一种使用乙醇的水飞蓟素梯度提取方法与流程

本发明实施例涉及一种生产方法，尤其涉及一种水飞蓟素的生产方法。

背景技术：

水飞蓟素为黄酮木脂素类化合物的混合物，来源为菊科水飞蓟属植物水飞蓟(Silybum marianum)的种子。其主要成分包括水飞蓟宾、异水飞蓟宾、脱氢水飞蓟宾、水飞蓟亭和水飞蓟宁等黄酮类物质。水飞蓟素具有保肝利胆作用，主要用于肝病的治疗。其次，它还有明显的抗脂质过氧化、抗辐射、清除自由基、抗胃溃疡等作用。在降血脂、防治动脉粥样硬化、预防脑缺血、抗血小板凝集等方面都有良好的效果。无毒、无致畸和诱变作用。

目前水飞蓟素的提取方法主要有两种，一种是有机溶剂提取法，一种是碱提酸沉法。其中现有技术中，有机溶剂提取法通常采用的步骤是首先将水飞蓟籽粉碎，通过超临界流体萃取提出油脂后，再用乙醇提取，提取液经过超临界CO₂萃取除杂质，进而得到水飞蓟素。该方法的问题在于粉碎水飞蓟籽后，无法彻底将其中油脂提取，将对后续水飞蓟素的提取纯度产生一定的影响；另外一种技术是将水飞蓟籽先脱壳后，再进使用水飞蓟壳进行水飞蓟素的提取，避免水飞蓟籽中的油脂影响，但是这种方法需要单独脱壳，在提取过程中提取不彻底，水飞蓟粕中含有未被彻底提取的水飞蓟素，要获取相同量的水飞蓟素时，增加的提取时间成本和经济成本。

技术实现要素：

本发明提供了一种水飞蓟素的提取方法，能够水飞蓟壳中的水飞蓟素进行多次提取，提高了水飞蓟素的提取率，既保证了提取纯度又提高的提取效率。

本发明涉及的水飞蓟素的提取方法具体如下：

一种水飞蓟素的提取方法，其特征在于，包括：

将水飞蓟籽加入脱壳机进行脱壳；

将水飞蓟壳和乙醇装入罐组式梯度提取设备；

对水飞蓟壳进行梯度提取，得到水飞蓟素的初提取液；

对初提取液进行浓缩得到水飞蓟浓缩液；

向所述浓缩液中加入碱水溶液，搅拌，静置沉淀；

将所述沉淀过滤，干燥，粉碎过筛；

其中罐组式梯度提取设备包括第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐，每个提取罐中蒸汽压力控制在0.1-0.18Mpa，提取温度为40-70℃，梯度提取包括第一级梯度提取和第二梯度提取两次梯度提取过程。

两次梯度提取具体包括：

第一级梯度提取步骤，将水飞蓟壳和乙醇的混合物分别加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐；第一提取罐第一次提取液过滤后备用，第一提取罐的第二次提取液加入水或乙醇；然后将第一提取罐的第二提取液作为第二提取罐的第一次提取的溶剂，第二提取罐的第一提取液过滤备用；将第一提取罐的第三次提取液加入水或乙醇，作为第二提取罐的第二次提取的溶剂，第二提取罐的第二次提取液中加入水或乙醇作为第三提取罐的第一次提取的溶剂，第三提取罐的第一提取液过滤备用；

第二级梯度提取步骤，合并第一级梯度提取中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至第三提取罐中，然后加入水或乙醇进行第一次提取；将第三提取罐的第一提取液过滤后备用，将第三提取罐的第二提取液至第二提取罐中，然后加入水或乙醇进行第一次提取，将第二提取罐的第一提取液过滤后备用，将第三提取罐的第三次提取液加入水或乙醇，作为第二提取罐的第二次提取的溶剂，然后将第二提取罐的第二提取液加入水或乙醇，作为第一提取罐第一次提取的提取剂，将第一提取罐的第一提取液过滤后备用。

合并第二循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液，得到初提液；

回收乙醇，作为后续提取的提取溶剂；

烘干或自然晾晒进行梯度提取后的水飞蓟壳，使其干燥。

第一级梯度提取中，加入提取罐中的水或乙醇的体积是本次提取液体积的3-4倍。

第二级梯度提取中中，加入提取罐中的水或乙醇的体积是本次提取液体积的2-3倍。

所述碱水溶液的体积为所述浓缩液体积的3-10倍，所述碱水溶液的种类为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或几种组合，所述碱水溶液的浓度为0.3％-1.0％；步骤S60中干燥温度为50-70℃，干燥时间为7-12小时。

优选的，所述碱水溶液的体积为所述浓缩液体积的5-7倍，所述碱水溶液的浓度为0.46%。

从上述介绍可以看出，采用本发明所述方法，对水飞蓟壳进行多级梯度提取的方式，使水飞蓟壳中的水飞蓟素得到充分的提取，由于是采取多级提取方式，可并行操作，并不会延长提取时间，因此本方案提高了提取水飞蓟素的整体效率和提取纯度。

【附图说明】

图1为本发明提取水飞蓟素的流程图。

图2为步骤S30的具体执行流程图。

图3为本发明提取水飞蓟素与现有技术的数据对比图。

【具体实施方式】

针对现有技术中存在的问题，本发明的水飞蓟素的提取方法，在提取过程中使用梯度提取的方式，对水飞蓟壳进行并行的多次提取，可以提高水飞蓟素的提取率，既保证了提取纯度又提高的提取效率。

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。

图1为本发明提取水飞蓟素的流程图，如图1所示，包括以下具体实现方式。

步骤S10、将水飞蓟籽加入脱壳机进行脱壳；

水飞蓟籽送入脱壳机进行脱壳，将水飞蓟籽和水飞蓟壳分离，收集水飞蓟壳。水飞蓟籽用于榨油等，水飞蓟壳用于水飞蓟素的提取。

步骤S20、将水飞蓟壳和乙醇装入罐组式梯度提取设备；

加入的乙醇的浓度要求为70%-90%，优选浓度为75%-80%，乙醇稀释剂为蒸馏水，乙醇用量为水飞蓟壳体积的3-5倍。由于使用梯度提取方式，该步骤中乙醇浓度不必使用95%以上浓度的乙醇，节约了提取有机溶剂的用量，节约了提取成本，

步骤S30、对水飞蓟壳进行梯度提取，得到水飞蓟素的初提取液；

其中罐组式梯度提取设备包括第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐，每个提取罐中蒸汽压力控制在0.1-0.18Mpa，提取温度为40-70℃，梯度提取包括第一级梯度提取和第二梯度提取两次梯度提取过程。

本步骤使用二级梯度提取，即对水飞蓟壳在提取罐组中进行两次，需指出的是，本发明以二级梯度提取进行说明，实际提取操作中，可以根据具体的提取物质和工艺流程，选择一级梯度提取或多级梯度提取。

步骤S40、对初提取液进行浓缩得到水飞蓟浓缩液；该步骤使用负压精馏等方法将提取液进行浓缩，得到水飞蓟素浓缩液。

步骤S50、向所述浓缩液中加入碱水溶液，搅拌，静置沉淀；

在该步骤中，所述碱水溶液的体积为所述浓缩液体积的3-10倍；优选为5-7倍，所述碱水溶液的种类为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或几种组合；所述碱水溶液的浓度为0.3％-1.0％，优选浓度为0.46%。

步骤S60、将所述沉淀过滤，干燥，粉碎过筛；该步骤中的干燥温度为50-70℃，干燥时间为7-12小时。

其中步骤S30中的二级梯度提取步骤如图3所示，具体步骤如下：

步骤S31、第一级梯度提取步骤，将水飞蓟壳和乙醇的混合物分别加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐；第一提取罐第一次提取液过滤后备用，第一提取罐的第二次提取液加入水或乙醇；然后将第一提取罐的第二提取液作为第二提取罐的第一次提取的溶剂，第二提取罐的第一提取液过滤备用；将第一提取罐的第三次提取液加入水或乙醇，作为第二提取罐的第二次提取的溶剂，第二提取罐的第二次提取液中加入水或乙醇作为第三提取罐的第一次提取的溶剂，第三提取罐的第一提取液过滤备用；

其中三次加入提取罐中的水或乙醇的体积是当次提取液体积的3-4倍

步骤S32、第二级梯度提取步骤，合并第一级梯度提取中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至第三提取罐中，然后加入水或乙醇进行第一次提取；将第三提取罐的第一提取液过滤后备用，将第三提取罐的第二提取液至第二提取罐中，然后加入水或乙醇进行第一次提取，将第二提取罐的第一提取液过滤后备用，将第三提取罐的第三次提取液加入水或乙醇，作为第二提取罐的第二次提取的溶剂，然后将第二提取罐的第二提取液加入水或乙醇，作为第一提取罐第一次提取的提取剂，将第一提取罐的第一提取液过滤后备用。

加入三次加入提取罐中的水或乙醇的体积是当次提取液体积的2-3倍步骤S33、合并第二循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液，得到初提液；步骤S34、回收乙醇，作为后续提取的提取溶剂；步骤S35、烘干或自然晾晒进行梯度提取后的水飞蓟壳，使其干燥。

其中干燥后的水飞蓟壳可以用作他用，如生产饲料等。

基于上述的提取方法，实际供料操作的相关对比实施例如下：

100吨水飞蓟种子经脱壳机脱壳，使用普通提取方式，可得水飞蓟素3.9吨，使用时间为13.5小时。

如果使用本发明中的梯度提取的方式，同样是100吨水飞蓟种子，提取时间为14小时左右，浓缩干燥时间相同，最终得到水飞蓟素为4.35吨。

具体数据对比如图3所示，在用料和产出水飞蓟素基本相同的情况下，本发明使用的梯度提取方法可以极大的提高提取销量，以100吨水飞蓟种子提取为例，每次提取过程大约时间消耗大体相同，但是提高了单位质量水飞蓟种子中，水飞蓟素的提取量，同时减少了电能消耗，降低了乙醇的消耗量，因此本发明的方案极大提高了生产效率，同时降低了单位产量的生产能耗，符合目前节能减排的国家政策。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。