采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法与流程

文档序号:13704996阅读:180来源:国知局
技术领域本发明涉及一种有机化学中酯类化合物的合成方法,特别涉及一种合成多元醇脂肪酸酯的方法。

背景技术:
脂肪酸多元醇酯具有优良的热稳定性、抗氧化性及良好的低温粘度和高粘度指数,广泛地应用于各种机械的润滑中,特别是用作航空润滑剂、液压液、压缩机油等,通过对脂肪酸的碳链长度以及结构进行调整,可获得能够满足不同工况条件下使用的产品。由于其还具有天然的生物降解性,脂肪酸多元醇酯又是一种绿色的润滑剂,此外,脂肪酸多元醇酯还可作绝缘性、耐温性优异的增塑剂,广泛应用于生产耐高温的电缆材料和生产人造革、塑料加工的生产领域。多元醇和脂肪酸的酯化反应是一个可逆的吸热反应。多元醇多羟基和脂肪酸的长链的结构特点,致使多元醇和脂肪酸的反应较为困难,通常需要添加催化剂来促进反应的进行。催化剂的加入降低了反应的活化能,使得反应能够在相同的受热情况下更好的进行反应。传统合成工艺通常采用硫酸等液体酸作催化剂,存在腐蚀设备、产品的后处理繁琐、催化剂难分离、易造成污染等缺点。近些年,研究采用新型催化剂催化酯化反应的报道屡见不鲜。如中国专利CN200710307720.2采用离子液体为催化剂合成多元醇脂肪酸酯,具有酯化率高,工序简单等优点。中国专利CN101229999A报导了用SO42-/ZrO2型固体超强酸催化合成油酸醇酯的方法,催化剂用量仅为0.05-0.5%,可以很好的催化油酸与聚乙二醇的酯化反应;中国专利CN101139288.A报导了用SO42-/TiO2-SiO2型复合固体超强酸催化亚油酸和无水乙醇的反应,酯化率可到95%以上。中国专利CN102557849A公开了一种连续进行反应的方法,涉及酯化反应以及降膜蒸发器,但其中提到的酯化反应发生的载体仍然是反应釜和精馏塔(催化剂放置于精馏塔底部,精馏塔连接在反应釜上方;酯化反应初始阶段生成的水由反应釜的分水器排除,酯化反应连续进行阶段生成的水由精馏塔顶排出),其采用降膜蒸发器的目的是不断实现原料和产物的分离,并使未反应的原料重新进入反应釜,以保证生产的连续性,而非作为反应发生的载体。其反应的形态依然是传统的釜式精馏模式,酯化反应依然需要催化剂来进行催化才能保证较好的酯化率。但无论是采用离子液体还是固体超强酸,或者其他新型的高效催化剂,都或多或少的存在催化剂的制备问题。如沉淀法制备固体超强酸仅水洗抽滤一步就需四次以上,直至用指示剂检测不出金属源引入的阴离子为止,生成的氧化物颗粒很细,导致抽滤异常缓慢,规模化生产会耗费大量水资源与能源;金属源或为金属盐或为金属有机化合物,其原料不可再生,且价格逐年走高。而且所有的催化剂再被重复利用之后,依然面临废渣的排放问题。另外,酯化反应是一个可逆的吸热反应,因此提升反应的换热效率,加速生成水的去除以促进反应平衡右移,是促进酯化反应的另一条有效途径。而在传统的反应釜中,液体与加热面的接触面积有限,换热效率较低,而且反应体系内部生成的水要越过层层分子的阻碍才能逸出液面,反应平衡右移较慢。综上所述,现有技术中采用各类催化剂,因而面临成本和废料排放问题,现有技术中通常采用的釜式反应器传热效果差,反应过程生成的水不易从体系中逸出。如何开发一种多元醇脂肪酸酯的合成方法,使其可以克服上述现有技术的缺陷,即成为本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法,使其达到高效、绿色环保的技术效果。为实现上述目的,本发明提供一种采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法,包括如下步骤:1)将多元醇和脂肪酸按照羟基和羧基的摩尔比1:1~1.6混合,加热并搅拌使其互溶,得到一反应混合液;2)设定降膜蒸发器的温度为180-250℃,压力为5-60KPa,外置冷凝器温度为-20-30℃;3)使步骤1)所得该反应混合液流入降膜蒸发器内,以连续流动的液体薄膜的形式进行酯化反应,合成多元醇脂肪酸酯。其中,于本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法一较佳实施方式中,于步骤1)中,所述的多元醇为三羟甲基丙烷或季戊四醇。其中,于本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法一较佳实施方式中,于步骤1)中,所述的脂肪酸为同时满足饱和或含有双键的、直链或带有支链的、碳原子数为6-18的三个条件的一元酸或两种以上一元酸配制的混合酸(配制比例不做限定)。其中,于本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法一较佳实施方式中,于步骤1)中,所述多元醇和脂肪酸优选按羟基与羧基的摩尔比为1:1.1~1.3混合。其中,于本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法一较佳实施方式中,于步骤3)中,所述液体薄膜厚度为0.1-2mm。于步骤3)中,使用输料泵以一定流速使反应混合液连续流入降膜蒸发器内,形成具有一定厚度的液体薄膜,以连续流动的液体薄膜的形式受热进行酯化反应。在这一过程中,本发明仅限定液体薄膜厚度,而具体选择何种规格的降膜蒸发器以及设定何种流速,则可以由本领域技术人员在选定的液体薄膜厚度下,根据实际情况(降膜蒸发器内表面参数等)来确定。其中,于本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法一较佳实施方式中,于步骤3)中,使该反应混合液通过分布器,并在重力作用下以液体薄膜的形式自上而下流经降膜蒸发器的内壁,受热而发生酯化反应。其中,于本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法一较佳实施方式中,于步骤3)中,酯化反应中生成的水以气态形式在真空条件下被抽离降膜蒸发器,然后被外置冷凝器收集。此处所述的真空条件,其所指的压力条件即是步骤2)中所设定的压力5-60Kpa。其中,于本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法一较佳实施方式中,于步骤3)中,酯化反应产物经输料泵由降膜蒸发器输出。与现有技术相比,本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法,其技术原理及技术效果详述如下:1)从外部而言,本发明的方法是一种连续流动的反应方式,采用这种连续流动的酯化方法,反应物可以被输料泵不断的输入降膜蒸发器进行反应,反应产物也可以被输料泵不断的输出降膜蒸发器,从而实现连续不间断的生产。2)传统上,降膜蒸发器只是化工产物的分离后处理的一种设备,而本发明以降膜蒸发器来做合成多元醇脂肪酸酯的反应器,充分利用其成膜的特点,结合酯化反应由传热、反应生产的水的去除速度等因素决定,实现二者的组合;于降膜蒸发器内部,反应物料受热快而均匀,反应生成的水能够迅速的逸出而使酯化反应平衡右移,具有很高的酯化效率;具体而言,多元醇和脂肪酸的混合液以液体薄膜的形式连续不断的流经蒸发器内壁,由于液膜较薄,液体能够充分快速的被加热至反应温度而发生酯化反应,并且,反应中生成的水也能够迅速的从液膜中逸出,使酯化反应平衡快速右移,高效的传热和除水使得酯化效率大大提升。3)现有技术的釜式精馏模式均需使用催化剂,而本发明的方法不添加任何催化剂,绿色环保。4)本发明适用于多元醇脂肪酸酯的合成,采用降膜蒸发器进行酯化反应,传热效率高、除水速度快、反应平衡右移快,可实现连续生产,并且本发明方法不使用催化剂,具有广阔的应用前景。5)需要特别指出的是,本发明的酯化反应发生的位置为降膜蒸发器(具体为降膜蒸发器内壁),而非现有技术中通用的反应釜、精馏塔——现有技术中即使采用了降膜蒸发器,也只是将其作为传统分离设备,对酯化反应混合物中未反应的原料和产物进行连续的分离,使分离出的原料重新进入反应釜和精馏塔反应,以实现整体操作过程的连续性,其反应的形式依然是传统的釜式精馏模式,其酯化反应效率仍然需要催化剂来保证;与现有技术相比,本发明利用降膜蒸发器作为反应发生的载体,主要是利用其结构特点,促使反应物料液膜的形成,同时受热而发生反应,与此同时,由于物料的反应形态是液体薄膜,使得反应中生成的水能够快速逸出,促使反应平衡快速右移,从而使酯化反应能够快速进行而不需依靠任何催化剂的辅助(能够连续反应只是由于采用了降膜蒸发器这一反应载体而顺带获取的一个特点);通过一个传统的分离设备,获取液体薄膜反应形态,以实现酯化反应效率的提升和技术的突破(不需催化剂),这是本发明创造性的主要体现。以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述,但不作为对本发明的限定。附图说明图1为本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法的步骤流程图;图2为本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法所使用的降膜蒸发器用于酯化反应时的示意图;其中,附图标记:1物料混合液入口2输料泵3蒸发器内壁4蒸发器外加热套5导热油入口6反应生成的水蒸气出口7导热油出口8反应产物出口9外置冷凝器10真空抽气口11冷凝水出口12物料分布器具体实施方式以下结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明,而所列举的实施方式仅作例示之用,并不作为本发明的限制。请参考图1,本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法的步骤流程图。为达到高效、绿色环保的技术效果,本发明提供一种采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法,包括如下步骤:1)将多元醇和脂肪酸按照羟基和羧基的摩尔比1:1~1.6混合,加热并搅拌使其互溶,得到一反应混合液;2)设定降膜蒸发器的温度为180-250℃,压力为5-60KPa,外置冷凝器温度为-20-30℃;3)使步骤1)所得该反应混合液流入降膜蒸发器内,以连续流动的液体薄膜的形式进行酯化反应,合成多元醇脂肪酸酯。请参考图2,其为本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法所使用的降膜蒸发器用于酯化反应时的示意图。本发明所使用的降膜蒸发器为常规降膜蒸发器,物料通过输料泵2提供的动力从物料混合液入口1输送入降膜蒸发器,通过物料分布器12进入蒸发器内壁3,蒸发器外加热套4具有导热油入口5以及导热油出口7,通过导热油流动来实现蒸发器内壁3的加热,物料在蒸发器内壁3以液膜形态进行反应,产物通过反应产物出口8排出,反应生成的水蒸气通过水蒸气出口6排出,进入外置冷凝器9,在外置冷凝器9的真空抽气口10抽气下,最终水蒸气冷凝为水从冷凝水出口11排出。以上为本发明的反应过程,但需要指出的是,本发明附图中的降膜蒸发器仅为示意,并非作为本发明的限制,本领域技术人员可以根据实际情况选择合适的降膜蒸发器或者其他类似装置,只要能够实现以液膜形式进行反应的目的即可。其中,于本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法一较佳实施方式中,于步骤1)中,所述的多元醇为三羟甲基丙烷或季戊四醇。其中,于本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法一较佳实施方式中,于步骤1)中,所述的脂肪酸为同时满足饱和或含有双键的、直链或带有支链的、碳原子数为6-18的三个条件的一元酸或两种以上一元酸配制的混合酸(配制比例不做限定)。其中,于本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法一较佳实施方式中,于步骤1)中,所述多元醇和脂肪酸优选按羟基与羧基的摩尔比为1:1.1~1.3混合。其中,于本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法一较佳实施方式中,于步骤3)中,所述液体薄膜厚度为0.1-2mm。于步骤3)中,使用输料泵以一定流速使反应混合液连续流入降膜蒸发器内,形成具有一定厚度的液体薄膜,以连续流动的液体薄膜的形式受热进行酯化反应。在这一过程中,本发明仅限定液体薄膜厚度,而具体选择何种规格的降膜蒸发器以及设定何种流速,则可以由本领域技术人员在选定的液体薄膜厚度下,根据实际情况(降膜蒸发器内表面参数等)来确定。其中,于本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法一较佳实施方式中,于步骤3)中,使该反应混合液通过分布器,并在重力作用下以液体薄膜的形式自上而下流经降膜蒸发器的内壁,受热而发生酯化反应。其中,于本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法一较佳实施方式中,于步骤3)中,酯化反应中生成的水以气态形式在真空条件下被抽离降膜蒸发器,然后被外置冷凝器收集。此处所述的真空条件,其所指的压力条件即是步骤2)中所设定的压力5-60Kpa。其中,于本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法一较佳实施方式中,于步骤3)中,酯化反应产物经输料泵由降膜蒸发器输出。实施例a本实施例提供一种采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法,包括如下步骤:1)将多元醇和脂肪酸按照羟基和羧基的摩尔比1:1混合,加热并搅拌使其互溶,得到一反应混合液;所述的多元醇为三羟甲基丙烷;所述的脂肪酸为同时满足饱和或含有双键的、直链或带有支链的、碳原子数为6-18的三个条件的一元酸或两种以上一元酸配制的混合酸(配制比例不做限定);2)设定降膜蒸发器的温度为180℃,压力为5KPa,外置冷凝器的温度为-20℃;3)使步骤1)所得该反应混合液流入降膜蒸发器内,以连续流动的液体薄膜的形式进行酯化反应,合成多元醇脂肪酸酯,酯化反应产物经输料泵由降膜蒸发器输出;所述液体薄膜厚度为0.1mm。实施例b本实施例提供一种采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法,包括如下步骤:1)将多元醇和脂肪酸按照羟基和羧基的摩尔比1.6混合,加热并搅拌使其互溶,得到一反应混合液;所述的多元醇为季戊四醇;所述的脂肪酸为同时满足饱和或含有双键的、直链或带有支链的、碳原子数为6-18的三个条件的一元酸或两种以上一元酸配制的混合酸(配制比例不做限定);2)设定降膜蒸发器的温度为250℃,压力为60KPa,外置冷凝器的温度为30℃;3)使步骤1)所得该反应混合液流入降膜蒸发器内,以连续流动的液体薄膜的形式进行酯化反应,合成多元醇脂肪酸酯,酯化反应产物经输料泵由降膜蒸发器输出;所述液体薄膜厚度为2mm。实施例c本实施例提供一种采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法,包括如下步骤:1)将多元醇和脂肪酸按照羟基和羧基的摩尔比1:1.1混合,加热并搅拌使其互溶,得到一反应混合液;所述的多元醇为三羟甲基丙烷;所述的脂肪酸为同时满足饱和或含有双键的、直链或带有支链的、碳原子数为6-18的三个条件的一元酸或两种以上一元酸配制的混合酸(配制比例不做限定);2)设定降膜蒸发器的温度为200℃,压力为20KPa,外置冷凝器的温度为0℃;3)使步骤1)所得该反应混合液流入降膜蒸发器内,以连续流动的液体薄膜的形式进行酯化反应,合成多元醇脂肪酸酯,酯化反应产物经输料泵由降膜蒸发器输出;所述液体薄膜厚度为1mm。实施例d本实施例提供一种采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法,包括如下步骤:1)将多元醇和脂肪酸按照羟基和羧基的摩尔比1:1.3混合,加热并搅拌使其互溶,得到一反应混合液;所述的多元醇为季戊四醇;所述的脂肪酸为同时满足饱和或含有双键的、直链或带有支链的、碳原子数为6-18的三个条件的一元酸或两种以上一元酸配制的混合酸(配制比例不做限定);2)设定降膜蒸发器的温度为220℃,压力40KPa,外置冷凝器的温度为10℃;3)使步骤1)所得该反应混合液流入降膜蒸发器内,以连续流动的液体薄膜的形式进行酯化反应,合成多元醇脂肪酸酯,酯化反应产物经输料泵由降膜蒸发器输出;所述液体薄膜厚度为1.5mm。与现有技术相比,本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法,其技术原理及技术效果详述如下:1)从外部而言,本发明的方法是一种连续流动的反应方式,采用这种连续流动的酯化方法,反应物可以被输料泵不断的输入降膜蒸发器进行反应,反应产物也可以被输料泵不断的输出降膜蒸发器,从而实现连续不间断的生产。2)传统上,降膜蒸发器只是化工产物的分离后处理的一种设备,而本发明以降膜蒸发器来做合成多元醇脂肪酸酯的反应器,充分利用其成膜的特点,结合酯化反应由传热、反应生产的水的去除速度等因素决定,实现二者的组合;于降膜蒸发器内部,反应物料受热快而均匀,反应生成的水能够迅速的逸出而使酯化反应平衡右移,具有很高的酯化效率;具体而言,多元醇和脂肪酸的混合液以液体薄膜的形式连续不断的流经蒸发器内壁,由于液膜较薄,液体能够充分快速的被加热至反应温度而发生酯化反应,并且,反应中生成的水也能够迅速的从液膜中逸出,使酯化反应平衡快速右移,高效的传热和除水使得酯化效率大大提升。3)现有技术的釜式精馏模式均需使用催化剂,而本发明的方法不添加任何催化剂,绿色环保。4)本发明适用于多元醇脂肪酸酯的合成,采用降膜蒸发器进行酯化反应,传热效率高、除水速度快、反应平衡右移快,可实现连续生产,并且本发明方法不使用催化剂,具有广阔的应用前景。5)需要特别指出的是,本发明的酯化反应发生的位置为降膜蒸发器(具体为降膜蒸发器内壁),而非现有技术中通用的反应釜、精馏塔——现有技术中即使采用了降膜蒸发器,也只是将其作为传统分离设备,对酯化反应混合物中未反应的原料和产物进行连续的分离,使分离出的原料重新进入反应釜和精馏塔反应,以实现整体操作过程的连续性,其反应的形式依然是传统的釜式精馏模式,其酯化反应效率仍然需要催化剂来保证;与现有技术相比,本发明利用降膜蒸发器作为反应发生的载体,主要是利用其结构特点,促使反应物料液膜的形成,同时受热而发生反应,与此同时,由于物料的反应形态是液体薄膜,使得反应中生成的水能够快速逸出,促使反应平衡快速右移,从而使酯化反应能够快速进行而不需依靠任何催化剂的辅助(能够连续反应只是由于采用了降膜蒸发器这一反应载体而顺带获取的一个特点);通过一个传统的分离设备,获取液体薄膜反应形态,以实现酯化反应效率的提升和技术的突破(不需催化剂),这是本发明创造性的主要体现。下面通过不同工艺条件下的实施例,以及实施例的酯化率实验数据对本发明的采用降膜蒸发器合成多元醇脂肪酸酯的方法作进一步说明,以清楚显示其技术效果。实施例1在本实施例中,将三羟甲基丙烷和正己酸按照羟基和羧基的摩尔比为1:1混合,加热并搅拌,使其互溶。设定降膜蒸发器的温度为180℃,压力为60KPa,外置冷凝器温度为20℃。待设备达到设定参数后,使用输料泵将混合液以一定的流速输入降膜蒸发器。发生反应后,反应产物由齿轮泵由薄膜蒸发器底端输出,酯化率96%。实施例2在本实施例中,将季戊四醇和正庚酸按照羟基和羧基的摩尔比为1:1.05混合,加热并搅拌,使其互溶。设定降膜蒸发器的温度为185℃,压力为56KPa,外置冷凝器温度为-5℃。待设备达到设定参数后,使用输料泵将混合液以一定的流速输入降膜蒸发器。发生反应后,反应产物由齿轮泵由薄膜蒸发器底端输出,酯化率95%。实施例3在本实施例中,将三羟甲基丙烷和正辛酸按照羟基和羧基的摩尔比为1:1.1混合,加热并搅拌,使其互溶。设定降膜蒸发器的温度为185℃,压力为55KPa,外置冷凝器温度为10℃。待设备达到设定参数后,使用输料泵将混合液以一定的流速输入降膜蒸发器,使其以连续流动的液体薄膜形式发生反应。发生反应后,反应产物由齿轮泵由薄膜蒸发器底端输出。在本实施例中,酯化反应最终的酯化率可以达到96%。实施例4在本实施例中,将季戊四醇和异辛酸按照羟基和羧基的摩尔比为1:1.2混合,加热并搅拌,使其互溶。设定降膜蒸发器的温度为195℃,压力为40KPa,外置冷凝器温度为5℃。待设备达到设定参数后,使用输料泵将混合液以一定的流速输入降膜蒸发器,使其以连续流动的液体薄膜形式发生反应。发生反应后,反应产物由齿轮泵由薄膜蒸发器底端输出。在本实施例中,酯化反应最终的酯化率可以达到95%。实施例5在本实施例中,将三羟甲基丙烷和正壬酸按照羟基和羧基的摩尔比为1:1.2混合,加热并搅拌,使其互溶。设定降膜蒸发器的温度为190℃,压力为46KPa,外置冷凝器温度为0℃。待设备达到设定参数后,使用输料泵将混合液以一定的流速输入降膜蒸发器,使其以连续流动的液体薄膜形式发生反应。发生反应后,反应产物由齿轮泵由薄膜蒸发器底端输出。在本实施例中,酯化反应最终的酯化率可以达到96%。实施例6在本实施例中,将季戊四醇和正癸酸按照羟基和羧基的摩尔比为1:1.3混合,加热并搅拌,使其互溶。设定降膜蒸发器的温度为190℃,压力为36KPa,外置冷凝器温度为-5℃。待设备达到设定参数后,使用输料泵将混合液以一定的流速输入降膜蒸发器,使其以连续流动的液体薄膜形式发生反应。发生反应后,反应产物由齿轮泵由薄膜蒸发器底端输出。在本实施例中,酯化反应最终的酯化率可以达到95%。实施例7在本实施例中,将三羟甲基丙烷和油酸按照羟基和羧基的摩尔比为1:1.4混合,加热并搅拌,使其互溶。设定降膜蒸发器的温度为220℃,压力为8KPa,外置冷凝器温度为-20℃。待设备达到设定参数后,使用输料泵将混合液以一定的流速输入降膜蒸发器,使其以连续流动的液体薄膜形式发生反应。发生反应后,反应产物由齿轮泵由薄膜蒸发器底端输出。在本实施例中,酯化反应最终的酯化率可以达到96%。实施例8在本实施例中,将季戊四醇和油酸、亚油酸按照羟基和羧基的摩尔比为1:1.5混合,其中油酸与亚油酸的摩尔比为4:1,加热并搅拌,使其互溶。设定降膜蒸发器的温度为,230℃,压力为5KPa,外置冷凝器温度为-15℃。待设备达到设定参数后,使用输料泵将混合液以一定的流速输入降膜蒸发器,使其以连续流动的液体薄膜形式发生反应。发生反应后,反应产物由齿轮泵由薄膜蒸发器底端输出。在本实施例中,酯化反应最终的酯化率可以达到97%。实施例9在本实施例中,将三羟甲基丙烷和棕榈酸、油酸、亚油酸按照羟基和羧基的摩尔比为1:1.6混合,其中棕榈酸、油酸、亚油酸的摩尔比为1:16:3,加热并搅拌,使其互溶。设定降膜蒸发器的温度为225℃,压力为10KPa,外置冷凝器温度为-10℃。待设备达到设定参数后,使用输料泵将混合液以一定的流速输入降膜蒸发器,使其以连续流动的液体薄膜形式发生反应。发生反应后,反应产物由齿轮泵由薄膜蒸发器底端输出。在本实施例中,酯化反应最终的酯化率可以达到94%。实施例10在本实施例中,将三羟甲基丙烷和正庚酸和正壬酸和按照羟基和羧基的摩尔比为1:1混合,其中正庚酸和正壬酸的摩尔比为1:1,加热并搅拌,使其互溶。设定降膜蒸发器的温度为185℃,压力为50KPa,外置冷凝器温度为-10℃。待设备达到设定参数后,使用输料泵将混合液以一定的流速输入降膜蒸发器,使其以连续流动的液体薄膜形式发生反应。发生反应后,反应产物由齿轮泵由薄膜蒸发器底端输出。在本实施例中,酯化反应最终的酯化率可以达到93%。当然,本发明还可有其它多种实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
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