专利名称：：电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及有机化合物，具体涉及制备电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液。
背景技术：
：电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯是一种高分子有机化合物，它是一种光引发剂，它的粗品主要用于印刷行业，而精品主要用于微电子行业，它是用于光敏剂合成的主要原材料，目前国际上只有日本东洋合成能够批量生产出符合微电子行业要求的高品质2.1.5-重氮萘醌磺酰氯。早在上世纪八十年代，我国就已经开始研发，印刷级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的生产工艺在我国已经成熟，但电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯一直没有研发成功。随着微电子技术在各行各业应用的迅猛发展，电子光刻胶的用量越来越大，开发电子光刻胶的主要原材料"电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯"便成了重中之重。其产品技术的关键是如何降低杂质的含量，提高产品的纯度，使之达到微电子行业的要求。众所周知，要提高有机物的纯度，有许多方法，其中主要途径之一是萃取，因此，萃取液的选择与制备成了电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯研发成功的主要问题。
发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液及其制备方法，该萃取液能使2.1.5-重氮萘醌磺酰氯完全溶解其中，而重氮萘醌磺酰氯中的杂质在其中的溶解度几乎为零。本发明通过以下技术方案实现电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液，由下列重量百分比的原料，经混合而成氯仿50%54%，乙醚4%8%，石油醚24%28%，二氧杂环己烷7%11%，蒸馏水8%12%，乙醇3%5%。电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液的制备方法，包括下列步骤按上述的重量百分比，在常温下，先将氯仿加到容器中，以6080转/分钟的速度搅拌，并缓慢加入乙醚，约30分钟后，溶液充分搅拌均匀，再加入石油醚，充分搅拌均匀后，再缓慢加入二氧杂环己烷，充分搅拌均匀后，加入蒸馏水和乙醇混合溶液，继续搅拌40分钟得到萃取液。混合萃取液中的各组分，是根据2.1.5-重氮萘醌磺酰氯及所含杂质在萃取中的溶解度来选择的，目的是去除杂质，提高产品的纯度，使其达到微电子行业的使用要求。根据实践经验及科学的检测分析可知，粗品2.1.5-重氮萘醌磺酰氯中所含杂质主要是由合成过程带入的，要想机械从固体中分离是很难的，甚至说是不可能的，因此，本申请人:选择了比较常用的萃取法提纯。常用的萃取液有甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、氯仿、二甲苯等等，究竟要选哪样或哪几样，这需要理论和实践相结合，经单独试用各种溶剂做萃取液，其结果都不理想，最终选择了混合溶液做萃取液。所谓混合，不但要求它本身要符合条件，而且要兼顾其它组分的物理与化学性能相匹配，比如我们选择的石油醚，它是一种轻质石油产品，它有3060度，6090度等几种等级，溶质在各等级的溶解度尽管差别甚微，为了与其它组分相搭配，在本发明中则选择6090度这个等级。本申请人自2003年起，经过大量的文献查阅，数十次与国内外专家探讨与研究，上千次试验的摸索，终于开发出制备电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液，该萃取液能使2.1.5-重氮萘醌磺酰氯在其中完全溶解，而2.1.5-重氮萘醌磺酰氯中含有的杂质在萃取液中的溶解度几乎为零。表1是粗品(国内印刷级)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的技术指标。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>表2是粗品2.1.5-重氮萘醌磺酰氯经用本萃取液两次萃取后，并经三次螯合后的主要性能指标。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>具体实施例方式实施例1取氯仿51%，乙醚5%，石油醚25%，二氧杂环己烷7%，蒸馏水8%，乙醇4%。按下列步骤进行制备在常温下，先将氯仿加到容器中，以6080转/分钟的速度搅拌，并缓慢加入乙醚，约30分钟后，溶液充分搅拌均匀，再加入石油醚，充分搅拌均匀后，再缓慢加入二氧杂环己烷，充分搅拌均匀后，加入蒸馏水和乙醇混合溶液，继续搅拌40分钟得到萃取液。实施例2取氯仿52%，乙醚4%，石油醚25%，二氧杂环己烷8%，蒸馏水8%，乙醇3%。其余实施如实施例l。实施例3取氯仿50%，乙醚4%，石油醚27%，二氧杂环己烷8%，蒸馏水8%，乙醇3%。其余实施如实施例l。权利要求电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液，其特征在于由下列重量百分比的原料，经混合而成氯仿50％～54％，乙醚4％～8％，石油醚24％～28％，二氧杂环己烷7％～11％，蒸馏水8％～12％，乙醇3％～5％。2.电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液的制备方法，其特征在于包括下列步骤按权利要求1所述的重量百分比，在常温下，先将氯仿加到容器中，以6080转/分钟的速度搅拌，并缓慢加入乙醚，约30分钟后，溶液充分搅拌均匀，再加入石油醚，充分搅拌均匀后，再缓慢加入二氧杂环己烷，充分搅拌均匀后，加入蒸馏水和乙醇混合溶液，继续搅拌40分钟得到萃取液。全文摘要本发明公开了电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液及其制备方法，由下列重量百分比的原料，经混合而成氯仿50％～54％，乙醚4％～8％，石油醚24％～28％，二氧杂环己烷7％～11％，蒸馏水8％～12％，乙醇3％～5％。电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液的制备方法，包括下列步骤按上述的重量百分比，在常温下，先将氯仿加到容器中，以60～80转/分钟的速度搅拌，并缓慢加入乙醚，约30分钟后，溶液充分搅拌均匀，再加入石油醚，充分搅拌均匀后，再缓慢加入二氧杂环己烷，充分搅拌均匀后，加入蒸馏水和乙醇混合溶液，继续搅拌40分钟得到萃取液。该萃取液能使2.1.5-重氮萘醌磺酰氯在其中完全溶解，而2.1.5-重氮萘醌磺酰氯中含有的杂质在萃取液中的溶解度几乎为零。文档编号C07C303/44GK101723861SQ200910311050公开日2010年6月9日申请日期2009年12月8日优先权日2009年12月8日发明者宋芳申请人:宋芳