专利名称：一种1,2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，属于改性 聚酯合成领域。
背景技术：
聚对苯二甲酸丁二醇酯是由丁二醇和对苯二甲酸经酯化，縮聚反应制成的聚合 物，也可以通过对苯二甲酸二甲酯和乙二醇的酯交换，縮聚反应进行合成，普通聚对苯二甲 酸丁二醇酯，由于大分子链结构规整，分子链刚性结构，易结晶，缺乏亲水性基团易造成，可 溶性差，染色性能差。
发明内容
本发明的目的在于利用的带有侧甲基l，2-丙二醇，在聚酯主链上引入侧甲基，打 破聚酯大分子链的规整性，降低聚对苯二甲酸丁二醇酯的结晶性，增加聚酯的亲水性，提高 聚酯的染色能力。 本发明涉及一种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在 于使用1，2-丙二醇部分代替丁二醇縮聚生成1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯 共聚物，聚合原料为对苯二甲酸、丁二醇和1，2-丙二醇，二元醇与对苯二甲酸的物料比在 1. 05 1. 12， 1，2-丙二醇的替代量在5 20%，甲基苯磺酸和氯化亚锡两种物质组合作为 聚合催化剂，第一步在加压条件下对苯二甲酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体，第二步 是预聚体在高温高真空的条件下，进行縮聚反应。 合成原料为对苯二甲酸、乙二醇和1，2-丙二醇，二元醇与对苯二甲酸的物料比在 1.05 1. 12，1，2-丙二醇的替代量在5 20%。 酯化反应在压强0. 25MPa条件下进行，氮气保护，对苯二甲酸和二元醇反应形成
预聚体，反应温度250 270°C ，反应时间2. 0小时；縮聚反应在高温高真空条件下进行，氮
气保护，反应温度为270 28(TC，真空度低于10mmHg，反应时间3 4小时。 使用甲基苯磺酸和氯化亚锡两种物质的组合作为催化剂，氯化亚锡用量为对苯二
甲酸摩尔量的300X 10—6，甲基苯磺酸用量为对苯二甲酸摩尔量的100X10—6。 縮聚反应3 4小时，聚酯分子量的在20000 25000，结晶度小于30%，分子量
分布指数小于2. 0，聚酯的色泽L值在85 90，断裂伸长率在200 300% 。本发明的进步
意义在于 1.共聚物聚合时甲基苯磺酸和氯化亚锡两种物质相结合使用，提高催化效率，减 少催化剂用量。 2.通过在聚酯主链上引入支状1，2-丙二醇，聚酯的结晶度降低，提高聚酯的可溶 性，可染性。
具体实施例方式
—种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，使用1，2-丙二醇部分 代替丁二醇縮聚生成1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共聚物。第一步在加压条件 下对苯二甲酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体，第二步是预聚体在高温高真空的条件 下，进行縮聚反应。
实例1 将O. lmol的对苯二甲酸，O. lmol的丁二醇、0. Olmol的1，2_丙二醇，甲基苯磺酸 和氯化亚锡加入到带有搅拌器的反应容器中，通入氮气，升温至250 270°C ， 0. 25MPa压力 下进行酯化反应，反应时间2. 0小时；然后升温至270 280°C ，压力在8mmHg，縮聚反应3. 5 小时。经GPC测得聚酯的数均分子量为23600，分子量分布指数为1. 89，聚酯的色泽L值为 89，聚酯的拉伸强度69MPa，断裂伸长率234X。
实例2 将O. lmol的对苯二甲酸，O. lmol的丁二醇、0. 012mol的1，2_丙二醇，甲基苯磺酸 和氯化亚锡加入到带有搅拌器的反应容器中，通入氮气，升温至250 270°C ， 0. 25MPa压力 下进行酯化反应，反应时间2. 0小时；然后升温至270 280°C ，压力在6mmHg，縮聚反应3. 5 小时。经GPC测得聚酯的数均分子量为24500，分子量分布指数为1. 78，聚酯的色泽L值为 83，聚酯的拉伸强度68MPa，断裂伸长率247%。
实例3 将O. lmol的对苯二甲酸，O. lmol的丁二醇、0. 007mol的1，2_丙二醇，甲基苯磺酸 和氯化亚锡加入到带有搅拌器的反应容器中，通入氮气，升温至250 270°C ， 0. 25MPa压力 下进行酯化反应，反应时间2. 0小时；然后升温至270 280°C ，压力在8mmHg，縮聚反应3. 5 小时。经GPC测得聚酯的数均分子量为21400，分子量分布指数为1. 78，聚酯的色泽L值为 85，聚酯的拉伸强度70MPa，断裂伸长率229%。
权利要求
一种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于使用1，2-丙二醇部分代替丁二醇缩聚生成1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共聚物，原料为对苯二甲酸、丁二醇和1，2-丙二醇，二元醇与对苯二甲酸的物料比在1.05～1.12，1，2-丙二醇的替代量在5～20％。甲基苯磺酸和氯化亚锡两种物质组合作为聚合催化剂，第一步在加压条件下对苯二甲酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体，第二步是预聚体在高温高真空的条件下，进行缩聚反应。
2. 根据权利要求l，其特征在于酯化反应在压强O. 25MPa条件下进行，氮气保护，对苯 二甲酸和二元醇反应形成预聚体，反应温度250 27(TC，反应时间2. 0小时；縮聚反应在 高温高真空条件下进行，氮气保护，反应温度为270 28(TC，真空度低于10mmHg，反应时间 3 4小时。
3. 根据权利要求l，其特征在于使用甲基苯磺酸和氯化亚锡两种物质组合作为催化 剂，氯化亚锡用量为对苯二甲酸摩尔量的300X 10—6，甲基苯磺酸用量为对苯二甲酸摩尔量 的100X10—6。
全文摘要
一种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于合成原料为对苯二甲酸、丁二醇和1，2-丙二醇，二元醇与对苯二甲酸的物料比在1.05～1.12，1，2-丙二醇的替代量在5～20％，甲基苯磺酸和氯化亚锡两种物质组合作为聚合催化剂，第一步在加压条件下进行酯化反应形成预聚体，第二步是预聚体在高温高真空的条件下，进行缩聚反应，在聚酯主链上引入侧甲基，打破聚酯大分子链的规整性，降低聚对苯二甲酸丁二醇酯的结晶性，增加聚酯的亲水性，提高聚酯的染色能力。
文档编号C08G63/00GK101693761SQ20091010179
公开日2010年4月14日 申请日期2009年8月12日 优先权日2009年8月12日
发明者高永明 申请人:吴江鹰翔万信化纤有限公司;