一种3‑氯‑2,4‑二氟苯甲酸的合成方法与流程

文档序号:12341651阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成方法,其特征是:该方法包括如下步骤:

(1)将1,2,3-三氯苯溶于硫酸中,在温度为0~50℃时加入N-溴代丁二酰亚胺,加完后在此温度保温反应;GC检测,当1,2,3-三氯苯的含量≤2%时结束溴化反应;所述NBS加入摩尔量为1,2,3-三氯苯的1.0~2.0倍;

(2)将上述所得的混合物倒入冰—水混合物中,分出油层,用冷水洗涤,析出淡黄色颗粒状固体;抽滤,烘干,得1-溴-2,3,4-三氯苯粗品;

(3)将CuCN的DMF溶液加热到100~250℃时加入步骤(2)中制得的1-溴-2,3,4-三氯苯的粗品,在100~180℃保温反应;GC检测,当1-溴-2,3,4-三氯苯的含量≤2%时保温结束,降温,得到溶于DMF中的2,3,4-三氯苯甲腈粗品溶液备用;所述1-溴-2,3,4-三氯苯和CuCN的摩尔比为1:1.0~1:6.0,1-溴-2,3,4-三氯苯和DMF的摩尔比为1:5.0~1:12.0;

(4)在步骤(3)所制得的溶液中,加入KF,在100~250℃保温反应;GC检测,当2,3,4-三氯苯甲腈的含量≤2%时结束氟化反应;所述1-溴-2,3,4-三氯苯和KF的摩尔比为1:1.0~1:5.0;

(5)在常压下做旋蒸去除溶剂DMF,把所得棕黄色颗粒状固体再用甲苯溶解做重结晶,甲苯的用量为3-氯-2,4-二氟苯甲腈粗品重量的2.0~10.0倍;降温至0℃过夜,抽滤,晾干,得淡黄色颗粒状固体3-氯-2,4-二氟苯甲腈的精品备用;

(6)将步骤(5)所得的固体溶于硫酸中;把溶液加热到60~150℃并保温反应;GC检测,当3-氯-2,4-二氟苯甲腈的含量≤1%时结束保温;

(7)用甲苯萃取油层,分出油层用冷水洗涤,降温至0℃过夜,析出淡黄色粉末状固体,抽滤,晾干,得3-氯-2,4-二氟苯甲酸;所述甲苯的用量为3-氯-2,4-二氟苯甲腈重量的2.0~15.0倍。

2.根据权利要求1所述的一种3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成方法,其特征是:所述步骤(1)中1,2,3-三氯苯溶于硫酸中形成重量浓度为5~40%的溶液。

3.根据权利要求1所述的一种3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成方法,其特征是:所述步骤(3)中CuCN的DMF溶液重量浓度为5~40%。

4.根据权利要求1所述的一种3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成方法,其特征是:所述步骤(6)中将步骤(5)所得的固体溶于硫酸中形成重量浓度为5~45%的溶液。

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