一种高固含量苯丙微乳液合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种高固含量苯丙微乳液合成方法，包括如下步骤：在五口烧瓶中加人一定量的蒸馏水、乳化剂、引发剂、单体，在一定温度下反应一定时间后过滤，出料得到苯丙乳液；将乳化剂、大部分蒸馏水加入装有回流管、搅拌器、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中，升温，搅拌；将一部分引发剂溶于水加入五口烧瓶中，当体系达到一定温度后滴加部分单体，反应一段时间后得到透明、蓝光充足的种子微乳液；向形成的种子微乳液中缓慢滴加剩余的单体和引发剂，控制滴加速度，反应一定时间后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。本发明方法简单，成本低廉，易控制，合成的高固含量苯丙微乳液具有极好的渗透性、润湿性、流平性和流变性。
【专利说明】一种高固含量苯丙微乳液合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机改性涂料的合成技术，尤其涉及一种高固含量苯丙微乳液合成方法。
【背景技术】
[0002]聚合物微乳液的粒径和表面张力很小，故具有极好的渗透性、润湿性、流平性和流变性，可广泛用于涂料、黏合剂和灌封材料等领域。与常规聚合乳液相比，通常微乳液存在单体含量低(〈10%)、乳化剂的浓度较高(>10% )以及产物的纯度不高等缺点，限制了聚合微乳液在工业上的广泛应用。提高微乳液固含量、降低微乳液乳化剂含量成为研究的热点。苯乙烯.丙烯酸酯微乳液(苯丙微乳液)是微乳液聚合中研究较多的体系，也是有重要工业应用价值的十大非交联型乳液之一。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低廉，易控制，合成的高固含量苯丙微乳液具有极好的渗透性、润湿性、流平性和流变性的合成方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种高固含量苯丙微乳液合成方法，包括如下步骤:
[0005]在五口烧瓶中加人一定量的蒸馏水、乳化剂、引发剂、单体，在一定温度下反应一定时间后过滤，出料得到苯丙乳液；
[0006]将乳化剂、大部分蒸馏水加入装有回流管、搅拌器、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中，升温,搅拌；
[0007]将一部分引发剂溶于水加入五口烧瓶中，当体系达到一定温度后滴加部分单体，反应一段时间后得到透明、蓝光充足的种子微乳液；
[0008]向形成的种子微乳液中缓慢滴加剩余的单体和引发剂，控制滴加速度，反应一定时间后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
[0009]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0010]进一步，所述在五口烧瓶中加人一定量的蒸馏水、乳化剂、引发剂、单体，在一定温度下反应一定时间后过滤，出料得到苯丙乳液步骤的具体实现如下:
[0011]在装有搅拌器、回流管、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中加人一定量的蒸馏水、乳化剂、引发剂、单体，在一定温度下反应一定时间后过滤，出料得到苯丙乳液；
[0012]其中，乳化剂用量为单体总量的I?1.3%，引发剂用量为单体总量的0.3?0.5%，功能单体丙烯酸用量为单体总量的3?3.8%，软单体与硬单体的配比为1:1?2:1。
[0013]进一步，所述将乳化剂、大部分蒸馏水加入装有回流管、搅拌器、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中，升温，搅拌步骤的具体实现如下:
[0014]将乳化剂、大部分蒸馏水加入装有回流管、搅拌器、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中，升温至60?85°C,搅拌30?45min。
[0015]进一步，所述将一部分引发剂溶于水加入五口烧瓶中，当体系达到一定温度后滴加部分单体，反应一段时间后得到透明、蓝光充足的种子微乳液步骤的具体实现如下:
[0016]将一部分引发剂溶于水加入五口烧瓶中，当体系达到80?85°C后滴加部分单体，反应2?5h后得到透明、蓝光充足的种子微乳液。
[0017]进一步，所述向形成的种子微乳液中缓慢滴加剩余的单体和引发剂，控制滴加速度，反应一定时间后得到半透明的高固含量苯丙微乳液步骤的具体实现如下:
[0018]向形成的种子微乳液中缓慢滴加剩余的单体和引发剂，在2?3h内滴完，反应30?50min后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
[0019]本发明的有益效果是:方法简单，成本低廉，易控制，合成的高固含量苯丙微乳液具有极好的渗透性、润湿性、流平性和流变性。
【具体实施方式】
[0020]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0021]一种高固含量苯丙微乳液合成方法，包括如下步骤:
[0022]在五口烧瓶中加人一定量的蒸馏水、乳化剂、引发剂、单体，在一定温度下反应一定时间后过滤，出料得到苯丙乳液；
[0023]将乳化剂、大部分蒸馏水加入装有回流管、搅拌器、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中，升温,搅拌；
[0024]将一部分引发剂溶于水加入五口烧瓶中，当体系达到一定温度后滴加部分单体，反应一段时间后得到透明、蓝光充足的种子微乳液；
[0025]向形成的种子微乳液中缓慢滴加剩余的单体和引发剂，控制滴加速度，反应一定时间后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
[0026]实施例1:
[0027]在装有搅拌器、回流管、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中加人一定量的蒸馏水、乳化剂、引发剂、单体，在一定温度下反应一定时间后过滤，出料得到苯丙乳液；其中，乳化剂用量为单体总量的1%，引发剂用量为单体总量的0.3%，功能单体丙烯酸用量为单体总量的3%，软单体与硬单体的配比为1:1 ;将乳化剂、大部分蒸馏水加入装有回流管、搅拌器、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中，升温至60°C，搅拌30min ;将一部分引发剂溶于水加入五口烧瓶中，当体系达到80°C后滴加部分单体，反应2h后得到透明、蓝光充足的种子微乳液；向形成的种子微乳液中缓慢滴加剩余的单体和引发剂，在2h内滴完，反应30min后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
[0028]实施例2:
[0029]在装有搅拌器、回流管、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中加人一定量的蒸馏水、乳化剂、引发剂、单体，在一定温度下反应一定时间后过滤，出料得到苯丙乳液；其中，乳化剂用量为单体总量的1.2%，引发剂用量为单体总量的0.35%，功能单体丙烯酸用量为单体总量的3.5%，软单体与硬单体的配比为1.6:1 ;将乳化剂、大部分蒸馏水加入装有回流管、搅拌器、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中，升温至80°C，搅拌35min;将一部分引发剂溶于水加入五口烧瓶中，当体系达到82°C后滴加部分单体，反应3h后得到透明、蓝光充足的种子微乳液；向形成的种子微乳液中缓慢滴加剩余的单体和引发剂，在2.5h内滴完，反应45min后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
[0030]实施例3:
[0031]在装有搅拌器、回流管、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中加人一定量的蒸馏水、乳化剂、引发剂、单体，在一定温度下反应一定时间后过滤，出料得到苯丙乳液；其中，乳化剂用量为单体总量的1.3%，引发剂用量为单体总量的0.5%，功能单体丙烯酸用量为单体总量的3.8%，软单体与硬单体的配比为2:1 ;将乳化剂、大部分蒸馏水加入装有回流管、搅拌器、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中，升温至85°C，搅拌45min;将一部分引发剂溶于水加入五口烧瓶中，当体系达到85°C后滴加部分单体，反应5h后得到透明、蓝光充足的种子微乳液；向形成的种子微乳液中缓慢滴加剩余的单体和引发剂，在3h内滴完，反应50min后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
[0032]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种高固含量苯丙微乳液合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 在五口烧瓶中加人一定量的蒸馏水、乳化剂、引发剂、单体，在一定温度下反应一定时间后过滤，出料得到苯丙乳液； 将乳化剂、大部分蒸馏水加入装有回流管、搅拌器、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中，升温,搅拌； 将一部分引发剂溶于水加入五口烧瓶中，当体系达到一定温度后滴加部分单体，反应一段时间后得到透明、蓝光充足的种子微乳液； 向形成的种子微乳液中缓慢滴加剩余的单体和引发剂，控制滴加速度，反应一定时间后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
2.根据权利要求1所述一种高固含量苯丙微乳液合成方法，其特征在于，所述在五口烧瓶中加人一定量的蒸馏水、乳化剂、引发剂、单体，在一定温度下反应一定时间后过滤，出料得到苯丙乳液步骤的具体实现如下: 在装有搅拌器、回流管、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中加人一定量的蒸馏水、乳化齐U、引发剂、单体，在一定温度下反应一定时间后过滤，出料得到苯丙乳液； 其中，乳化剂用量为单体总量的I?1.3%，引发剂用量为单体总量的0.3?0.5%，功能单体丙烯酸用量为单体总量的3?3.8%，软单体与硬单体的配比为1:1?2:1。
3.根据权利要求1所述一种高固含量苯丙微乳液合成方法，其特征在于，所述将乳化齐U、大部分蒸馏水加入装有回流管、搅拌器、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中，升温，搅拌步骤的具体实现如下: 将乳化剂、大部分蒸馏水加入装有回流管、搅拌器、温度计和滴液漏斗的五口烧瓶中，升温至60?85°C,揽拌30?45min。
4.根据权利要求1所述一种高固含量苯丙微乳液合成方法，其特征在于，所述将一部分引发剂溶于水加入五口烧瓶中，当体系达到一定温度后滴加部分单体，反应一段时间后得到透明、蓝光充足的种子微乳液步骤的具体实现如下: 将一部分引发剂溶于水加入五口烧瓶中，当体系达到80?85°C后滴加部分单体，反应2?5h后得到透明、蓝光充足的种子微乳液。
5.根据权利要求1所述一种高固含量苯丙微乳液合成方法，其特征在于，所述向形成的种子微乳液中缓慢滴加剩余的单体和引发剂，控制滴加速度，反应一定时间后得到半透明的高固含量苯丙微乳液步骤的具体实现如下: 向形成的种子微乳液中缓慢滴加剩余的单体和引发剂，在2?3h内滴完，反应30?50min后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
【文档编号】C08F220/06GK104356271SQ201410579264
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年10月25日 优先权日:2014年10月25日
【发明者】肖代伟 申请人:重庆市金渝管道设备有限公司