本发明涉及D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的生产加工技术领域，尤其涉及一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法。
背景技术：
随着手性药物以及手性精细化学品领域不断发展,人们对手性化合物关注日益增加,获得高光学纯度的化合物变得越来越重要。其中手性拆分法因其具有简单实用、容易放大等特点,适合于规模化的手性化合物的工业生产。手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和D-二苯甲酰酒石酸广泛应用于有机胺类的拆分，价格低廉、性质稳定，易于回收利用，具有很好的工业应用价值。现有的制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸方法存在着工艺流程复杂、操作过程中副产物多、有机溶剂损耗多，增加了企业的生产成本。
技术实现要素：
本发明的目的针对D/L-二对甲苯甲酰酒石酸生产中存在着工艺流程复杂、操作过程中副产物多、有机溶剂损耗多的问题，提供一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法，该方法将甲苯、酒石酸投入酯化釜中，滴加对甲苯甲酰氯、氯化亚砜，生成二对甲苯甲酰酒石酸酐，加水对二对甲苯甲酰酒石酸酐水解，冷却结晶，离心、干燥，得 到粗品，粗品中加入甲苯/丙酮混合溶剂进行重结晶、离心，固相经干燥得到成品。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法，D/L-二对甲苯甲酰酒石酸主要反应如下：
包括以下步骤：
1)酯化反应：将甲苯、酒石酸投入反应釜中，升温至75-85℃，滴加对甲苯甲酰氯，完毕再滴加氯化亚砜，升温至100-120℃回流反应3-5小时；
2)离心/洗涤：酯化反应完成后，反应釜降温至25℃以下，离心，并用甲苯洗涤，固相为二对甲苯甲酰酒石酸酐，液相经蒸馏回收甲苯利用；
3)水解：在反应釜中加水对二对甲苯甲酰酒石酸酐水解，升温到90-110℃回流水解5-7小时，冷却结晶，离心、干燥，得到粗品；
4)重结晶：粗品中加入甲苯/丙酮混合溶剂进行重结晶、离心，离心所得固相经干燥得到成品，离心所得液相经蒸馏回收甲苯、丙酮利用。
进一步地，所述酒石酸、甲苯、对甲苯甲酰氯、氯化亚砜的重量比为1：(0.75-0.9)：(1.7-2)：(0.7-0.9)。
进一步地，所述甲苯、甲苯/丙酮溶剂蒸馏回收均在反应釜内进行。
进一步地，所述蒸馏冷凝均采用水冷加冷冻盐水冷冻。
进一步地，所述离心操作的离心机均为密闭式。
本发明的有益效果：一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法，将甲苯、酒石酸投入酯化釜中，滴加对甲苯甲酰氯、氯化亚砜，生成二对甲苯甲酰酒石酸酐，加水对二对甲苯甲酰酒石酸酐水解，冷却结晶，离心、干燥，得到粗品，粗品中加入甲苯/丙酮混合溶剂进行重结晶、离心，固相经干燥得到成品；甲苯、甲苯/丙酮溶剂蒸馏回收均在反应釜内进行，冷凝均采用水冷加冷冻盐水冷冻；甲苯溶剂回收后用中间贮罐贮存，仅有少量无组织废气排放。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法流程图。D/L-二对甲苯甲酰酒石酸主要反应如下：
实施例1
一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法，包括以下步骤：
1)酯化反应：将甲苯145kg、酒石酸170kg投入反应釜中，升温至80℃，滴加对甲苯甲酰氯320kg，完毕再滴加氯化亚砜135kg，升温至110℃回流反应4小时；
2)离心/洗涤：酯化反应完成后，反应釜降温至20℃，离心，并用甲苯360kg洗涤，固相为二对甲苯甲酰酒石酸酐377kg，液相经蒸馏回收甲苯465kg利用；
3)水解：在反应釜中加水对二对甲苯甲酰酒石酸酐水解，升温到100℃回流水解6小时，冷却结晶，离心、干燥，得到粗品；
4)重结晶：粗品中加入甲苯/丙酮混合溶剂700kg进行重结晶、离心，离心所得固相经干燥得到成品D/L-二对甲苯甲酰酒石酸340kg，离心所得液相经蒸馏回收甲苯、丙酮650kg利用。
甲苯、甲苯/丙酮溶剂蒸馏回收均在反应釜内进行,蒸馏冷凝均采用水冷加冷冻盐水冷冻。离心操作的离心机均为密闭式,无组织废气排放量较少。甲苯溶剂回收后用中间贮罐贮存，仅有少量无组织废气排放。
实施例2
一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法，包括以下步骤：
1)酯化反应：将甲苯130kg、酒石酸170kg投入反应釜中，升温至75℃，滴加对甲苯甲酰氯290kg，完毕再滴加氯化亚砜120kg，升温至100℃回流反应3小时；
2)离心/洗涤：酯化反应完成后，反应釜降温至25℃，离心，并用甲苯360kg洗涤，固相为二对甲苯甲酰酒石酸酐355kg，液相经蒸馏回收甲苯450kg利用；
3)水解：在反应釜中加水对二对甲苯甲酰酒石酸酐水解，升温到90℃回流水解5小时，冷却结晶，离心、干燥，得到粗品；
4)重结晶：粗品中加入甲苯/丙酮混合溶剂700kg进行重结晶、离心，离心所得固相经干燥得到成品D/L-二对甲苯甲酰酒石酸315kg，离心所得液相经蒸馏回收甲苯、丙酮660kg利用。
甲苯、甲苯/丙酮溶剂蒸馏回收均在反应釜内进行,蒸馏冷凝均采用水冷加冷冻盐水冷冻。离心操作的离心机均为密闭式,无组织废气排放量较少。甲苯溶剂回收后用中间贮罐贮存，仅有少量无组织废气排放。
实施例3
一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法，包括以下步骤：
1)酯化反应：将甲苯155kg、酒石酸170kg投入反应釜中，升温至85℃，滴加对甲苯甲酰氯340kg，完毕再滴加氯化亚砜150kg，升温至120℃回流反应5小时；
2)离心/洗涤：酯化反应完成后，反应釜降温至15℃，离心， 并用甲苯380kg洗涤，固相为二对甲苯甲酰酒石酸酐390kg，液相经蒸馏回收甲苯460kg利用；
3)水解：在反应釜中加水对二对甲苯甲酰酒石酸酐水解，升温到110℃回流水解7小时，冷却结晶，离心、干燥，得到粗品；
4)重结晶：粗品中加入甲苯/丙酮混合溶剂750kg进行重结晶、离心，离心所得固相经干燥得到成品D/L-二对甲苯甲酰酒石酸350kg，离心所得液相经蒸馏回收甲苯、丙酮680kg利用。
甲苯、甲苯/丙酮溶剂蒸馏回收均在反应釜内进行,蒸馏冷凝均采用水冷加冷冻盐水冷冻。离心操作的离心机均为密闭式,无组织废气排放量较少。甲苯溶剂回收后用中间贮罐贮存，仅有少量无组织废气排放。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围。