用于制造低VOC二醇醚酯的方法与流程

技术特征：

1.一种用于制备二醇醚酯的方法，所述方法包含(a)在反应区中使苯甲酸和/或苯甲酸酐与二醇醚进料以及催化量的磷酸接触以在足以产生二醇醚酯产物和水的反应条件下形成反应混合物，其中所述进料包含二醇醚和丁醛，并且其中所述水和丁醛在所述反应区中至少部分被蒸发并且被传送到分离区，其中从所述分离区大体上移除所述水和丁醛，由此提供包含所述二醇醚酯的第一粗产物，并且其中所述方法在使得除作为共沸物的组分离开外，基本上无二醇醚离开所述分离区的温度和压力的条件下操作。

2.根据权利要求1所述的方法，所述方法进一步包含(b)使所述第一粗产物与碱性物质接触以产生包含有机相和水相的中和粗产物混合物，所述中和粗产物混合物包含二醇醚酯产物和至少一种盐，并且其中所述接触在足以将所述至少一种盐提取入所述水相中的条件下进行。

3.根据权利要求2所述的方法，所述方法进一步包含(c)允许所述中和粗产物混合物相分离成含盐的水相和有机相，并且回收所述有机相。

4.根据权利要求3所述的方法，所述方法进一步包含(d)在真空下使用加热，任选地伴以惰性气体汽提，通过移除残余水、二醇醚和较轻，即较低沸点的有机物来纯化所述有机相，获得呈塔顶产物形式的最终二醇醚酯产物。

5.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中步骤(a)中所述分离区中的最大温度小于所述反应混合物的沸点。

6.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中步骤(a)中所述分离区顶部的温度至少是所述共沸物的沸点。

7.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中通过水和所述二醇醚形成所述共沸物。

8.根据权利要求2到7中任一权利要求所述的方法，所述方法进一步包含在(b)步骤中将水及任选地提取助剂添加到所述第一粗产物中。

9.根据权利要求3到7中任一权利要求所述的方法，其中在步骤(c)中，回收所述有机相包含倾析以移除所述含盐的水相。

10.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述二醇醚酯产物的色度小于25APHA。

11.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述二醇醚酯产物的丁醛含量小于5ppm、优选小于1ppm或更优选小于0.3ppm。

12.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述分离区包含蒸馏塔，且使用包括控制塔顶温度的方法控制方案来操作所述蒸馏塔。

13.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述二醇醚进料的丁醛含量为15到1,000ppm。

14.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述二醇醚进料包含由以下式I表示的二醇醚：

其中R₁为C₁-C₁₀烷基、苯基或苯甲基，R₂为H、甲基或乙基，并且n为1到3。

15.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述进料的二醇醚为乙二醇正丁醚并且所述酯为乙二醇正丁醚苯甲酸酯。