均增长率达36X。
橡胶促进剂CBS化学名称是N—环己基一2 —苯并噻唑次磺酰胺， 是绿色助剂，是常用的后效性促进剂之一，兼有抗焦烧性能优良和硫 化时间短两大优点，与其它促进剂并用时还可提高硫化胶的定伸长度 和抗张强度。变色轻微、不喷霜，硫化胶耐老化性能优良。特别适用 于子午线轮胎的生产。
目前，国内生产橡胶促进剂CBS的工艺是以环己胺和橡胶促进 剂M成品(即2 —巯基苯并噻唑)为原料，次氯酸钠为氧化剂合成 CBS，再经洗涤、脱水、干燥(造粒)、包装得成品。氧化母液和洗涤 水蒸馏回收环己胺，环己胺循环利用。该工艺的缺点是
1、 该工艺以成品M为原料，成品M的生产产生大量废水。生产橡胶 促进剂M成品的过程中，需要经过碱溶、变化、中和、洗涤、脱水、 干燥等工序，消耗大量的酸碱，产生大量的废水(40 — 50吨/吨M)。 废水处理困难且费用高、不利于环境保护。
2、 工艺流程长，能耗高，效率低，收率低、成本高。以橡胶促进剂 M产品计的收率在95%左右。
3、 设备投资大。
(三)
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种消耗低、污染小、
流程短、效率高的橡胶促进剂CBS的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的
本发明的橡胶促进剂CBS的制备方法，其特殊之处在于
由以下 步骤构成
(1) 合成橡胶促进剂M粗品；
(2) 利用M粗品制备CBS。
本发明的橡胶促进剂CBS的制备方法，步骤(1)中，将二硫化 碳、硫磺配成比重1.3—1.5的溶硫液，将350—450重量份苯胺和500 —600重量份溶硫液泵入高压釜中，在高压釜中温度260 — 300'C、压 力8—10MPa，反应5 — 8小时合成橡胶促进剂M粗品。
本发明的橡胶促进剂CBS的制备方法，步骤(2)由以下步骤依 次组成
a. 氧化将环己胺1000—2000重量份配成重量百分比为30—50% 的水溶液，以环己胺的水溶液为溶剂，将取得的M粗品全部溶解，溶 解温度60—100'C，溶解时间1_2小时，将溶解液转入氧化釜，以 1650-2750重量份次氯酸钠为氧化剂，氧化温度20 — 50。C，氧化时间 3 — 6小时；
b. 洗涤、脱水、干燥、包装得成品。
本发明的有益效果是，效率高，不需要使用成品M，避免了由粗品 M制备成品M的过程中的种种缺点，消除了制备M成品过程的酸碱消 耗，废水量大大减少，污染小，减短了工艺流程，减少了设备和设备 投入，降低了能耗和成本，提高了效率和收率。
(四)
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图为本发明的流程示意图。
(五)
具体实施例方式
实施例1
本发明的橡胶促进剂CBS的制备方法，由以下步骤构成 (1)合成橡胶促进剂M粗品将二硫化碳、硫磺配成比重1.3—1.5 的溶硫液，将400千克苯胺和550千克溶硫液泵入高压釜中，在高压釜中温度280°C、压力9MPa，反应6.5小时合成橡胶促进剂M粗品 (粗品中M含量90%以上)； (2)利用M粗品制备CBS:
a. 氧化将环己胺1500千克配成重量百分比为40%的水溶液，以 环己胺的水溶液为溶剂，将单批制备的M粗品全部溶解，溶解温度 80°C，溶解时间1.5小时，将溶解液转入氧化釜，以2000升(即2200 千克)次氯酸钠为氧化剂，于35"C， 4.5小时氧化；
b. 洗涤、脱水、干燥、包装得成品将氧化液转入离心机脱除母 液，离心机尾气用吸收塔回收环己胺，在离心机内先用12%的环己胺 水溶液洗涤，再用水洗涤，PH二7为终点，采用气流干燥脱除水份， 包装得成品。气流干燥采用现有气流干燥设备。
氧化母液和洗涤水蒸馏回收环己胺，环己胺循环利用。
实施例2
本发明的橡胶促进剂CBS的制备方法，由以下步骤构成
(1) 合成橡胶促进剂M粗品将二硫化碳、硫磺配成比重1.3—1.5 的溶硫液，将350千克苯胺和500千克溶硫液泵入高压釜中，在高压 釜中温度26(TC、压力8MPa，反应8小时合成橡胶促进剂M粗品；
(2) 利用M粗品制备CBS:
a. 氧化将环己胺1000千克配成重量百分比为30%的水溶液，以 环己胺的水溶液为溶剂，将单批制备的M粗品全部溶解，溶解温度 60°C，溶解时间2小时，将溶解液转入氧化釜，以1500升(即1650 千克)次氯酸钠为氧化剂，于2(TC, 6小时氧化；
b. 洗涤、脱水、干燥、包装得成品。 其余与实施例1相同。
实施例3
本发明的橡胶促进剂CBS的制备方法，由以下步骤构成
(1) 合成橡胶促进剂M粗品将二硫化碳、硫磺配成比重1.3—1.5 的溶硫液，将450千克苯胺和600千克溶硫液泵入高压釜中，在高压 釜中温度300"C、压力10MPa，反应5小时合成橡胶促进剂M粗品；
(2) 利用M粗品制备CBS:
a. 氧化将环己胺2000千克配成重量百分比为50%的水溶液，以 环己胺的水溶液为溶剂，将单批制备的M粗品全部溶解，溶解温度 IO(TC，溶解时间l小时，将溶解液转入氧化釜，以2500升(即2750 千克)次氯酸钠为氧化剂，于5(TC， 3小时氧化；
b. 洗涤、脱水、干燥、包装得成品。 其余与实施例1相同。
权利要求
1.一种橡胶促进剂CBS的制备方法，其特征在于由以下步骤组成(1)合成橡胶促进剂M粗品；(2)利用M粗品制备CBS。
2. 根据权利要求1所述的橡胶促进剂CBS的制备方法，其特征在于-步骤(1)中，将二硫化碳、硫磺配成比重1.3—1.5的溶硫液，将350 —450重量份苯胺和500—600重量份溶硫液泵入高压釜中，在高压釜 中温度260 —300°C、压力8—10MPa，反应5 — 8小时合成橡胶促进剂 M粗品。
3. 根据权利要求2所述的橡胶促进剂CBS的制备方法，其特征在于 步骤(2)由以下步骤依次组成a. 氧化将环己胺1000—2000重量份配成重量百分比为30—50%的水 溶液，以环己胺的水溶液为溶剂，将取得的M粗品全部溶解，溶解温 度60_ 100°C ，溶解时间1 _2小时，将溶解液转入氧化釜，以1650-2750 重量份次氯酸钠为氧化剂，氧化温度20 — 5(TC，氧化时间3 — 6小时；b. 洗涤、脱水、干燥、包装得成品。
全文摘要
本发明的橡胶促进剂CBS的制备方法，其特殊之处在于由以下步骤构成(1)合成橡胶促进剂M粗品；(2)利用M粗品制备CBS。本发明的有益效果是，效率高，不需要使用成品M，避免了由粗品M制备成品M的过程中的种种缺点，消除了制备M成品过程的酸碱消耗，废水量大大减少，污染小，减短了工艺流程，减少了设备和设备投入，降低了能耗和成本，提高了效率和收率。
文档编号C08K5/47GK101343256SQ20081013926
公开日2009年1月14日 申请日期2008年8月26日 优先权日2008年8月26日
发明者吕桂中, 宋宪宏, 徐承秋, 沙德昌, 潘鹏勇, 静 苗, 峰 赵, 赵新远 申请人:山东省单县化工有限公司