间苯二甲腈和/或对苯二甲腈干法捕集工艺的制作方法

文档序号:11625649阅读:272来源:国知局

本发明涉及农药精制领域,尤其是涉及一种间苯二甲腈和/或对苯二甲腈干法捕集工艺。



背景技术:

间苯二甲腈(ipn)是有机合成的重要有机原料,经氯化合成的四氯间苯二甲腈是高效、低毒杀菌剂;经加氢制得的间苯二甲胺是性能优越的环氧树脂固化剂,也是聚氨酯醋树脂和尼龙树脂的原料。

目前合成间苯二甲腈的最主要的方法是用间二甲苯在催化剂作用下,与氨气、氧气通过氨氧化反应得到。五十年代日本昭和电工开发了间二甲苯氨氧化固定床合成间苯二甲腈生产技术,七十年代日本三菱瓦斯公司与美国badger公司合作开发了细颗粒催化剂流化床,用于生产间苯二甲腈,使间苯二甲腈的生产水平得到了提高。进入20世纪80年代,国内开发了应用于流化床的细颗粒催化剂,并在500吨/年的流化床获得了成功,并陆续应用在2000吨/年、5000吨/年的流化床上。

目前国内采用氨氧化法生产间苯二甲腈产品的捕集方式主要是薄壁捕集和水喷淋捕集。中国专利cn201384868y和cn101954231b均采用了水喷淋的捕集方式,该捕集方式的最大问题是需要处理的废水量很大,废水处理成本很高,且循环喷淋水比较难降温。cn101955447b采用了溶剂捕集的方式,该捕集方式需要添加额外的有机溶剂,且两级精馏能耗较高。目前国内间苯二甲腈生产装置中采用最多的是薄壁捕集,该捕集方式工人劳动强度大,现场工作环境恶劣,不能做到产品连续出料。



技术实现要素:

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提高捕集率,实现连续出料,降低工人的劳动强度,而且可以改善现场工作环境,减少废水 产生量的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈干法捕集工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:

间苯二甲腈和/或对苯二甲腈干法捕集工艺,油冷器出口的反应后混合气的温度在230℃左右,经水冷器降温后进入干捕集器,气态的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈在干捕集器的内壁和挂板表面析出变成固体,固态的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈靠自身重力和外力震动的作用掉落至干捕集器底部的粉碎送料器,粉碎后通过干捕刮板送料器输送至精制工段。

干捕集器出口的尾气进入湿捕集器,喷淋下来的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈浆料进入打浆釜,打浆泵将打浆釜内的悬浮物浆料送至压滤机进行过滤,湿捕集器出口的尾气进入尾气焚烧装置处理。

所述的水冷器采用夹套保温,水冷器顶部安装有液体雾化喷嘴,常温的水通过雾化喷嘴喷出变成水雾,混合气通过与雾化喷嘴喷出的水雾直接接触降温至100-140℃,水冷器内壁用夹套保温,保证间苯二甲腈和/或对苯二甲腈物料不在水冷器内壁析出。水冷器对混合气进行降温后,出口处混合气温度控制在80-150℃。

作为优选的技术方案,水冷器出口处混合气温度控制在100-130℃。

干捕集器至少设有一级,在干捕集器内装有耐100℃以上高温材料制成的挂板。

干捕集器采用夹套保温,最后一级干捕集器出口的尾气温度为80-140℃,优选可以采用90-130℃。干捕集器的内壁材质为碳钢或不锈钢,优选不锈钢,挂板的材质为碳钢、不锈钢或聚四氟乙烯。

干捕集器中采用的挂板有利于增加干捕集器内的换热面积,表面光滑的不锈钢材质可以减少析出的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈在其表面的附着力,有利于间苯二甲腈和/或对苯二甲腈晶体从内壁落下。

湿捕集器至少设有一级。

湿捕集器采用夹套保温,内部设有水喷淋装置。湿捕集器的出口尾气温度控制在50-100℃,

作为优选的实施方式,湿捕集器的出口尾气温度控制在60-80℃。

作为更加优选的实施方式,水冷器对混合气进行降温至出口处混合气温度为125℃、最后一级干捕集器出口的尾气温度为95℃、最后一级湿捕集器的出口尾气温度为70℃时,捕集收率最高。

与现有技术相比,本发明实现了自动连续出料,降低了工人劳动强度。实现了全密闭条件出料,改善了现场操作环境。干捕集器内析出的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈物料占总量的80%左右,加上湿捕集器内捕集的物料使得间苯二甲腈和/或对苯二甲腈的捕集总收率大于99%。由于干捕集器内物料不需要水冲洗,因此大大减少冲洗用水从而使得废水量大大减少。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图中,1-水冷器、2-一级干捕集器、3-二级干捕集器、4-一级粉碎送料器、5-二级粉碎送料器、6-一级湿捕集器、7-二级湿捕集器、8-三级湿捕集器、9-干捕刮板送料器、10-打浆釜、11-打浆泵。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

间苯二甲腈和/或对苯二甲腈干法捕集工艺,其流程如图1所示:

230℃油冷器出口的反应后混合气体进入水冷器1降温,水冷器1内装有液体雾化喷嘴,常温的水通过雾化喷嘴喷出变成水雾,混合气通过与雾化喷嘴喷出的水雾直接接触降温至130℃,水冷器内壁用夹套保温100℃,保证间苯二甲腈和/或对苯二甲腈物料不在水冷器1的内壁析出。水冷器1出口的混合气依次进入一级干捕集器2和二级干捕集器3,气态的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈在一级和二级干捕集器内的内壁和挂板表面大量析出变成固体,固态的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈靠自身重力以及外力震动的作用掉落至两级干捕集器底部的一级粉碎送料器4和二级粉粹送料器5,再通过干捕刮板送料器9将固态物料送至精制工段。一级干捕集器2和二级干捕集器3内均装有挂板,内壁采用夹套保温100℃,挂板和内壁都采用不锈钢材质,挂板有利于增加干捕集器内的换热面积,表面光滑的不锈钢材质可以减少析出的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈在其表面的附着力,有利于间苯二甲腈和/或对苯二甲腈晶体从内壁落下。第二级干捕集器3出口的尾气温度控制在110℃,依次进入一级湿捕集器6、二级湿捕集器7、三级湿捕集器8。湿捕集器内壁也采用夹套保温,夹套内为30℃的循环水。尾气中少量气态的间苯二甲腈和/或 对苯二甲腈被喷淋水降温析出与喷淋水一起进入打浆釜,打浆泵11将打浆釜10内的悬浮物浆料送至压滤机进行过滤。第三级湿捕集器出口的尾气温度控制在80℃,最后进入尾气焚烧装置。

该工艺中,水冷器1的内壁没有固态的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈析出,两级干捕集器内析出的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈物料占总量的87%,这部分干物料直接通过粉碎送料器和刮板送料器进入精制工段,省去了人工用水冲洗捕集器,减少了废水量及其处理成本。一级、二级和三级湿捕集器内喷淋水来自压滤机出口,该喷淋水可循环使用,不需要降温,废水量产生很少。该实施例根据水冷器进口和第三级湿捕集器出口尾气组成的物料衡算可得知,捕集工段收率为99.8%。

实施例2

间苯二甲腈干法捕集工艺,油冷器出口的反应后混合气的温度在230℃左右,经水冷器降温后进入干捕集器,气态的间苯二甲腈在干捕集器的内壁和挂板表面析出变成固体,固态的间苯二甲腈靠自身重力和外力震动的作用掉落至干捕集器底部的粉碎送料器,粉碎后通过干捕刮板送料器输送至精制工段。

干捕集器出口的尾气进入湿捕集器,喷淋下来的间苯二甲腈浆料进入打浆釜,打浆泵将打浆釜内的悬浮物浆料送至压滤机进行过滤,湿捕集器出口的尾气进入尾气焚烧装置处理。

本实施例中,水冷器采用夹套保温,水冷器顶部安装有液体雾化喷嘴,常温的水通过雾化喷嘴喷出变成水雾,混合气通过与雾化喷嘴喷出的水雾直接接触降温,水冷器内壁用夹套保温,保证间苯二甲腈和/或对苯二甲腈物料不在水冷器内壁析出。水冷器对混合气进行降温后,出口处混合气温度控制在100℃。干捕集器为一级结构,在干捕集器内装有耐100℃以上高温材料制成的挂板。干捕集器采用夹套保温,出口的尾气温度控制在90℃。干捕集器的内壁材质为碳钢,挂板的材质为碳钢。采用的挂板有利于增加干捕集器内的换热面积,表面光滑的材质可以减少析出的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈在其表面的附着力,有利于间苯二甲腈和/或对苯二甲腈晶体从内壁落下。湿捕集器为一级结构。采用夹套保温,内部设有水喷淋装置。湿捕集器的出口尾气温度控制在60℃。

该工艺中,水冷器1的内壁没有固态的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈析出,一级干捕集器内析出的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈物料占总量的78%,根据水冷器进口和一级湿捕集器出口尾气组成的物料衡算可得知,捕集工段收率为99.1%。

实施例3

对苯二甲腈干法捕集工艺,油冷器出口的反应后混合气的温度在230℃左右,经水冷器降温后进入干捕集器,气态的对苯二甲腈在干捕集器的内壁和挂板表面析出变成固体,固态的对苯二甲腈靠自身重力和外力震动的作用掉落至干捕集器底部的粉碎送料器,粉碎后通过干捕刮板送料器输送至精制工段。

干捕集器出口的尾气进入湿捕集器,喷淋下来的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈浆料进入打浆釜,打浆泵将打浆釜内的悬浮物浆料送至压滤机进行过滤,湿捕集器出口的尾气进入尾气焚烧装置处理。

本实施例中,水冷器采用夹套保温,水冷器顶部安装有液体雾化喷嘴,常温的水通过雾化喷嘴喷出变成水雾,混合气通过与雾化喷嘴喷出的水雾直接接触降温至150℃。干捕集器为二级结构,在干捕集器内装有耐100℃以上高温材料制成的挂板。干捕集器采用夹套保温,第二级干捕集器出口的尾气温度控制在140℃。干捕集器的内壁材质为不锈钢,挂板的材质为不锈钢。采用的挂板有利于增加干捕集器内的换热面积,表面光滑的不锈钢材质可以减少析出的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈在其表面的附着力,有利于间苯二甲腈和/或对苯二甲腈晶体从内壁落下。湿捕集器为四级结构。采用夹套保温,内部设有水喷淋装置。第四级湿捕集器的出口尾气温度控制在100℃。

该工艺中,水冷器1的内壁没有固态的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈析出,二级干捕集器内析出的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈物料占总量的85%,根据水冷器进口和第四级湿捕集器出口尾气组成的物料衡算可得知,捕集工段收率为99.7%。

实施例4

对苯二甲腈干法捕集工艺,油冷器出口的反应后混合气的温度在230℃左右,经水冷器降温后进入干捕集器,气态的对苯二甲腈在干捕集器的内壁和挂板表面析出变成固体,固态的对苯二甲腈靠自身重力和外力震动的作用掉落至干捕集器底部的粉碎送料器,粉碎后通过干捕刮板送料器输送至精制工段。

干捕集器出口的尾气进入湿捕集器,喷淋下来的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈浆料进入打浆釜,打浆泵将打浆釜内的悬浮物浆料送至压滤机进行过滤,湿捕集器出口的尾气进入尾气焚烧装置处理。

本实施例中,水冷器采用夹套保温,水冷器顶部安装有液体雾化喷嘴,常温的水通过雾化喷嘴喷出变成水雾,混合气通过与雾化喷嘴喷出的水雾直接接触降温至 125℃。干捕集器为二级结构,在干捕集器内装有耐100℃以上高温材料制成的挂板。干捕集器采用夹套保温,第二级干捕集器出口的尾气温度控制在95℃。干捕集器的内壁材质为不锈钢,挂板的材质为不锈钢。采用的挂板有利于增加干捕集器内的换热面积,表面光滑的不锈钢材质可以减少析出的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈在其表面的附着力,有利于间苯二甲腈和/或对苯二甲腈晶体从内壁落下。湿捕集器为二级结构。采用夹套保温,内部设有水喷淋装置。第二级湿捕集器的出口尾气温度控制在70℃。

该工艺中,水冷器1的内壁没有固态的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈析出,二级干捕集器内析出的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈物料占总量的89%,根据水冷器进口和第二级湿捕集器出口尾气组成的物料衡算可得知,捕集工段收率为99.9%。

实施例5

对苯二甲腈干法捕集工艺,油冷器出口的反应后混合气的温度在230℃左右,经水冷器降温后进入干捕集器,气态的对苯二甲腈在干捕集器的内壁和挂板表面析出变成固体,固态的对苯二甲腈靠自身重力和外力震动的作用掉落至干捕集器底部的粉碎送料器,粉碎后通过干捕刮板送料器输送至精制工段。

干捕集器出口的尾气进入湿捕集器,喷淋下来的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈浆料进入打浆釜,打浆泵将打浆釜内的悬浮物浆料送至压滤机进行过滤,湿捕集器出口的尾气进入尾气焚烧装置处理。

本实施例中,水冷器采用夹套保温,水冷器顶部安装有液体雾化喷嘴,常温的水通过雾化喷嘴喷出变成水雾,混合气通过与雾化喷嘴喷出的水雾直接接触降温至80℃。干捕集器为一级结构,在干捕集器内装有耐100℃以上高温材料制成的挂板,干捕集器采用夹套保温,出口的尾气温度控制在80℃。干捕集器的内壁材质为聚四氟乙烯,挂板的材质为碳钢。采用的挂板有利于增加干捕集器内的换热面积。湿捕集器为一级结构,采用夹套保温,内部设有水喷淋装置,出口尾气温度控制在50℃。

该工艺中,水冷器1的内壁没有固态的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈析出,一级干捕集器内析出的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈物料占总量的80%,根据水冷器进口和一级湿捕集器出口尾气组成的物料衡算可得知,捕集工段收率为99.2%。

实施例6

对苯二甲腈干法捕集工艺,油冷器出口的反应后混合气的温度在230℃左右, 经水冷器降温后进入干捕集器,气态的对苯二甲腈在干捕集器的内壁和挂板表面析出变成固体,固态的对苯二甲腈靠自身重力和外力震动的作用掉落至干捕集器底部的粉碎送料器,粉碎后通过干捕刮板送料器输送至精制工段。

干捕集器出口的尾气进入湿捕集器,喷淋下来的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈浆料进入打浆釜,打浆泵将打浆釜内的悬浮物浆料送至压滤机进行过滤,湿捕集器出口的尾气进入尾气焚烧装置处理。

本实施例中,水冷器采用夹套保温,水冷器顶部安装有液体雾化喷嘴,常温的水通过雾化喷嘴喷出变成水雾,混合气通过与雾化喷嘴喷出的水雾直接接触降温至140℃。干捕集器为二级结构,在干捕集器内装有耐100℃以上高温材料制成的挂板。干捕集器采用夹套保温,第二级结构出口的尾气温度控制在130℃。干捕集器的内壁材质为碳钢,挂板的材质为聚四氟乙烯。采用的挂板有利于增加干捕集器内的换热面积。湿捕集器为二级结构,采用夹套保温,内部设有水喷淋装置,出口尾气温度控制在70℃。

该工艺中,水冷器1的内壁没有固态的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈析出,二级干捕集器内析出的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈物料占总量的82%,根据水冷器进口和第二级湿捕集器出口尾气组成的物料衡算可得知,捕集工段收率为99.4%。

实施例7

对苯二甲腈干法捕集工艺,油冷器出口的反应后混合气的温度在230℃左右,经水冷器降温后进入干捕集器,气态的对苯二甲腈在干捕集器的内壁和挂板表面析出变成固体,固态的对苯二甲腈靠自身重力和外力震动的作用掉落至干捕集器底部的粉碎送料器,粉碎后通过干捕刮板送料器输送至精制工段。

干捕集器出口的尾气进入湿捕集器,喷淋下来的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈浆料进入打浆釜,打浆泵将打浆釜内的悬浮物浆料送至压滤机进行过滤,湿捕集器出口的尾气进入尾气焚烧装置处理。

本实施例中,水冷器采用夹套保温,水冷器顶部安装有液体雾化喷嘴,常温的水通过雾化喷嘴喷出变成水雾,混合气通过与雾化喷嘴喷出的水雾直接接触降温至120℃。干捕集器为二级结构,在干捕集器内装有耐100℃以上高温材料制成的挂板。干捕集器采用夹套保温,第二级结构出口的尾气温度控制在100℃。干捕集器的内壁材质为碳钢,挂板的材质为碳钢。采用的挂板有利于增加干捕集器内的换热面积。湿捕集器为二级结构,采用夹套保温,内部设有水喷淋装置,出口尾气温度 控制在75℃。

该工艺中,水冷器1的内壁没有固态的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈析出,二级干捕集器内析出的间苯二甲腈和/或对苯二甲腈物料占总量的84%,根据水冷器进口和第二级湿捕集器出口尾气组成的物料衡算可得知,捕集工段收率为99.3%。

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