一种对硝基苯甲醚加氢制备对氨基苯甲醚的方法与流程

文档序号:12706259阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种对硝基苯甲醚加氢制备对氨基苯甲醚的方法,在反应釜内加入对硝基苯甲醚、乙醇和KT-O2负载型镍催化剂,其中加入的乙醇量为加入的对硝基苯甲醚质量的3~4倍,催化剂用量为加入的对硝基苯甲醚质量的10 ~ 15%,60 ~ 95℃进行加氢反应0.5 ~ 1.0小时,加氢反应压力为1.0 ~3.0MPa,反应完成后进行固液分离,分离出的上清液进行产物分离,分离出的固体重新输回反应体系继续使用,其特征在于所使用的KT-02负载型镍催化剂用下述方法制备:将镍先制成硝酸盐,再配制成1M 的水溶液,取镍的量为催化剂成品质量的45 ~ 58%的镍盐水溶液,再加入含二氧化硅20%的硅溶胶水溶液,所加入的硅溶胶水溶液的量应保证使其中的二氧化硅量占催化剂成品质量的1 ~ 4%,将体系加热到50 ~ 80℃,在搅拌条件下加入催化剂成品质量35 ~ 55%的事先经酸洗处理硅藻土,再将体系的pH 值调至7.5 ~ 8.5,在50 ~ 80℃条件下搅拌12 ~ 16 小时,冷却后进行固液分离,所得到的固体用水洗涤后进行造粒干燥处理,在500 ~ 700℃用氢还原,再用含体积比5%的空气的混合隋性气体在冷却条件下进行钝化处理后得到催化剂成品。

2.根据权利要求1 所述的一种对硝基苯甲醚加氢制备对氨基苯甲醚的方法,其特征在于反应完成后将反应物料转入保温罐进行保温沉降,分离出上清液进行产物分离,得到对氨基苯甲醚;反应釜内按前述量加入新的对硝基苯甲醚和乙醇,同时将从保温罐中分离出的下部固液混合物重新输回反应釜继续使用。

3.根据权利要求1 或2 所述的一种对硝基苯甲醚加氢制备对氨基苯甲醚的方法,其特征在于加入的KT-02负载型镍催化剂量为对硝基苯甲醚质量的12%,反应温度为80℃,加氢时的釜内压力为2.0MPa。

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