一种环保聚酯增塑剂的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种催化合成环保型聚酯增塑剂的方法，具体步骤为：将二元醇和邻苯二甲酸酐按摩尔比1.1∶1～1.2∶1加入反应器中，加入与邻苯二甲酸酐的摩尔比为0.5∶1-0.9∶1的封端剂2-乙基己醇，然后再加入占邻苯二甲酸酐质量0.5％～1％的催化剂钛酸四正丁酯，通入高纯氮，搅拌逐步升温至180℃～230℃，保温反应6～8小时，反应液酸值低于10mg KOH·g-1，结束反应，进行冷却。得到邻苯二甲酸系聚酯增塑剂。本发明过程采用少量催化剂即可提高转化效率，降低能耗，得到产品基本为浅黄色，具有低毒、耐溶剂抽出的特殊优点，整个过程具有污染低、产品品质优良和产品纯度高的特点。
【专利说明】一种环保聚酯增塑剂的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种邻苯二甲酸酐二元醇聚酯的生产方法，具体涉及钛酸四正丁酯为 催化剂合成邻苯二甲酸酐二元醇聚酯的生产方法。
【背景技术】
[0002] 增塑剂是加入高聚物（如橡胶、塑料、涂料等）中，在加工成型时增加其可塑性能 和流动性能并使成品具有柔韧性的一种酯类物质。
[0003] 邻苯二甲酸酐二元醇聚酯是一种性能优良的环保型特种增塑剂，由于分子结构 上的不同，它具有体积电阻高、相对分子质量分布窄、挥发性低、能与PVC导线护套及配方 中的填料完全润湿、闪点高、不易燃等特点，增塑后的聚氯乙烯树脂（PVC)的低温柔性、耐 高温性均优于传统增塑剂单体型酯类如：邻苯二甲酸二辛酯（DOP)和邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)，因此邻苯二甲酸酐二元醇聚酯具有更广阔的应用领域。目前邻苯二甲酸酐二元醇聚 酯主要用于耐温105?120的耐热电缆料，也可用做塑料助剂替代传统增塑剂DOP与DBP 产品。上世纪80年代开始，欧盟和美国就不断有研究报导，证明主增塑剂邻苯二甲酸二辛 酯（DOP)和邻苯二甲酸二丁酯（DBP)，对动物具有致癌性和其它毒性。所以，欧盟、日本等国 家首先在食品包装、医疗用品、儿童玩具及其它与人体密切接触的PVC用品上，对使用D0P、 DBP等多种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行限制，而邻苯二甲酸酐二元醇聚酯是一种非邻苯类 环保型增塑剂，其产品可安全的通过国际通标检测（SGS)，所以高质量的邻苯二甲酸酐二元 醇聚酯成为开发研究的热点。
[0004] 现阶段，国内生产环保聚酯增塑剂由李志成在《广东化工》上介绍的由苯甲酸和二 甘醇在对苯磺酸酸催化剂生产。传统均增塑剂的生产工艺存在污染严重、工艺流程复杂、产 品质量差（色泽达200#)，大多数用酸性催化剂等缺点。
【发明内容】
[0005] 为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种邻苯二甲酸酐二元醇 聚酯的生产方法，具有产品污染低、品质高和产品纯度高的特点。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用的技术工艺路线为：酯化反应一脱酯、脱醇一增塑 剂成品，在酯化反应过程中采用非酸类钛酸四丁酯做催化剂。
[0007] 适用于本发明生产增塑剂的主要化学反应：
[0008] (1)邻苯二甲酸酐与1，2_丙二醇反应生成邻苯二甲酸聚1，2_丙二醇酯
[0009]
【权利要求】
1. 一种聚酯增塑剂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤： 将邻苯二甲酸酐、二元醇按摩尔配比为1 : 1.1?1 : 1.2加入入到酯化反应釜中， 加入封端剂2-乙基己醇，其量为邻苯二甲酸酐摩尔量的0. 5?0. 9倍，加入邻苯二甲酸酐 质量0. 5%?1 %的催化剂钛酸四正丁酯，通入高纯氮气，搅拌加热，当温度到180?230°C 时，反应温度控制在220°C左右，反应时间为6?8小时，当反应酸值小于10mg KOH/g时，酯 化反应结束，进行脱醇精制过程；先进行常压脱醇，控制温度在140?20(TC，然后进行减压 蒸馏，真空度控制在0. 〇98Mpa以上，脱醇时间为2?3小时，取样品测酸值，当酸值在2mg KOH/g以下时，脱醇精制过程结束，即可得到目标产品。
2. 根据权利要求1所述的聚酯增塑剂的生产方法，其特征是酯化反应为间歇反应，一 次加料，一次出料，分利用酯化反应的反应热及粗酯潜热脱除加入的过量醇。
3. 根据权利要求1所述的聚酯增塑剂的生产方法，其特征在于采用非酸类的钛酸四正 丁酯做为催化剂，所述催化剂不包括其它催化剂成分。
4. 根据权利要求1所述的聚酯增塑剂的生产方法，其特征在于所述的二醇选自1，2_丙 二醇、1，3-丁二醇和1，4 丁二醇中的一种或者多种的组合。
5. 根据权利要求1所述的聚酯增塑剂的生产方法，在真空度为0.098Mpa以上脱除反 应中过量的原料醇。
【文档编号】C08G63/181GK104403090SQ201410664037
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月20日 优先权日:2014年11月20日
【发明者】郑建东, 候金松, 李永红 申请人:郑建东