专利名称：一种发泡用聚酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚酯的制备方法；尤其涉及一种发泡用聚酯的制备方法。
背景技术：
聚酯由于具有优良的力学性能、热性能、电性能、化学性能和环境性能已广泛应用于纤维、包装等领域。但是，普通聚酯具有低熔体强度和低熔体弹性的特征，在聚酯熔体加工过程中，有明显的剪切变稀现象，而这个特性与具有较好发泡能力的聚合物的要求正相反，因此，要制备以聚酯为原料的泡沫产品，必须提高原料聚酯的熔体强度和熔体弹性。目前，提高聚酯熔体强度和熔体弹性主要有以下两种方法一、简单采用固相增粘的方法，以提高聚酯分子量，使聚酯特性粘度达到1.0以上；二、采用反应性挤出的方法，在加工过程中加入聚酯扩链剂，通过增加链长来提高熔体强度和熔体弹性。但以上两种方法均有其不足之处方法一，聚酯分子的直链型结构并没有改变，加工时熔体强度和熔体弹性提高有限，且固相增粘时间长、效率低；方法二，大多数添加剂都会发生副反应或生成副产物，从而影响产品力学性能，同时，扩链剂的添加量、种类都受到设备和原料聚酯的限制，局限性较大。
发明内容
针对上述缺点，本发明的目的在于提供一种发泡用聚酯的制备方法，用本方法制备的聚酯具有较高的熔体强度和熔体弹性，可以用于聚酯发泡产品的生产，且后加工方便， 无需增加另外的聚酯改性工序。本发明的技术内容为一种发泡用聚酯的制备方法，其制备步骤如下
(1)、浆料配制将对苯二甲酸、乙二醇、季戊四醇按一定摩尔比进行混合，同时加入催化剂、热稳定剂，得到浆料；对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1 :1. 1 1 :1. 8，对苯二甲酸与季戊四醇的摩尔比为1 :0. 005 1 :0. 3 ；所用的催化剂为醋酸锑或三氧化二锑中的一种或它们的组合物，催化剂用量以锑元素含量计为对苯二甲酸的150 ^Oppm ；所用的热稳定剂为聚磷酸、磷酸三甲酯或磷酸三乙酯中的一种或它们的组合物，热稳定剂用量以磷元素含量计为对苯二甲酸的4 20ppm ；
(2)、酯化反应将配制好的浆料放入反应釜，物料温度从常温升到250°C的升温过程中，体系压力控制在0. 1 0. 4MPa,当物料温度到达250°C时，将体系泄压至常压进行反应，反应温度控制在245 270°C，反应时间120 180min ；
(3)、酯化反应结束后向体系中加入偏苯三酸酐，偏苯三酸酐的加入量为原料对苯二甲酸摩尔量的0. 005 0. 1倍，搅拌8 15 min ；然后再进行缩聚反应，先缓慢降低体系压力， 在0.5 1. 将体系压力降低至10 601 ，反应温度控制在265 ^5°C，整个缩聚反应时间90 150min ；缩聚反应完成后出料、切粒，得到聚酯切片；
(4)、固相增粘将得到的聚酯切片放入真空转鼓内进行固相增粘反应，反应压力控制在20 lOOPa，反应温度控制在200 230°C，反应时间5 20h ；反应完成后冷却、出料，得到成品发泡用聚酯。本发明的优点
本发明采用在制备聚酯过程中加入季戊四醇、偏苯三酸酐两种具有多官能团的单体， 使聚酯大分子链产生一定的交联、支化，形成网状或体型结构，改变了原聚酯的直链型分子特性，使产品具有较高的熔体强度和熔体弹性，可以用于生产聚酯发泡产品，且后加工方便。
具体实施例方式例1、将对苯二甲酸8. 6KG、乙二醇3. 6L、季戊四醇0. 1KG、催化剂醋酸锑6g、热稳定剂聚磷酸0. 5g进行混合，得到浆料；将配制好的浆料放入反应釜进行酯化反应，物料温度从常温升至250°C过程中体系压力控制在0. 3MPa左右，当物料温度到达250°C时，将体系泄压至常压进行反应，反应温度控制在260 265°C，反应时间150min ；酯化反应结束后向体系中加入偏苯三酸酐0.2 KG，搅拌10 min后进行缩聚反应，先缓慢降低体系压力，Ih 后体系压力降低至40 601 ，反应温度控制在275 ^0°C，整个缩聚反应时间120min ； 缩聚反应完成后出料、切粒，得到聚酯切片；将得到的聚酯切片放入真空转鼓内进行固相增粘反应，反应压力控制在60 801 ，反应温度控制在210 220°C，反应时间10h ；反应完成后冷却、出料，得到发泡用聚酯；所得发泡用聚酯的特性粘度为1.01。例二 将对苯二甲酸8. 6KG、乙二醇3. 5L、季戊四醇0. 2KG、催化剂醋酸锑6g、热稳定剂聚磷酸0. 5g进行混合，得到浆料；将配制好的浆料放入反应釜进行酯化反应，物料温度从常温升至250°C过程中体系压力控制在0. 3MPa左右，当物料温度到达250°C时，将体系泄压至常压进行反应，反应温度控制在260 265°C，反应时间150min ；酯化反应结束后向体系中加入偏苯三酸酐0.4 KG，搅拌10 min后进行缩聚反应，先缓慢降低体系压力，Ih 后体系压力降低至40 601 ，反应温度控制在275 ^0°C，整个缩聚反应时间100min ； 缩聚反应完成后出料、切粒，得到聚酯切片；将得到的聚酯切片放入真空转鼓内进行固相增粘反应，反应压力控制在60 80Pa，反应温度控制在210 220°C，反应时间6h ；反应完成后冷却、出料，得到发泡用聚酯。所得发泡用聚酯的特性粘度为1.3。
权利要求
1. 一种发泡用聚酯的制备方法，其制备步骤如下(1)、浆料配制将对苯二甲酸、乙二醇、季戊四醇按一定摩尔比进行混合，同时加入催化剂、热稳定剂，得到浆料；对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1 :1. 1 1 :1. 8，对苯二甲酸与季戊四醇的摩尔比为1 :0. 005 1 :0. 3 ；所用的催化剂为醋酸锑或三氧化二锑中的一种或它们的组合物，催化剂用量以锑元素含量计为对苯二甲酸的150 ^Oppm ；所用的热稳定剂为聚磷酸、磷酸三甲酯或磷酸三乙酯中的一种或它们的组合物，热稳定剂用量以磷元素含量计为对苯二甲酸的4 20ppm ；(2)、酯化反应将配制好的浆料放入反应釜，物料温度从常温升到250°C的升温过程中，体系压力控制在0. 1 0. 4MPa，当物料温度到达250°C时，将体系泄压至常压进行反应，反应温度控制在245 270°C，反应时间120 180min ；(3)、酯化反应结束后向体系中加入偏苯三酸酐，偏苯三酸酐的加入量为原料对苯二甲酸摩尔量的0. 005 0. 1倍，搅拌8 15 min ；然后再进行缩聚反应，先缓慢降低体系压力， 在0.5 1. 将体系压力降低至10 601 ，反应温度控制在265 ^5°C，整个缩聚反应时间90 150min ；缩聚反应完成后出料、切粒，得到聚酯切片；(4)、固相增粘将得到的聚酯切片放入真空转鼓内进行固相增粘反应，反应压力控制在20 lOOPa，反应温度控制在200 230°C，反应时间5 20h ；反应完成后冷却、出料， 得到成品发泡用聚酯。
全文摘要
本发明涉及一种发泡用聚酯的制备方法，其制备步骤如下(1)浆料配制将对苯二甲酸、乙二醇、季戊四醇按一定摩尔比进行混合，同时加入催化剂、热稳定剂，得到浆料；(2)将配制好的浆料放入反应釜酯化反应；(3)酯化反应结束后向体系中加入偏苯三酸酐进行缩聚反应，聚反应完成后出料、切粒，得到聚酯切片；(4)将得到的聚酯切片放入真空转鼓内进行固相增粘反应，得到成品发泡用聚酯。本发明具有使制备的聚酯具有较高的熔体强度和熔体弹性的优点。
文档编号C08G63/80GK102295761SQ201110192218
公开日2011年12月28日 申请日期2011年7月11日 优先权日2011年7月11日
发明者宗建平, 徐梅, 朱振达, 陈小雷, 陈旭 申请人:华润包装材料有限公司