含硫芳基萘醌及其合成的制作方法

文档序号:11802404阅读:来源:国知局

技术特征:

1.本发明公开了一种含硫芳基萘醌及其合成。该方法采用1,4-萘醌、芳基硫酚和碘代烷烃作为原料的三组份反应,是通过一步合成的,具有制备成本低、操作简单,反应效率高等特点。本发明所述的含硫芳基萘醌化合物的结构通式为:

R=H,OMe,3-NO2

2.所述一种含硫芳基萘醌及其合成,其特征在于,包括如下步骤:

在反应容器中按摩尔比1:(1~3):(1~3)的比例投入1,4-萘醌、芳基硫酚和碘代烷烃,加入溶剂(2-10mL),加入三氟乙酸钯(1%-10%)作为催化剂,加入碱,加热搅拌过夜(12-36小时)。反应结束后,将所述的反应液用乙酸乙酯(3X30mL)和水萃取,收集有机层,将有机层通过旋蒸回收溶剂,之后采用薄层色谱柱层析法分离纯化得到含硫芳基萘醌三组分偶联产物。所用洗脱液为石油醚和乙酸乙酯。

3.以上所述的溶剂包括:甲苯、二甲苯、乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇。

4.以上所述的三氟乙酸钯的用量为1%-10%。

5.以上所述的碱为以下几种碱:碳酸钠,碳酸钾,碳酸艳,氢氧化钠,氢氧化钾,叔丁醇钾。碱的用量为1,4-萘醌的1~3倍。

6.以上所述的加热反应温度为70℃~150℃。

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