反应原理：叔丁醇钠与二氧化碳，反应生成碳酸钠叔丁酯，再与碳酸三氯甲基酯继续反应得焦碳酸叔丁酯，经蒸馏，结晶，脱色，得到焦碳酸叔丁酯。主要化学反应方程式：（1）合成反应：（以叔丁醇钠计，转化率89.24%）（2）复分解反应：（以碳酸钠叔丁酯计，转化率99.18%）生产工艺流程工艺流程简述：在反应釜内加入计量好的98%叔丁醇钠、99%6#溶剂油，搅拌溶解，控制反应釜温度到5℃，缓慢通入适量99.99%二氧化碳，随着CO2通入时间的加长，反应釜内溶液的流动性转好、变稀，溶液变稀后，减慢搅拌速度，加快CO2的通入速度，直至料液不再吸收CO2为止，反应时间约12h，得到碳酸钠叔丁酯。合成反应结束后，控制反应釜内温度小于5℃，缓慢通入99%碳酸三氯甲基酯，开始滴入的速度一定要缓慢，溶液温度控制在0~5℃，溶液变稀，后又转白，约2h全部滴完。溶液中仍有大量的气泡产生，0~5℃继续保温1小时（CO2脱出量大）有气泡产生。低温保温结束后，升温至30℃，继续保温3h，最后至无气泡产生反应结束。复分解反应结束后过滤，滤饼为不溶于6#溶剂油的废钠盐，收集后外售综合利用，滤液转至蒸馏釜，蒸馏回收6#溶剂油回用，得到焦碳酸叔丁酯粗品。焦碳酸叔丁酯粗品转移至结晶釜，开冷冻降低温度至-20℃，搅拌析晶1小时，离心甩滤至干，滤液主要含6#溶剂油回用，滤饼加入活性碳进行脱色、离心过滤去除废活性碳，得到99%焦碳酸叔丁酯成品。整个反应收率88.79%。本项目采用三级冷凝，包括二级冷冻盐水冷凝和一级水冷，6#溶剂油（沸点67.5℃）采用二级冷凝，冷凝器面积为20m2，6#溶剂油冷凝效率为97.5%。物料能源消耗序号名称规格≥生产单耗（t/t）1叔丁醇钠98%0.926#溶剂油99%0.0373碳酸三氯甲基酯99%1.054二氧化碳99.99%0.4335活性碳-0.0176蒸汽0.8MPa57电KWh380/220V611当前第1页1 2 3