一种阻燃改性的硅烷偶联剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种阻燃改性的硅烷偶联剂及其制备方法，属于阻燃剂领域。所述硅烷偶联剂的分子结构式为：其中，R为亚烷基、烷亚芳基或仲氨基亚烷基，X为烷氧基。所述制备方法，1）将2-甲基-2，5-二氧-1，2-氧磷杂环戊烷和有机溶剂加入到反应器中，然后加入催化剂，搅拌均匀，滴加氨基硅氧烷进行反应，所述反应的温度为20～120℃，所述反应的时间为4～24h，得到反应液；2）将步骤1）中得到的所述反应液用分液漏斗分离，得到粘稠物，再除去所述粘稠物的真空干燥3h，溶剂，最终得到含磷氮的所述阻燃改性的硅烷偶联剂。本发明所述的硅烷偶联剂具有更好的阻燃效果。
【专利说明】一种阻燃改性的硅烷偶联剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及阻燃剂领域，特别涉及一种阻燃改性的硅烷偶联剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]硅烷偶联剂是由硅氯仿(HSiC13)和带有反应性基团的不饱和烯烃在钼氯酸催化下加成，再经醇解而得。硅烷偶联剂具有可燃性，在应用过程中存在极大的安全隐患。因此，对硅烷偶联剂进行阻燃改性具有十分重要的意义。
[0003]现有的在对硅烷偶联剂进行阻燃改性的实验中，采用在硅烷偶联剂分子中引入磷元素和氮元素。具体地，以二氯甲烷为溶剂，以部分多元醇或多元酚为反应基质，滴加含活性反应基团的磷化合物，过滤得到滤渣，将滤渣以四氢呋喃为溶剂，三乙胺为附酸剂，在惰性气体的保护下，滴加带有活性官能团的硅氧烷反应，过滤得到粘稠无色液体产物即为阻燃改性的硅烷偶联剂，其中，活性反应基团的磷化合物为三氯氧磷或二氯代磷酸苯酯.由于磷元素/氮元素具有协效作用，将其添加到硅烷偶联剂中，可以得到具有较高阻燃效果的硅烷偶联剂，实现对基材的阻燃保护，以解决现有硅烷偶联剂存在的易燃问题。
[0004]在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题:
[0005]现有的阻燃改性的硅烷偶联剂在合成过程中，所使用的活性反应基团的原料为含磷化合物，该含磷化合物具有较大的毒性，在合成阻燃改性的硅烷偶联剂的过程中含磷化合物会危害操作人员的 身体健康，此外，现有的制备阻燃改性的硅烷偶联剂合成的终产物为混合物，因其终产物不易分离，其中会有一些不明成分的产物残留，从而影响偶联剂的使用性能，并对聚合物材料的最终性能例如热稳定性、吸水性、机械性能、抗氧化性能造成不良的影响。
【发明内容】
[0006]为了解决现有技术中硅烷偶联剂的合成原料对人体有危害的问题，本发明实施例提供了一种阻燃改性的硅烷偶联剂及其制备方法。所述技术方案如下:
[0007]一方面，本发明提供了一种阻燃改性的硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂的分子结构式为:
[0008]
【权利要求】
1.一种阻燃改性的硅烷偶联剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂的分子结构式为: 其中，R为亚烷基、烷亚芳基或仲氨基亚烷基，X为烷氧基。
2.一种制备如权利要求1所述的硅烷偶联剂的方法，其特征在于，所述方法包括: 1)将2-甲基-2，5-二氧-1，2-氧磷杂环戊烷和有机溶剂按照质量与体积比Ig: 0.2~4ml加入到反应器中，然后加入催化剂，所述2-甲基-2，5- 二氧-1，2-氧磷杂环戊烷与所述催化剂的质量与体积比为lg:0.05~0.2ml，搅拌均匀，滴加氨基硅氧烷进行反应，所述2-甲基_2，5-二氧-1，2-氧磷杂环戊烷与所述氨基硅氧烷的摩尔比为1:1~1.1，所述反应的温度为20~120°C，所述反应的时间为4~24h，得到反应液； 2)将步骤I)中得到的所述反应液用分液漏斗分离，得到粘稠物，再除去所述粘稠物的溶剂，最终得到所述阻燃改性的硅烷偶联剂。
3.根据权利要求2所述的制备硅烷偶联剂的方法，其特征在于，所述有机溶剂为C5~C8的直链烷烃、环己烷、甲苯、丙酮、1，4-二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备硅烷偶联剂的方法，其特征在于，所述有机溶剂为正庚烧。
5.根据权利要求1所述的制备硅烷偶联剂的方法，其特征在于，所述催化剂为叔胺类化合物。
6.根据权利要求5所述的制备硅烷偶联剂的方法，其特征在于，所述催化剂包括:三乙胺、三正丙胺、三正丁胺、N，N- 二甲基丁胺、N，N- 二异丙基乙胺、N，N- 二甲基苯胺、N，N- 二甲基环己胺、N，N- 二乙基环己胺或N，N- 二乙基苯胺。
7.根据权利要求6所述的制备硅烷偶联剂的方法，其特征在于，所述催化剂为三乙胺。
8.根据权利要求2所述的制备硅烷偶联剂的方法，其特征在于，所述氨基硅氧烷为:3-氨丙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)_3_氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N- (2-氨乙基)-3-氨丙基二甲氧基硅烷、N- (2-氨乙基)_3_氛丙基二乙氧基硅烷、m-氛苯基二甲氧基硅烷、、对_氛苯基二甲氧基硅烷、3_氛丙基二(甲氧基乙氧基)硅烷或3_氣丙基二甲基乙氧基硅烷。
9.根据权利要求8所述的制备硅烷偶联剂的方法，其特征在于，所述氨基硅氧烷为3-氛丙基二乙氧基硅烷。
10.根据权利要求2所述的制备硅烷偶联剂的方法，其特征在于，所述步骤2)中除去溶剂的方法为真空干燥。
【文档编号】C08K5/5455GK103570758SQ201310532280
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】刘继延, 刘学清, 陈佳 申请人:江汉大学