一种紫外光固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种紫外光固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯合成方法，包括如下步骤：将DMPA和PEG400以及作为溶剂的NMP加入到装有搅拌装置的三口烧瓶中,搅拌加热,待DMPA完全溶解后,加入TDI和催化剂二月桂酸二丁基锡；升温反应,之后,加入HEMA,恒温反应后,加入三乙胺进行中和反应,用恒压漏斗缓慢滴加去离子水,同时降温,制得聚氨酯水分散体；向水性聚氨酯体系中加入二苯甲酮后,将其均匀涂布在玻璃板及马口铁片上,待溶剂挥发后,采用紫外灯照射,得到固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯。本发明方法简单，成本低、易控制，紫外光固化合成的水性端丙烯酸酯基聚氨酯具有良好的耐水性。
【专利说明】一种紫外光固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机涂料配制用料的合成技术，尤其涉及一种紫外光固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯合成方法。
【背景技术】
[0002]水性聚氨酯涂料以水为主要分散介质是一种无(低)污染、节能型涂料，近年来引起广泛关注。紫外光(UV)固化涂料具有固化速度快、生产效率高、材料性能优异等优点，聚氨酯丙烯酸酯是目前研究最多的感光性树脂，它兼备了聚氨酯与聚丙烯酸酯的优点。通常，紫外光固化涂料为降低涂装粘度，需大量使用丙烯酸酯类活性稀释单体，导致涂料的有机挥发组分(VOC)大幅度升高，因此，研究具有良好性能的光固化水性聚氨酯涂料具有重要价值。目前，在光固化水性聚氨酯的报道中通常采用较复杂的合成方法，且涂层的性能还有待改善。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低、易控制，合成的水性端丙烯酸酯基聚氨酯具有良好的耐水性的合成方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种紫外光固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯合成方法，包括如下步骤:
[0005]将DMPA和PEG400以及作为溶剂的NMP加入到装有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌加热，待DMPA完全溶解后，加入TDI和催化剂二月桂酸二丁基锡；
[0006]升温反应，之后，加入HEMA,恒温反应后，加入三乙胺进行中和反应，用恒压漏斗缓慢滴加去离子水，同时降温，制得聚氨酯水分散体；
[0007]向水性聚氨酯体系中加入二苯甲酮后，将其均匀涂布在玻璃板及马口铁片上，待溶剂挥发后，采用紫外灯照射，得到固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯。
[0008]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0009]进一步，所述将DMPA和PEG400以及作为溶剂的NMP加入到装有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌加热，待DMPA完全溶解后，加入TDI和催化剂二月桂酸二丁基锡步骤的具体实现如下:
[0010]将1.648?1.713g的DMPA和8.198?8.313g的PEG400以及作为溶剂的3?5g的NMP加入到装有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌加热至50?60°C，待DMPA完全溶解后，加入7.198?7.489g的TDI和0.02?0.03g的催化剂二月桂酸二丁基锡，其中，催化剂的质量占整个反应体系质量的I?2%。
[0011]进一步，所述升温反应，之后，加入HEMA，恒温反应后，加入三乙胺进行中和反应，用恒压漏斗缓慢滴加去离子水，同时降温，制得聚氨酯水分散体步骤的具体实现如下:
[0012]升温至80?90°C反应I?2h，之后，加入2.070?2.135g的HEMA，恒温反应后I?2h，加入2.665?2.732g的三乙胺进行中和反应，用恒压漏斗缓慢滴加20?30ml的去离子水，同时降温至40?50°C，制得固含量为30?35%的聚氨酯水分散体。
[0013]进一步，所述向水性聚氨酯体系中加入二苯甲酮后，将其均匀涂布在玻璃板及马口铁片上，待溶剂挥发后，采用紫外灯照射，得到固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯步骤的具体实现如下:
[0014]向水性聚氨酯体系中加入2.5?2.8%的二苯甲酮后，将其均匀涂布在玻璃板及马口铁片上，控制膜的厚度为800?lOOOnm，待溶剂挥发后，采用20mW/cm2，365nm的紫外灯照射I?2min，得到固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯。
[0015]本发明的有益效果是:方法简单，成本低、易控制，合成的水性端丙烯酸酯基聚氨酯具有良好的耐水性。
【具体实施方式】
[0016]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0017]一种紫外光固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯合成方法，包括如下步骤:
[0018]将DMPA和PEG400以及作为溶剂的NMP加入到装有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌加热，待DMPA完全溶解后，加入TDI和催化剂二月桂酸二丁基锡；
[0019]升温反应，之后，加入HEMA,恒温反应后，加入三乙胺进行中和反应，用恒压漏斗缓慢滴加去离子水，同时降温，制得聚氨酯水分散体；
[0020]向水性聚氨酯体系中加入二苯甲酮后，将其均匀涂布在玻璃板及马口铁片上，待溶剂挥发后，采用紫外灯照射，得到固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯。
[0021]实施例1:
[0022]将1.648g的DMPA和8.198g的PEG400以及作为溶剂的3g的NMP加入到装有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌加热至50°C，待DMPA完全溶解后，加入7.198g的TDI和0.02g的催化剂二月桂酸二丁基锡，其中，催化剂的质量占整个反应体系质量的1% ;升温至80°C反应lh，之后，加入2.070g的HEMA，恒温反应后lh，加入2.665g的三乙胺进行中和反应，用恒压漏斗缓慢滴加20ml的去离子水，同时降温至40°C，制得固含量为30%的聚氨酯水分散体；向水性聚氨酯体系中加入2.5%的二苯甲酮后，将其均匀涂布在玻璃板及马口铁片上，控制膜的厚度为800醒，待溶剂挥发后，采用20mW/cm2，365nm的紫外灯照射lmin，得到固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯。
[0023]实施例2:
[0024]将1.688g的DMPA和8.234g的PEG400以及作为溶剂的3.5g的NMP加入到装有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌加热至55°C，待DMPA完全溶解后，加入7.366g的TDI和0.028g的催化剂二月桂酸二丁基锡，其中，催化剂的质量占整个反应体系质量的1.5% ;升温至85°C反应1.2h,之后，加入2.089g的HEMA，恒温反应后1.6h,加入2.678g的三乙胺进行中和反应，用恒压漏斗缓慢滴加25ml的去离子水，同时降温至46°C，制得固含量为33%的聚氨酯水分散体；向水性聚氨酯体系中加入2.6%的二苯甲酮后，将其均匀涂布在玻璃板及马口铁片上，控制膜的厚度为850nm，待溶剂挥发后，采用20mW/cm2，365nm的紫外灯照射1.5min,得到固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯。
[0025]实施例3:
[0026]将1.713g的DMPA和8.313g的PEG400以及作为溶剂的5g的NMP加入到装有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌加热至60°C，待DMPA完全溶解后，加入7.489g的TDI和0.03g的催化剂二月桂酸二丁基锡，其中，催化剂的质量占整个反应体系质量的2% ;升温至90°C反应2h，之后，加入2.135g的HEMA，恒温反应后2h，加入2.732g的三乙胺进行中和反应，用恒压漏斗缓慢滴加30ml的去离子水，同时降温至50°C，制得固含量为35%的聚氨酯水分散体；向水性聚氨酯体系中加入2.8%的二苯甲酮后，将其均匀涂布在玻璃板及马口铁片上，控制膜的厚度为lOOOnm，待溶剂挥发后，采用20mW/cm2，365nm的紫外灯照射2min，得到固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯。
[0027]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种紫外光固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 将DMPA和PEG400以及作为溶剂的NMP加入到装有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌加热，待DMPA完全溶解后，加入TDI和催化剂二月桂酸二丁基锡； 升温反应，之后，加入HEMA，恒温反应后，加入三乙胺进行中和反应，用恒压漏斗缓慢滴加去离子水，同时降温，制得聚氨酯水分散体； 向水性聚氨酯体系中加入二苯甲酮后，将其均匀涂布在玻璃板及马口铁片上，待溶剂挥发后，采用紫外灯照射，得到固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯。
2.根据权利要求1所述一种紫外光固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯合成方法，其特征在于，所述将DMPA和PEG400以及作为溶剂的NMP加入到装有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌加热，待DMPA完全溶解后，加入TDI和催化剂二月桂酸二丁基锡步骤的具体实现如下: 将1.648?1.713g的DMPA和8.198?8.313g的PEG400以及作为溶剂的3?5g的NMP加入到装有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌加热至50?60°C，待DMPA完全溶解后，加入7.198?7.489g的TDI和0.02?0.03g的催化剂二月桂酸二丁基锡，其中，催化剂的质量占整个反应体系质量的I?2%。
3.根据权利要求1所述一种紫外光固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯合成方法，其特征在于，所述升温反应，之后，加入HEMA，恒温反应后，加入三乙胺进行中和反应，用恒压漏斗缓慢滴加去离子水，同时降温，制得聚氨酯水分散体步骤的具体实现如下: 升温至80?90°C反应I?2h，之后，加入2.070?2.135g的HEMA，恒温反应后I?2h,加入2.665?2.732g的三乙胺进行中和反应，用恒压漏斗缓慢滴加20?30ml的去离子水，同时降温至40?50°C，制得固含量为30?35%的聚氨酯水分散体。
4.根据权利要求1所述一种紫外光固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯合成方法，其特征在于，所述向水性聚氨酯体系中加入二苯甲酮后，将其均匀涂布在玻璃板及马口铁片上，待溶剂挥发后，采用紫外灯照射，得到固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯步骤的具体实现如下: 向水性聚氨酯体系中加入2.5?2.8%的二苯甲酮后，将其均匀涂布在玻璃板及马口铁片上，控制膜的厚度为800?lOOOnm，待溶剂挥发后，采用20mW/cm2，365nm的紫外灯照射I?2min，得到固化水性端丙烯酸酯基聚氨酯。
【文档编号】C08G18/67GK104356347SQ201410579440
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年10月26日 优先权日:2014年10月26日
【发明者】吴礼才 申请人:大足县众科管道设备有限公司