一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法与流程

技术特征：

1.一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法，其特征在于，D/L-二对甲苯甲酰酒石酸主要反应如下：

包括以下步骤：

1)酯化反应：将甲苯、酒石酸投入反应釜中，升温至75-85℃，滴加对甲苯甲酰氯，完毕再滴加氯化亚砜，升温至100-120℃回流反应3-5小时；

2)离心/洗涤：酯化反应完成后，反应釜降温至25℃以下，离心，并用甲苯洗涤，固相为二对甲苯甲酰酒石酸酐，液相经蒸馏回收甲苯利用；

3)水解：在反应釜中加水对二对甲苯甲酰酒石酸酐水解，升温到90-110℃回流水解5-7小时，冷却结晶，离心、干燥，得到粗品；

4)重结晶：粗品中加入甲苯/丙酮混合溶剂进行重结晶、离心，离心所得固相经干燥得到成品，离心所得液相经蒸馏回收甲苯、丙酮利用。

2.按照权利要求1所述的一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的 方法，其特征在于：所述酒石酸、甲苯、对甲苯甲酰氯、氯化亚砜的重量比为1：(0.75-0.9)：(1.7-2)：(0.7-0.9)。

3.按照权利要求1所述的一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法，其特征在于：所述甲苯、甲苯/丙酮溶剂蒸馏回收均在反应釜内进行。

4.按照权利要求3所述的一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法，其特征在于：所述蒸馏冷凝均采用水冷加冷冻盐水冷冻。

5.按照权利要求1所述的一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法，其特征在于：所述离心操作的离心机均为密闭式。