一种1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂的制备方法，属硅烷交联剂合成领域。本发明以副产物1,2-双（三氯硅基）乙烷和丁酮肟为原料，反应生成1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂半成品，反应结束后，过滤除掉白色氯化铵固体物，并用庚烷溶剂对氯化铵固体物进行处理，再蒸馏出溶剂和未反应的丁酮肟，冷凝回收庚烷溶剂和丁酮肟，蒸馏后所得的1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷粗品经洗色过滤，即可得到高纯度的1，2-双（三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂成品。本发明具有操作简单，品质稳定，反应转化率高，产率高，丁酮肟消耗低，生产成本低等优点。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种1，2-双(三丁酮肟基硅基)乙烷交联剂的制备方法，属硅烷交联剂 合成领域。 -种1，2-双(三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂的制备方法
【背景技术】
[0002] 酮肟型交联剂是一种无色或浅黄色透明液体，遇水交联并产生丁酮肟，主要用于 硅胶固化剂用于室温硫化硅橡胶、硅酮玻璃胶（中性）中作交联剂，以及用于醇酸树脂涂料 中作防结皮剂。酮肟型硅烷产品具有无腐蚀、毒性小等特点，广泛应用于机械、电子、汽车、 建筑、航空及日用品等领域。酮肟基硅烷是目前市场上用量最大的交联剂，也是近几年在中 国市场上增长速度最快的一类，主要产品有甲基三丁酮肟基硅烷（M0S)、乙烯基三丁酮肟基 硅烷（V0S )、四丁酮肟基硅烷（T0S )等。
[0003] 现有的酮肟型交联剂制备方法是在反应釜中投入丁酮肟与溶剂，通过滴定方式加 入甲基三氯硅烷，滴加完后继续反应一段时间，静置分层；上层物料中和后蒸发溶剂得到成 品，下层物料去回收丁酮肟。这种工艺为间歇操作，接触空气机会多，造成产品品质不稳定， 且溶解在下层中的成品较难回收，收率偏低；丁酮肟回收过程中，产生的含有丁酮肟和产品 的废水，对环境有较大的污染。
[0004] 甲基三丁酮肟基硅烷（M0S)在使用过程中，存在固化速度较慢，模量太大等缺点， 虽然与四丁酮肟基硅烷可以结合使用，提高深度固化，但混合交联剂中两者的含量比例难 以准确控制，且四丁酮肟基硅烷常温下是固体，低温下容易从胶中析出结晶。乙烯基三丁酮 肟基硅烷做出的硅橡胶，容易黄变，且成本高。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于，提供一种可以代替V0S和T0S使用，常温下是液体，水解速度 快，做出的肟型胶的深度固化快、模量低的1，2_双(三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂的制备方 法。
[0006] 本发明的技术方案是： 一种1，2_双(三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂的制备方法，它包括如下步骤： 1)、在三口反应烧瓶中投入丁酮肟和庚烷溶剂，在每分钟80-300转的搅拌下滴加 1，2-双(三氯硅基）乙烷，滴加反应完成后通氨气中和反应生成的丁酮肟盐酸盐。1，2-双 (三氯硅基）乙烷与丁酮肟的摩尔比为1 :12. 3-12. 5,庚烷溶剂的加入量为1，2-双(三氯硅 基）乙烷质量的150%_200%，反应温度控制在20-50°C，1，2-双(三氯硅基）乙烷滴加时间控 制在1-3小时，滴加完后，通氨气中和反应时间为1-3小时。
[0007] 2)、中和反应结束后，按常规方法过滤除去白色氯化铵固体物，得到1，2-双(三丁 酮肟基硅基）乙烷的粗产品母液，过滤所得的氯化铵固体物用庚烷溶剂搅拌冲洗过滤，冲洗 过滤所得滤液与粗产品母液混合。
[0008] 3)、将粗产品母液混合液通过常规方法进行蒸馏，以蒸馏出庚烷溶剂和未反应的 丁酮肟，蒸馏出的庚烷溶剂和丁酮肟通过常规冷凝方法收集，蒸馏后所得的物料再经洗色 过滤，即得高纯度的1，2_双(三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂成品。
[0009] 本方法可实现反应转化率高、原料回收率高，其所得产品收率可达到95%左右，其 中1，2-双(三丁酮肟基硅基）乙烷的含量超过95%。
[0010] 本发明的化学反应式如下：
【权利要求】
1. 一种1，2-双(三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂的制备方法，它包括如下步骤： 1) 、在三口反应烧瓶中投入丁酮肟和庚烷溶剂，在每分钟80-300转的搅拌下滴加 1，2-双(三氯硅基）乙烷，滴加反应完成后通氨气中和反应生成的丁酮肟盐酸盐；1，2-双 (三氯硅基）乙烷与丁酮肟的摩尔比为1 :12. 3-12. 5,庚烷溶剂的加入量为1，2-双(三氯硅 基）乙烷质量的150%_200%，反应温度控制在20-50°C，1，2-双(三氯硅基）乙烷滴加时间控 制在1-3小时，滴加完后，通氨气中和反应时间为1-3小时； 2) 、中和反应结束后，按常规方法过滤除去白色氯化铵固体物，得到1，2-双(三丁酮肟 基硅基）乙烷的粗产品母液，过滤所得的氯化铵固体物用庚烷溶剂搅拌冲洗过滤，冲洗过滤 所得滤液与粗产品母液混合； 3) 、将粗产品母液混合液通过常规方法进行蒸馏，以蒸馏出庚烷溶剂和未反应的丁酮 肟，蒸馏出的庚烷溶剂和丁酮肟通过常规冷凝方法收集，蒸馏后所得的物料再经洗色过滤， 即得高纯度的1，2_双(三丁酮肟基硅基）乙烷交联剂成品。
【文档编号】C08K5/544GK104086579SQ201410363600
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月29日 优先权日:2014年7月29日
【发明者】刘宇, 王欣, 陈圣云, 甘俊, 甘书官 申请人:荆州市江汉精细化工有限公司