一种灵芝多糖的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种灵芝多糖的制备方法，以灵芝为原料，通过溢流循环超声波破碎提取后，采用高速离心分取上清液，将上清液通过环流泡沫分离去除蛋白质，再经微波真空干燥得到灵芝多糖粉。本发明采用溢流循环超声波破碎提取，可提高灵芝的破碎效率，使灵芝活性多糖的提取率增高，且便于自动化操作。该制备方法简单，能耗低，时间短，能较好保留灵芝多糖的天然活性，适用于工业化生产，所得灵芝多糖粉可供制备不同类型的食品、保健食品或药品使用。
【专利说明】一种灵芝多糖的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于生化分离纯化领域，具体涉及一种灵芝多糖的制备方法。
【背景技术】
[0002]灵芝，是我国中医药宝库中的珍品，具有防病治病、延年益寿之功效，素有〃仙草〃之誉。东汉时期的《神农本草经》、明代著名医药学家李时珍的《本草纲目》，都对灵芝的功效有详细的记载。如今，灵芝已作为药物正式被国家药典收载，同时它又是国家批准的新资源食品，无毒副作用，可以药食两用。
[0003]现代药理学与临床实践进一步证实了灵芝中的灵芝多糖是其最有效的活性成分之一，具有广泛的药理活性，能提闻机体免疫力，提闻机体耐缺氧能力，消除自由基，抑制肿瘤，抗辐射，提高肝脏、骨髓、血液合成DNA、RNA和蛋白质的能力，延长寿命等，因此，特别受到医药科技工作者的重视。
[0004]目前对于真菌多糖的提取通常采用热水浸提、溶剂浸提和酶法浸提。热水浸提工艺简单，提取的主要是胞外多糖，得率较低。而酶法浸提常采用纤维素酶、果胶酶和蛋白酶以除去胞壁合膜上的果胶、纤维素及蛋白质等成分，有利于胞内多糖的溶出，而使多糖的提取率提高。但由于提取过程需要加酶，不仅生产成本高，同时也给产物的分离带来困难。溶剂提取法多采用酸性或碱性物质，可能会对多糖的生物活性及其结构有一定的影响。此外，也有联合使用超声波破壁和热水浸提提取灵芝多糖的研究报道，由于先采用超声波破碎灵芝，再恒温水浴浸提多糖，虽然能使灵芝破碎效率有一定提高，但其处理量较小，提取时间较长，无法真正走出实验室，进行工业化生产。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种灵芝多糖的制备方法，利用溢流循环超声波破碎提取结合微波真空干燥，对灵芝进行破碎提取，得到灵芝多糖，该制备方法易于操作，能耗低，可用于工业化生产，所得灵芝多糖粉能保持其天然活性、色香味及营养成分。
[0006]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种灵芝多糖的制备方法，是以灵芝为原料，通过溢流循环超声波破碎提取后，采用高速离心分取上清液，将上清液通过环流泡沫分离去除蛋白质，再经微波真空干燥得到灵芝多糖粉。
[0007]所述溢流循环超声波破碎的提取参数为:超声波聚能工作频率为15~80 KHz，超声波功率为600~24000 W，提取温度为60°C~90°C，破碎总时间为10~120 min，其中，超声波工作时间为5~20s，间歇时间为5~20s，循环重复处理。
[0008]所述溢流循环超声波破碎的提取参数为:超声波聚能工作频率为15~33 KHz，超声波功率为600~4600 W，提取温度为60°C~80°C，破碎总时间为10~90 min，其中，超声波工作时间为5~15s,间歇时间为5~15s,循环重复处理。
[0009]所述微波真空干燥的真空度控制在-1OlKPa~-31.2 KPa，微波工作频率为2400~2500 MHz，干燥温度为0~60°C。
[0010]将灵芝通过溢流循环超声波破碎提取后，在10°C~90°C条件下6000~18000 r/min高速离心10~120min,去除沉淀物。
[0011]将灵芝通过溢流循环超声波破碎提取后，在10°C~90°C条件下6000~14000 r/min高速离心20~60min,去除沉淀物。
[0012]采用环流泡沫分离时，调节pH为4.(Te.0。
[0013]所述微波真空干燥的真空度控制在-1OlKPa~-31.2 KPa，微波工作频率为2400~2500 MHz，干燥温度为(TC~60°C。
[0014]本发明的灵芝破碎方法采用聚能声场的超声波，再加入独特的溢流循环系统和恒温控制系统，构成溢流循环超声波破碎提取系统，使灵芝能在平稳没有湍流的情况下经过高能超声场处理充分破壁，使溶媒和细胞内质相接触，加上声波的机械震动等效应提高灵芝活性物质的提取率和提取效率。
[0015]众所周知，气压降低，水的沸点也随之降低。在传统干燥方法中，热量是通过对流、传导、辐射由外部渗透进入内部。在真空条件下，难以通过空气对流实现热传递，而只有依靠热传导和辐射的方式给物料提供热能，但易导致被加热的物料表面吸收热能，温度升高，使内外温差大，难以达到完全干燥的目的，因此，常规的真空干燥方法热传导缓慢、能耗大、效率低、所需干燥时间长。微波加热是一种辐射加热，通过微波直接与物料发生作用，可使微波辐射进入物料内部，使物料内的水分子等极性分子按微波频率同步进行旋转和摆动而产生摩擦热，可实现物料内部和表面同时加热，因此加热速度快、热效率高、处理时间短、干燥效率高。
[0016]微波真空干燥技术是将微波加热技术与真空干燥相结合，因而兼具微波干燥和真空干燥的优点，同时又可克服常规干燥或真空干燥中加热温度不均、加热时间长、能耗大等缺点。微波真空干燥温度一般在(T60°C，在低温低压下进行干燥，氧含量低，可使被干燥物料氧化变缓，从而保证物料的风味、外观和色泽，适用于热敏性物料的干燥，特别适用于灵芝活性多糖的干燥，其干燥速度是常规干燥的十几倍甚至几十倍。
[0017]本发明的显著优点在于:
(1)本发明提供的灵芝多糖制备方法，采用溢流循环超声波破碎提取、高速离心、环流泡沫分离和微波真空干燥工艺，提取工艺简单，能耗低，时间短，能较好保留灵芝多糖的天然活性，适用于工业化生产；所得灵芝多糖粉可供制备不同类型的食品、保健食品或药品使用。
[0018](2)本发明提供的灵芝破碎方法，与现有的破碎方法相比，破碎效率极高，时间短，灵芝活性多糖的提取率高、功能活性保存完好，且便于自动化操作，可用于工业化大规模生产。
[0019](3)本发明所采用的干燥方法，与现有技术相比，具有干燥速度快、时间短、物料温度低等优点，能较好保留其色香味及活性成分，能耗是普通干燥设备的1/20~1/10。
【具体实施方式】
[0020]一种灵芝多糖的制备方法，其步骤为:将灵芝切块，粉碎后，悬浮于纯净水中，在60°C~90°C条件下溢流循环超声波破碎提取，超声波聚能工作频率为15~80 KHz，超声波功率为600~24000 W，破碎总时间为10~120 min，其中，超声波工作时间为5~20s，间歇时间为5~20s，循环重复处理；将提取液在1(T90°C条件下于6000~18000 r/min高速离心10~120min，去除沉淀物，将上清液经超滤膜分离，收集活性多糖超滤液部分；将活性多糖超滤液部分再利用环流泡沫分离，调节PH为4.0~6.0，通入空气，去除泡沫，以达到去除溶液中蛋白质的目的；将去除泡沫后的液体在-1OlKPa~-31.2 KPa下微波真空干燥，微波工作频率为2400-2500 ΜΗζ，干燥温度为(T60°C，最终得到灵芝多糖粉。
[0021]实施例1
一种灵芝多 糖的制备方法，其步骤为:将灵芝切块，粉碎后，取10 kg灵芝悬浮于100 L纯净水中，在60°C条件下溢流循环超声波破碎提取，超声波聚能工作频率为15 KHz，超声波功率为60 W，破碎总时间为10 min，其中，超声波工作时间为20s，间歇时间为20s，循环重复处理；将提取液在90°C条件下于6000 r/min高速离心120 min，去除沉淀物，将上清液经超滤膜分离，收集活性多糖超滤液部分；将活性多糖超滤液部分再利用环流泡沫分离，调节PH为4.0,通入空气，去除泡沫，以达到去除溶液中蛋白质的目的；将去除蛋白质后的灵芝多糖液体在-31.2 KPa下微波真空干燥，微波工作频率为2400 MHz，干燥温度为60 V,最终得到灵芝多糖粉。
[0022]实施例2
一种灵芝多糖的制备方法，其步骤为:将灵芝切块，粉碎后，取10 kg灵芝悬浮于100 L纯净水中，在80°C条件下溢流循环超声波破碎提取，超声波聚能工作频率为33 KHz，超声波功率为4600 W，破碎总时间为90 min，其中，超声波工作时间为15 S，间歇时间为15 S，循环重复处理；将提取液在40°C条件下于10000 r/min高速离心90 min，去除沉淀物，将上清液经超滤膜分离，收集活性多糖超滤液部分；将活性多糖超滤液部分再利用环流泡沫分离，调节pH为5.0，通入空气，去除泡沫，以达到去除溶液中蛋白质的目的；将去除蛋白质后的灵芝多糖液体在-93.7 KPa下微波真空干燥，微波工作频率为2400 MHz，干燥温度为40 V,最终得到灵芝多糖粉。
[0023]实施例3
一种灵芝多糖的制备方法，其步骤为:将灵芝切块，粉碎后，取10 kg灵芝悬浮于100 L纯净水中，在90°C条件下溢流循环超声波破碎提取，超声波聚能工作频率为80 KHz，超声波功率为24000 W，破碎总时间为120 min，其中，超声波工作时间为5 S，间歇时间为20 S，循环重复处理；将提取液在10°C条件下于18000 r/min高速离心10 min，去除沉淀物，将上清液经超滤膜分离，收集活性多糖超滤液部分；将活性多糖超滤液部分再利用环流泡沫分离，调节PH为6.0，通入空气，去除泡沫，以达到去除溶液中蛋白质的目的；将去除蛋白质后的灵芝多糖液体在-101 KPa下微波真空干燥，微波工作频率为2500 MHz，干燥温度为(TC，最终得到灵芝多糖粉。
[0024]溢流循环超声波破碎提取后取样，在400倍显微镜下观察灵芝的破碎情况，显示灵芝细胞完全破碎；经测定，干燥后的灵芝多糖粉含水量< 7%。本发明提取工艺简单，能耗低，时间短，能较好保留灵芝多糖的天然活性，适用于工业化生产；所得灵芝多糖粉可供制备不同类型的食品、保健食品或药品使用。
[0025]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【权利要求】
1.一种灵芝多糖的制备方法，其特征在于:以灵芝为原料，通过溢流循环超声波破碎提取后，采用高速离心分取上清液，将上清液通过环流泡沫分离去除蛋白质，再经微波真空干燥得到灵芝多糖粉。
2.根据权利要求1所述的灵芝多糖的制备方法，其特征在于:所述溢流循环超声波破碎提取的参数为:超声波聚能工作频率为15~80 KHz，超声波功率为600~24000 W，提取温度为60°C~90°C，破碎总时间为10~120 min，其中，超声波工作时间为5~20s，间歇时间为5~20s，循环重复处理。
3.根据权利要求1所述的灵芝多糖的制备方法，其特征在于:所述溢流循环超声波破碎的提取参数为:超声波聚能工作频率为15~33 KHz，超声波功率为600~4600 W，提取温度为60°C~80°C，破碎总时间为10~90 min，其中，超声波工作时间为5~15s，间歇时间为5~15s,循环重复处理。
4.根据权利要求1所述的灵芝多糖的制备方法，其特征在于:将灵芝通过溢流循环超声波破碎提取后，在10°C~90°C条件下6000~18000 r/min高速离心10~120min，去除沉淀物。
5.根据权利要求1所述的灵芝多糖的制备方法，其特征在于:将灵芝通过溢流循环超声波破碎提取后，在10°c~90°C条件下6000~14000 r/min高速离心20~60min，去除沉淀物。
6.根据权利要求1所述的灵芝多糖的制备方法，其特征在于:采用环流泡沫分离时，调节pH为4.0~6.0。
7.根据权利要求1所述的灵芝多糖的制备方法，其特征在于:所述微波真空干燥的真空度控制在-1OlKPa~-31.2 KPa，微波工作频`率为2400~2500 MHz，干燥温度为(TC~60°C。
【文档编号】C08B37/00GK103694369SQ201310742219
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】谢金鉴, 骆建华, 谢新辞 申请人:福建省神六保健食品有限公司