一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及柔软剂技术领域，具体地说，是一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软 剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 有机硅是纺织工业中广泛应用的一种柔软剂，其具有改善织物手感且对身体无 害，深受欢迎。但是有机硅使织物呈现出一定疏水性，降低了织物的舒适性和吸湿性，同时 易导致黄变，对高温高碱等比较敏感，易出现油斑、破乳现象。
【发明内容】
[0003] 本发明针对上述缺陷，提高氨有机硅的亲水性和稳定性，提出聚硅氧烷线性聚合 技术，即在硅氧烷骨架中进行氨基和聚醚基嵌段共聚，合成新的线性氨基聚醚嵌段共聚物-三元共聚嵌段聚醚氨基硅油。
[0004] 本发明的目的是提供一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法。本发 明的改性聚硅氧烷柔软剂主链中同时含有硅氧，聚醚，氨基重复单元，所以具有亲水性，该 整理剂克服氨基硅油黄变的基础上，具有柔软、滑爽的手感外，同时赋予织物优异的亲水 性、抗静电性，极大地提高了织物的服用性，尤其适用于纯棉、涤棉混纺、羊毛混纺等织物的 柔软整理。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
[0006] 本发明的第一方面，提供一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，所述的三元共 聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的结构式为：
[0008] 其中，R = -CH2CH2CH2、-CH3 或-CH2CH3;R' =Ci ~22 的饱和烷烃;P0 = 0C3H6;E0 = 0C2H4;
[0009] a、b为5~24中任一整数，c为10~60中任一整数，η为10~60中任一整数。
[0010] 优选的，所述的a为8~15中任一整数;b为8~15中任一整数;c为15~30中任一整 数，η为15~30中任一整数。
[0011] 本发明的第二方面，提供上述三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，包 括如下步骤：
[0012] (1)在酸性催化剂作用下，用含氢双封头Α与D4单体反应，在50°C~60°C下反应15 ~20小时得到端氢基硅氧烷中间体；
[0013] (2)将步骤（1)得到的端氢基硅氧烷中间体与烯丙基聚氧烷基环氧基醚按摩尔比 1: 2~1: 2.5同时加入催化剂和溶剂在80°C~90°C中反应3~4小时，反应全程在氮气的保护 下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到粘稠透明的端环氧基聚醚硅油；
[0014] (3)将步骤(2)中得到的端环氧基聚醚硅油与氨基聚醚化合物按摩尔比为1:1.2同 时加入溶剂在80°C~90°C中反应8~10小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱 除部分溶剂，得到黄色透明的三元共聚嵌段硅油；
[0015] ⑷将步骤⑶中得到的三元共聚嵌段硅油与乳化剂按摩尔比为2-4:1用水和有机 酸稀释得透明乳液，即得到所述的三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂。
[0016] 其中，所述的步骤(1)得到的端氢基硅氧烷中间体的分子量范围是740~4440。
[0017] 所述的步骤(1)中的含氢双封头A为四甲基二氢基二硅氧烷。
[0018] 所述的步骤(2)中的溶剂为异丙醇、二乙二醇单丁醚或二丙二醇甲醚。
[0019]所述的步骤(2)中催化剂为氯铂酸。
[0020] 所述的步骤(2)中的烯丙基聚氧烷基环氧基醚是烯丙基聚氧乙烯聚养丙烯环氧基 酿，分子量约为1000。
[0021] 所述的步骤(3)中的溶剂为异丙醇、二乙二醇单丁醚或二丙二醇甲醚。
[0022] 所述的步骤(4)中的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
[0023]本发明优点在于：
[0024]与现有技术相比，本发明的三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂主链中同时含有硅 氧，聚醚，氨基重复单元，所以具有亲水性，该柔软剂克服氨基硅油黄变的基础上，具有柔 软、滑爽的手感外，同时赋予织物优异的亲水性、抗静电性，极大地提高了织物的服用性，尤 其适用于纯涤纶、纯棉内衣、毛巾、羊毛混纺等织物的柔软整理。
【具体实施方式】
[0025]下面结合实施例对本发明提供的【具体实施方式】作详细说明。
[0026] 实施例1
[0027] (1)含氢双封头A40g和DUOOOg，升温至50°C，反应18小时，得到端氢基硅氧烷中间 体。
[0028] (2)端氢基硅氧烷中间体2000g和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚45g，异丙醇 20g，氯铂酸0.2g，在氮气的保护下升温至80°C，反应3-4小时，得到端环氧基聚醚硅油。 [0029] (3)端环氧基聚醚硅油2000g和氨基聚醚150g，异丙醇400g，在氮气的保护下升温 至80°C，反应9小时，得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油。
[0030] (4)三元共聚嵌段聚醚氨基硅油200g，脂肪醇聚氧乙烯醚100g，醋酸5g，去离子水 695g，经乳化反应得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油乳液，即得所述的三元共聚嵌段聚醚氨 基硅油柔软剂。
[0031] 实施例2
[0032] (1)含氢双封头A40g和DUOOOg，升温至60°C，反应18小时，得到端氢基硅氧烷中间 体。
[0033] (2)端氢基硅氧烷中间体2000g和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚30g，异丙醇 20g，氯铂酸0.2g，在氮气的保护下升温至80°C，反应4小时，得到端环氧基聚醚硅油。
[0034] (3)端环氧基聚醚硅油2000g和氨基聚醚150g，异丙醇400g，在氮气的保护下升温 至90°C，反应10小时，得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油。
[0035] (4)三元共聚嵌段聚醚氨基硅油300g，脂肪醇聚氧乙烯醚100g，醋酸5g，去离子水 695g，经乳化反应得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油乳液，即得所述的三元共聚嵌段聚醚氨 基硅油柔软剂。
[0036] 实施例3
[0037] (1)含氢双封头A40g和DUOOOg，升温至50°C，反应20小时，得到端氢基硅氧烷中间 体。
[0038] (2)端氢基硅氧烷中间体1000g和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚20g，异丙醇 l〇g，氯铂酸o.lg，在氮气的保护下升温至90°c，反应4小时，得到端环氧基聚醚硅油。
[0039] (3)端环氧基聚醚硅油1000g和氨基聚醚80g，异丙醇150g，在氮气的保护下升温至 90°C，反应10小时，得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油。
[0040] (4)三元共聚嵌段聚醚氨基硅油400g，脂肪醇聚氧乙烯醚100g，醋酸5g，去离子水 695g，经乳化反应得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油乳液，即得所述的三元共聚嵌段聚醚氨 基硅油柔软剂。
[0041 ] 实施例4
[0042] (1)含氢双封头A40g和DUOOOg，升温至50°C，反应20小时，得到端氢基硅氧烷中间 体。
[0043] (2)端氢基硅氧烷中间体1000g和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚20g，异丙醇 l〇g，氯铂酸o.lg，在氮气的保护下升温至80°c，反应3小时，得到端环氧基聚醚硅油。
[0044] (3)端环氧基聚醚硅油1000g和氨基聚醚75g，异丙醇100g，在氮气的保护下升温至 90°C，反应9小时，得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油。
[0045] (4)三元共聚嵌段聚醚氨基硅油200g，脂肪醇聚氧乙烯醚100g，醋酸5g，去离子水 695g，经乳化反应得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油乳液，即得所述的三元共聚嵌段聚醚氨 基硅油柔软剂。
[0046]以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述 实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的 变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内
【主权项】
1. 一种=元共聚嵌段聚酸氨基硅油柔软剂，其特征在于，所述的=元共聚嵌段聚酸氨 基硅油柔软剂的结构式为：其中，R=-OfcC出 CH2、-C出或-C出 CH3; R ' = Cl ~22的饱和烧控;PO = OC 抽6; EO = OC2H4; a、b为5~24中任一整数，C为10~60中任一整数，n为10~60中任一整数。2. 根据权利要求1所述的一种=元共聚嵌段聚酸氨基硅油柔软剂，其特征在于:所述的 a为8~15中任一整数;b为8~15中任一整数;c为15~30中任一整数，n为15~30中任一整 数。3. 根据权利要求1所述的一种=元共聚嵌段聚酸氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征 在于，包括如下步骤： (1) 在酸性催化剂作用下，用含氨双封头A与D4单体反应，在50°C~60°C下反应15~20 小时得到端氨基硅氧烷中间体； (2) 将步骤（1)得到的端氨基硅氧烷中间体与締丙基聚氧烷基环氧基酸按摩尔比1:2~ 1: 2.5同时加入催化剂和溶剂在80°C~90°C中反应3~4小时，反应全程在氮气的保护下进 行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到粘稠透明的端环氧基聚酸硅油； (3) 将步骤(2)中得到的端环氧基聚酸硅油与氨基聚酸化合物按摩尔比为1:1.2同时加 入溶剂在80°C~90°C中反应8~10小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部 分溶剂，得到黄色透明的=元共聚嵌段硅油； (4) 将步骤(3)中得到的S元共聚嵌段硅油与乳化剂按摩尔比为2-4:1用水和有机酸稀 释得透明乳液，即得到所述的=元共聚嵌段聚酸氨基硅油柔软剂。4. 根据权利要求3所述的一种=元共聚嵌段聚酸氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征 在于，所述的步骤(1)得到的端氨基硅氧烷中间体的分子量范围是740~4440。5. 根据权利要求3所述的一种=元共聚嵌段聚酸氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征 在于，所述的步骤(1)中的含氨双封头A为四甲基二氨基二硅氧烷。6. 根据权利要求3所述的一种=元共聚嵌段聚酸氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征 在于，所述的步骤(2)中的溶剂为异丙醇、二乙二醇单下酸或二丙二醇甲酸。7. 根据权利要求3所述的一种=元共聚嵌段聚酸氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征 在于，所述的步骤(2)中催化剂为氯销酸。8. 根据权利要求3所述的一种=元共聚嵌段聚酸氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征 在于，所述的步骤(2)中的締丙基聚氧烷基环氧基酸是締丙基聚氧乙締聚养丙締环氧基酸， 分子量约为1000。9. 根据权利要求3所述的一种=元共聚嵌段聚酸氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征 在于，所述的步骤(3)中的溶剂为异丙醇、二乙二醇单下酸或二丙二醇甲酸。10. 根据权利要求3所述的一种=元共聚嵌段聚酸氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征 在于，所述的步骤(4)中的乳化剂为脂肪醇聚氧乙締酸。
【专利摘要】本发明涉及柔软剂技术领域，具体地说，是一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，结构式如下所示，其中，R＝-CH2CH2CH2、-CH3或-CH2CH3；R’＝C1～22的饱和烷烃；PO＝OC3H6；EO＝OC2H4；a、b为5～24中任一整数，c为10～60中任一整数，n为10～60中任一整数。本发明克服普通氨基硅油的黄变性、不稳定性及疏水性等，赋予织物优异的手感、亲水性、耐洗性及稳定性，适用于各种纯棉、涤棉混纺及羊毛等织物。
【IPC分类】D06M101/06, D06M15/647, D06M101/32, D06M101/12, C08G77/46, C08G81/00
【公开号】CN105504298
【申请号】CN201610023544
【发明人】张玉, 杨坡
【申请人】上海氟聚化学产品有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月14日