专利名称：一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种高灼热丝、高性能加纤无卤环保阻燃尼龙66材料及制备方法。
背景技术：
尼龙66(PA66)是发展最早的合成纤维，是聚酰胺类中最重要的产品，既可以作纤维，也可作工程塑料。PA66因其良好的综合性能，如强度高、刚性好、抗冲击、耐油及化学品、耐磨和自润滑性好等，而且原料易得、成本低，因而广泛应用到工业、服装、工程塑料等领域。而经过玻璃纤维增强阻燃改性后的尼龙材料，其机械强度更高，阻燃性更好，在电子电器应用方面可以取代一些金属、及其他热塑性工程塑料。随着人们日益重视产品的环保问题，无卤环保阻燃材料已经成为研究的热点，而对于应用于极端环境中的电器产品，更是提出了灼热丝测试值(GWIT)750°C 30s不起燃的高要求。目前欧洲、日本等发达国家设立一系列进口限制，对电子电器类产品的环保要求无卤，且必须同时满足高灼热丝要求。而我国企业无法同时满足无卤环保要求与高灼热丝性能。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题是提供一种高灼热丝、高性能加纤无卤环保阻燃尼龙66材料，它能够很好的保持加纤无卤防火阻燃尼龙66的优良力学性能的前提下， 同时实现高灼热丝起燃温度的要求。本发明还要提供该高灼热丝、高性能加纤无卤环保阻燃尼龙66材料的制备方法。本发明是这样实现的，一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，包括如下重量份数的组分
PA66树脂100无卤阻燃剂12-24成核剂0. 15-|抗氧化剂0. 3-0润滑剂0. 45-玻璃纤维25-30 其中所述PA66树脂的相对密度1. 12-1. 14g/cm3。所述无卤阻燃剂选自0P1240、
0P1312、FR-200A中的一种或以上。所述成核剂为长链羧酸钙盐、2000目滑石粉或纳米二氧
化硅中的一种或多种混合物。所述抗氧化剂选自三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲
4苯苯基)丙烯酸酯、四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三 (2，4_ 二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或以上。所述润滑剂选自TAF、OP蜡中的一种或以上。所述玻璃纤维为直径为5-13微米的长玻璃纤维。以及，一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料的制备方法，包括如下步骤第一步，将如下重量份数的组分搅拌15分钟、使其混合均勻，得到高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料前体；
PA66树脂100无卤阻燃剂12-24成核剂0. 15-0. 6抗氧化剂0. 3-0. 6润滑剂0. 45-1. 2所述的ΡΑ66树脂在100°C下干燥2_3小时，无卤阻燃剂在80°C下干燥2_3小时， 控制水分含量在0. 02%以下。第二步，将该高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料前体于240-280°C条件下挤出处理，得到高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料；在挤出处理步骤中，加入重量份数为25-30的玻璃纤维，其中，所述挤出处理温度具体为一区 240-260 "C、二区 240-270 "C、三区 250-270 "C、四区 250-275 "C、五区 240-265°C、六区240-260°C、七区250_280°C ；所述挤出处理的时间为1_3分钟。本发明实施例的高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，使用的原材料来源广泛，成本低廉，产品性能优异，具有极大的市场竞争力，制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明实施例提供一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，包括如下重量份数的组分PA66树脂
无卤阻燃剂
12-24
成核剂
0. 15-0. 6
抗氧化剂
0. 3-0. 6
润滑剂
0. 45-1. 2
玻璃纤维
25-30具体地，该PA66树脂的相对密度1. 12-1. 14g/cm3。生产厂家为江苏华阳尼龙有限公司，型号PA66HY27。该无卤阻燃剂选自0P1M0、0P1312、FR_200A中的一种或以上。生产厂家分别为德国克莱恩，英国普赛呋，市售牌号。该成核剂为长链羧酸钙盐、2000目滑石粉或纳米二氧化硅中的一种或多种混合物。其中长链羧酸钙盐的生产厂家为德国克莱恩，市售牌号CAV102 ；2000目滑石粉的生产厂家为辽宁海城，市售牌号CMS-777A ；纳米二氧化硅的生产厂家为上海上惠纳米科技有限公司，型号SHS-202。该抗氧化剂选自三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基)丙烯酸酯、四[甲基-β _(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4_ 二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或以上。生产厂家分别为汽巴精化、金海雅宝，牌号分别为Μ5、ΑΤ-10，ΑΤ-168。润滑剂选自TAF、0P蜡中的一种或以上。生产厂家分别为苏州兴泰国光、日本德国克莱恩，市售牌号。玻璃纤维没有限制，可以为各种长玻璃纤维或者短切玻璃纤维，具体根据实际情况而定。本发明实施例提供的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，克服现有技术中无卤加纤阻燃的性能不高，不能通过较高的GWIT测试的缺陷，使加纤无卤防火阻燃尼龙66 的在保持优良力学性能的前提下，同时实现高灼热丝起燃温度的要求。本发明实施例一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，使用的原材料来源广泛，成本低廉，产品性能优异，具有极大的市场竞争力，制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。本发明制得的高灼热丝、高性能加纤无卤环保阻燃尼龙66材料可广泛应用于断路器壳体、电机外壳、连接器、轻触开关等电子电器领域。实施例一将PA66树脂在100°C下干燥2_3小时，复合无卤阻燃剂在80°C下干燥2_3小时， 控制水分含量在0. 02%以下。将干燥后的100份PA66树脂、12份无卤阻燃剂、0. 15份成核剂、0. 3份抗氧化剂、0. 45份润滑剂置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，在挤出机的中段，加入重量份数为25的玻璃纤维。其加工工艺温度为一区240-260°C、 二区 240-270°C、三区 250-270°C、四区 250_275°C、五区 240_265°C、六区 240_260°C、七区 250-2800C ；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120°C干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。实施例二将PA66树脂在100°C下干燥2_3小时，复合无卤阻燃剂在80°C下干燥2_3小时， 控制水分含量在0. 02%以下。将干燥后的100份PA66树脂、15份无卤阻燃剂、0. 3份成
6核剂、0. 4份抗氧化剂、0. 6份润滑剂置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，在挤出机的中段，加入重量份数为沈的玻璃纤维。其加工工艺温度为一区240-260°C、 二区 240-270°C、三区 250-270°C、四区 250_275°C、五区 240_265°C、六区 240_260°C、七区 250-2800C ；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120°C干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。实施例三将PA66树脂在100°C下干燥2_3小时，复合无卤阻燃剂在80°C下干燥2_3小时， 控制水分含量在0.02%以下。将干燥后的100份PA66树脂、18份无卤阻燃剂、0.4份成核剂、0. 5份抗氧化剂、0. 75份润滑剂置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，在挤出机的中段，加入重量份数为27的玻璃纤维。其加工工艺温度为一区240-260°C、 二区 240-270°C、三区 250-270°C、四区 250_275°C、五区 240_265°C、六区 240_260°C、七区 250-2800C ；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120°C干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。实施例四将PA66树脂在100°C下干燥2_3小时，复合无卤阻燃剂在80°C下干燥2_3小时， 控制水分含量在0. 02 %以下。将干燥后的100份PA66树脂、21份无卤阻燃剂、0. 5份成核剂、0. 6份抗氧化剂、0. 9份润滑剂置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，在挤出机的中段，加入重量份数为观的玻璃纤维。其加工工艺温度为一区240-260°C、 二区 240-270°C、三区 250-270°C、四区 250_275°C、五区 240_265°C、六区 240_260°C、七区 250-280°C ；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120°C干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。实施例五将PA66树脂在100°C下干燥2_3小时，复合无卤阻燃剂在80°C下干燥2_3小时， 控制水分含量在0. 02 %以下。将干燥后的100份PA66树脂、M份无卤阻燃剂、0. 6份成核剂、0. 6份抗氧化剂、1. 2份润滑剂置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，在挤出机的中段，加入重量份数为30的玻璃纤维。其加工工艺温度为一区240-260°C、 二区 240-270°C、三区 250-270°C、四区 250_275°C、五区 240_265°C、六区 240_260°C、七区 250-280°C ；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120°C干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。产品性能检测将实施例及对比例中制备得到的标准样条分别进行拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁缺口冲击强度、阻燃性能和灼热丝起燃温度测试，测试标准和结果如表1所示。上面五个实施例中的复合卤阻燃剂是0P1240、0P1312、FR-200A中的两种或者三种的混合物，也可以仅仅使用一种OP1240或者0P1312或者FR-200A。表1实施例中组合物性能测试结果
权利要求
1. 一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，包括如下重量份数的组分PA66树脂100无卤阻燃剂12-24成核剂0. 15-|抗氧化剂0. 3-0润滑剂0. 45-玻璃纤维25-30
2.根据权利要求1所述的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，其特征在于所述 PA66 树脂的密度 1. 12-1. 14g/cm3。
3.如权利要求1所述的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，其特征在于所述无卤阻燃剂选自0P1240、0P1312、FR-200A中的一种或以上。
4.如权利要求1所述的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，其特征在于所述成核剂为长链羧酸钙盐、2000目滑石粉或纳米二氧化硅中的一种或多种混合物。
5.如权利要求1所述的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，其特征在于所述抗氧化剂选自三甘醇双-3- (3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基)丙烯酸酯、四[甲基-β - (3， 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4_ 二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或以上。
6.如权利要求1所述的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，其特征在于所述润滑剂选自TAF、OP蜡中的一种或以上。
7.如权利要求1所述的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料，其特征在于所述玻璃纤维为直径为5-13微米的长玻璃纤维。
8.如权利要求1所述的一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料的制备方法，包括如下步骤第一步，将如下重量份数的组分搅拌15分钟、使其混合均勻，得到高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料前体；PA66树脂100无卤阻燃剂12-24成核剂0. 15-0. 6抗氧化剂0. 3-0. 6润滑剂0. 45-1. 2第二步，将该高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料前体于条件下挤出处理， 得到高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料；在挤出处理步骤中，加入重量份数为25-30的玻璃纤维。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述挤出处理温度具体为一区 240-260°C、二区 240-270°C、三区 250_270°C、四区 250_275°C、五区 240_265°C、六区240-260°C、七区250-280°C ；所述挤出处理的时间为1_3分钟。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于在第一步前，将所述的PA66树脂在 100°C下干燥2-3小时，无卤阻燃剂在80°C下干燥2-3小时，控制水分含量在0. 02%以下。
全文摘要
本发明公开了一种高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料及其制备方法及其制备方法。该高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料及其制备方法，包括如下重量份数的组分PA66树脂100；无卤阻燃剂12-24；成核剂0.15-0.6；抗氧化剂0.3-0.6；润滑剂0.45-1.2；玻璃纤维25-30。本发明高灼热丝、高性能加纤无卤环保阻燃尼龙66材料，力学性能优异，无卤环保阻燃，并且750℃灼热丝30s不起燃；使用的原材料来源广泛，成本低廉，非常适于工业化生产。制备得到的高灼热丝加纤无卤阻燃尼龙66材料及其制备方法可广泛应用于断路器壳体、电机外壳、连接器、轻触开关等电子电器领域。
文档编号C08K3/34GK102424722SQ20111037877
公开日2012年4月25日 申请日期2011年11月25日 优先权日2011年11月25日
发明者徐东, 徐永, 胡玉洁 申请人:深圳市科聚新材料有限公司