一种利用木糖渣制备纯碱木质素的方法
【专利摘要】本发明提供了一种利用木糖渣制备纯碱木质素的方法。本发明利用酸中和剂、碱提取剂及工艺用水，降低了材料消耗，减少了排污量，实现了低碳经济。本发明以木糖渣为原料，先通过高压瞬时汽爆技术进行深度预处理，再通过碱提取技术手段，提高木质素的回收率，降低木质素的生产成本，减少单位产品排污量。本发明的工艺具有成本低、污染小、碱利用率高等优点。
【专利说明】一种利用木糖渣制备纯碱木质素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用木糖渣制备纯碱木质素的方法。
【背景技术】
[0002]随着化石类能源的日渐匮乏，利用可再生的生物质资源获得各类化学品成为当今人类可持续发展的重点之一。此方面的研究目前主要集中在转化半纤维素和纤维素方面，但关于木质素方面的研究较少。木质素是由苯丙烷单元通过醚键和碳碳键连接而成的聚酚类三维网状高分子芳香族化合物，可用于制备汽油、柴油、甲醇及芳香化合物等，是石油资源潜在的有效替代品。木糖渣是制取木糖的过程中产生的大量酸性固体废渣，是一种优质的木质纤维素资源，主要成分包括纤维素、半纤维素和木质素。按照我国企业的年生产能力，每年有13-26万吨木糖废渣排放。因此合理利用这些木糖废渣，不但保护了环境，而且变废为宝，创造巨大经济效益。木糖渣中含有大量硫酸根，直接燃烧造成大气污染，制取活性炭和乙酰丙酸产品附加值低，而制取有机肥方面市场前景不好，因此以上方式并没有使木糖渣得到充分合理的利用。研究发现，利用木糖渣为原料能够获得木质素产品，增加企业经济效益。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于避免现有分离木质素方法的不足，提供一种利用碱法提取木糖渣中木质素的方法。本发明解决了木糖渣中木质素资源浪费的问题，分离制备的木质素灰分低、活性高、品质好，可用于进一步获得高附加值的木质素衍生物产品。一种利用碱法提取木糖渣中木质素的方法，其步骤和条件如下:(1)对木糖渣进行汽爆处理，汽爆机爆腔500001，爆破条件1.5-41% ；爆破时间30-1808。(2)调浆测定反应体系中水分的含量，并加水调节其与水的比例为1:(5-15).(3)提取上述调浆后，加入碱，调节反应体系中的碱浓度为1-38/1001111，将反应体系在40-901下，搅拌提取0.3-51 (4)提取后进行渣液分离，得到滤液和滤渣。(5)将步骤(4)所得滤液升温至40-901，在搅拌的条件下用酸中和至邱为2-6，使木质素充分析出。(6)中和后，对物料进行固液分离，得到废液和固体，对固体进行气流干燥，即得到木质素。所述步骤(1)中用的碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氨水等可电离出氢氧根离子的物质。所述步骤(5)中，所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸等无机或其他有机酸。上述碱度的测定选用的是滴定法。本发明利用酸中和剂、碱提取剂及工艺用水，降低了材料消耗，减少了排污量，实现了低碳经济。本发明以木糖渣为原料，先通过高压瞬时汽爆技术进行深度预处理，再通过碱提取技术手段，提高木质素的回收率，降低木质素的生产成本，减少单位产品排污量。本发明的工艺具有成本低、污染小、碱利用率高等优点。
[0004]具体实施例方式:实施例1:步骤如下(1)对木糖渣进行汽爆处理，汽爆机爆腔500001，爆破条件21%；爆破时间608。(2)称取经汽爆预处理后得到的木糖渣2508 (折合木质素1000，放入150001的烧杯中，并用氢氧化钠调节碱浓度为1.彻/1001111。(3)将上述配制好的反应体系在801下搅拌提取2卜。(4)上述水解后的样品用真空泵抽滤，进行渣液分离，在抽滤即将结束时用锥形瓶的底部压滤饼，以保证水分最大程度被抽滤。测得抽滤得到的滤液体积为49501，置于烧杯并用，滤饼重330。(5)将装有滤液的烧杯置于82。〇水浴锅中，边用玻璃棒搅拌边滴加158/1001111的盐酸，调邱至3.0，此时沉淀不再析出，取出烧杯。(6)将上述中后的样品用真空泵抽滤，进行固液分离，将抽滤得到的滤饼转移到干燥后的平皿中，将其置于801鼓风干燥箱中干燥至恒重，即为木质素，测得的木质素质量为168，收率为16%。
[0005]实施例2:步骤如下(1)对木糖渣进行汽爆处理，汽爆机爆腔500(^1，爆破条件21% ；爆破时间608。(2)称取经汽爆预处理后得到的木糖渣2508 (折合木质素1000，放入150001的烧杯中，并用氢氧化钠调节碱浓度为2.08/10001。(3)将上述配制好的反应体系在801下搅拌提取2卜。(4)上述水解后的样品用真空泵抽滤，进行渣液分离，在抽滤即将结束时用锥形瓶的底部压滤饼，以保证水分最大程度被抽滤。测得抽滤得到的滤液体积为49501，置于烧杯并用，滤饼重333。(5)将装有滤液的烧杯置于851水浴锅中，边用玻璃棒搅拌边滴加178/10001的盐酸，调邱至2.9，此时沉淀不再析出，取出烧杯。(6)将上述中后的样品用真空泵抽滤，进行固液分离，将抽滤得到的滤饼转移到干燥后的平皿中，将其置于801鼓风干燥箱中干燥至恒重，即为木质素，测得的木质素质量为188，收率为18%。
[0006]实施例3:步骤如下(1)对木糖渣进行汽爆处理，汽爆机爆腔500(^1，爆破条件21% ；爆破时间608。(2)称取经汽爆预处理后得到的木糖渣2508 (折合木质素1000，放入150001的烧杯中，并用氢氧化钠调节碱浓度为2.28/10001。(3)将上述配制好的反应体系在801下搅拌提取2卜。(4)上述水解后的样品用真空泵抽滤，进行渣液分离，在抽滤即将结束时用锥形瓶的底部压滤饼，以保证水分最大程度被抽滤。测得抽滤得到的滤液体积为49501，置于烧杯并用，滤饼重335。(5)将装有滤液的烧杯置于871水浴锅中，边用玻璃棒搅拌边滴加198/10001的盐酸，调邱至2.7，此时沉淀不再析出，取出烧杯。(6)将上述中后的样品用真空泵抽滤，进行固液分离，将抽滤得到的滤饼转移到干燥后的平皿中，将其置于801鼓风干燥箱中干燥至恒重，即为木质素，测得的木质素质量为198，收率为19%。
[0007]实施例4:步骤如下(1)对木糖渣进行汽爆处理，汽爆机爆腔500(^1，爆破条件21% ；爆破时间608。(2)称取经汽爆预处理后得到的木糖渣2508 (折合木质素1000，放入150001的烧杯中，并用氢氧化钠调节碱浓度为2.58/10001。(3)将上述配制好的反应体系在801下搅拌提取2卜。(4)上述水解后的样品用真空泵抽滤，进行渣液分离，在抽滤即将结束时用锥形瓶的底部压滤饼，以保证水分最大程度被抽滤。测得抽滤得到的滤液体积为49501，置于烧杯并用，滤饼重337。(5)将装有滤液的烧杯置于901水浴锅中，边用玻璃棒搅拌边滴加218/1001111的盐酸，调邱至2.5，此时沉淀不再析出，取出烧杯。(6)将上述中后的样品用真空泵抽滤，进行固液分离，将抽滤得到的滤饼转移到干燥后的平皿中，将其置于801鼓风干燥箱中干燥至恒重，即为木质素，测得的木质素质量为188，收率为18%。
【权利要求】
1.一种利用木糖渣制备纯碱木质素的方法，其特征在于，以木糖渣为原料，包括以下步骤(I)对木糖渣进行汽爆处理，汽爆机爆腔5000ml，爆破条件1.5-4Mpa ;爆破时间30-180s ；(2)调浆测定反应体系中水分的含量，并加水调节其与水的比例为1:(5-15); (3)提取上述调衆后，加入碱，调节反应体系中的碱浓度为l-3g/100ml,将反应体系在40-90°C下,搅拌提取0.3-5h ； (4)提取后进行渣液分离，得到滤液和滤渣；(5)将步骤(4)所得滤液升温至40-90°C，在搅拌的条件下用酸中和至pH为2-6，使木质素充分析出；(6)中和后，对物料进行固液分离，得到废液和固体，对固体进行气流干燥，即得到木质素。
2.根据权利要求1所述的利用木糖渣制备纯碱木质素的方法，其特征在于所述步骤Cl)中，木糖渣爆破处理的条件为1.5-4Mpa ;爆破时间30_180s。
3.根据权利要求1所述的利用木糖渣制备纯碱木质素的方法，其特征在于所述步骤(3)中，所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钙或氨水。
4.根据权利要求3所述的利用木糖渣制备纯碱木质素的方法，其特征在于所述步骤(3)中，所用的碱浓度为l_3g/100ml。
5.根据权利要求1所述的利用木糖渣制备纯碱木质素的方法，其特征在于所述步骤(3)中，反应体系温度为40-90°C，搅拌提取时间为0.3-5h。
6.根据权利要求1所述的利用木糖渣制备纯碱木质素的方法，其特征在于所述步骤(5)中，所用的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
【文档编号】C08H7/00GK104292470SQ201410578764
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月27日 优先权日:2014年10月27日
【发明者】朱道辰, 谢长校, 陈焱 申请人:镇江拜因诺生物科技有限公司