本发明涉及一种高分子材料树脂合成领域，具体涉及一种F220树脂的制备方法。
背景技术：
氟树脂是指分子结构中含有氟原子的一类热塑性树脂。具有优异的耐高低温性能、介电性能、化学稳定性、耐候性、不燃性、不粘性和低的摩擦系数等特性，始于20世纪30年代。1934年，德国的F.施洛费尔和O.舍雷尔研究成功的聚三氟氯乙烯，是氟树脂的第一个品种。1938年，美国杜邦公司的R.J.普伦基特发现并于1945年工业上生产了聚四氟乙烯，这是最早工业化的氟树脂产品，以后不断开发出新品种。80年代初世界上已工业生产和批量生产的有11种，聚四氟乙烯消费量的年均增长率为5%。1984年,世界氟树脂需要量超过30kt，其中聚四氟乙烯占70%。中国氟树脂的研制始于50年代后期。1965年以后，聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、氟塑料46等相继投产，其他品种亦先后研制成功或已小量生产。
目前，氟树脂主要存在制备过程复杂，成品收率低，纯度低，成品附着强度低，真空环境易剥离或脱落等技术问题，基于上述问题，提供一种简单易行，适合于工业化生产的新型氟树脂的制备方法是及其必要的。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种F220树脂的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术措施实现的：
一种F220树脂的制备方法，其特征在于，它是以结晶硫化钠、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、氢氧化钠、惰性气体、对二氯苯、对氯苯甲酸、醋酸钠、3,3,3-三氟-1-丙醇为原材料，通过脱水处理、三次聚合反应、再次脱水、降温、过滤、洗涤、干燥等步骤制得。
一种F220树脂的制备方法，其特征在于，它是按如下步骤制得的：
1.将结晶硫化钠、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、氢氧化钠加入到带精馏装置的钛高压反应釜中，在惰性气体的保护下，加热至110~130℃保温5~8小时，脱出水分，脱水的溶剂经精馏分离后回到反应釜中，使含水量为1.2~1.5mol/mol Na2S，密闭待用；
2.在脱除好水的硫化钠悬浮液中，通过计量泵，加入熔融对二氯苯，并提高温度到235~240℃，保温2小时，待用；
3.在上述步骤2的聚合浆料降温到127~133℃中，加入对氯苯甲酸和醋酸钠，然后将温度上升到255~265℃保温、待用；
4.将3,3,3-三氟-1-丙醇和N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）混合后，通过计量泵滴加入到步骤3获得的聚合物混合浆料中，滴加完成后，保温的同时，通过泄压阀减压排出水分，并在惰性气体的保护下，将N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）回入反应釜中；
5.将步骤4中水分全部析出后再保温3~5小时，然后将温度下降到125~135℃时物料放出至板式过滤器进行固-液分离，去离子水洗涤固体物，经过干燥得到F220树脂。
所述结晶硫化钠、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、氢氧化钠摩尔质量比为1:4:0.1~0.3；所述对二氯苯、结晶硫化钠摩尔质量比为1.1:2；所述对氯苯甲酸：醋酸钠：结晶硫化钠摩尔质量比为1~1.5:0.75~0.85:2；所述3,3,3-三氟-1-丙醇和N-甲基-2-吡咯烷酮需按摩尔比为1:2进行混合。
所述惰性气体可以为氮气、氦气、氖气、氩气中的其中一种；优选为氮气。
上述原材料均为本领域技术人员公知的，市场上均可购买到。
本发明具有如下有益效果：
本发明一种F220树脂的制备方法具有制备成本低，生产效率高，成品收率高，产品纯度高，制得的产品具有耐高温、耐磨、抗酸碱腐蚀、涂层表面具四氟的不粘性的特点，其成品收率高达85.7%以上，产品纯度高达95.9%以上，灰分含量低于0.03%，按照该方法制得的F220树脂抗高温性能好、与多种金属粘合能力强，其熔点均高达260.9℃以上，导热系数15.7W/m.k以上，成品附着强度高，高温或真空环境不会起泡、不会剥离或脱落，树脂流动速率均低于891g/10min，200℃时拉伸强度可达36Mpa，该制备方法简单易行，适合于工业化生产。
附图说明
图1为本发明F220树脂制备工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1：
在1L的钛高压釜中，加入硫化钠336g（Na2S.5H2O），氢氧化钠4g，N-甲基吡咯烷酮800ml，在99.99%N2气体的保护下，将温度加热到110℃保温8小时，脱出水份80g，NMP回流入反应釜，温度有上升到235℃，有计量泵加入对二氯苯147g，并在该温度下保温2h。获得的聚合物混合浆料以20℃/min的降温速度，降到127℃后，向反应釜中加入对氯苯甲酸156.5g和醋酸钠85g然后将温度升到255℃，保温0.5h得到的聚合物混合浆料。将150.3g 3,3,3-三氟-1-丙醇溶解在200ml N-甲基吡咯烷酮中通过计量泵控制温度255℃，逐步滴加入反应釜中，费时1小时。稳定温度255℃泄压，排出水分45g,之后继续控制255℃反应3小时。反应完成后降温到125℃，将反应釜的物料放出，经过板式过滤器进行固-液分离，然后用去离子水反复洗涤6次后，经过干燥，回收所得的F220。实施例1成品收率为86.3%。
用实施例1制得的产品分别进行树脂熔点、导热系数、灰份含量、树脂纯度、树脂流动速率、拉伸强度、与钢材粘合力测试、防腐性、涂层表面不粘性的检测，试验结果见下表。
实施例2：
在1L的钛高压釜中，加入硫化钠336g（Na2S.5H2O），氢氧化钠4g，N-甲基吡咯烷酮800ml，在99.99%N2气体的保护下，将温度加热到130℃，脱出水份80g，NMP回流入反应釜，温度有上升到240℃，有计量泵加入对二氯苯147g，并在该温度下保温2h。获得的聚合物混合浆料以20℃/min的降温速度，降到133℃后，向反应釜中加入对氯苯甲酸172.1g和醋酸钠85g然后将温度升到265℃，保温0.5h得到的聚合物混合浆料。将150.1g 3,3,3-三氟-1-丙醇溶解在200ml N-甲基吡咯烷酮中通过计量泵控制温度265℃，逐步滴加入反应釜中，费时1小时。稳定温度265℃泄压，排出水分合45g,之后继续控制265℃反应4.5小时。反应完成后降温到135℃，将反应釜的物料放出，经过板式过滤器进行固-液分离，然后用去离子水反复洗涤6次后，经过干燥，回收所得的F220。实施例2成品收率为85.7%。
用实施例2制得的产品分别进行树脂熔点、导热系数、灰份含量、树脂纯度、树脂流动速率、拉伸强度、与钢材粘合力测试、防腐性、涂层表面不粘性的检测，试验结果见下表。
实施例3：
在1L的钛高压釜中，加入硫化钠336g（Na2S.5H2O），氢氧化钠4g，N-甲基吡咯烷酮800ml，在99.99%N2气体的保护下，将温度加热到120℃，脱出水份80g，NMP回流入反应釜，温度有上升到238℃，有计量泵加入对二氯苯161.7g，并在该温度下保温2h。获得的聚合物混合浆料以20℃/min的降温速度，降到130℃后，向反应釜中加入对氯苯甲酸200.1g和醋酸钠85g然后将温度升到258℃，保温0.5h得到的聚合物混合浆料。将150.6g 3,3,3-三氟-1-丙醇溶解在200ml N-甲基吡咯烷酮中通过计量泵控制温度262℃，逐步滴加入反应釜中，费时1小时。稳定温度258~261℃泄压，排出水分合45g,之后继续控制260℃反应4.5小时。反应完成后降温到130℃，将反应釜的物料放出，经过板式过滤器进行固-液分离，然后用去离子水反复洗涤6次后，经过干燥，回收所得的F220。实施例3成品收率为88.7%。
用实施例3制得的产品分别进行树脂熔点、导热系数、灰份含量、树脂纯度、树脂流动速率、拉伸强度、与钢材粘合力测试、防腐性、涂层表面不粘性的检测，试验结果见下表。
实施例4：
在1L的钛高压釜中，加入硫化钠336g（Na2S.5H2O），氢氧化钠4g，N-甲基吡咯烷酮800ml，在99.99%N2气体的保护下，将温度加热到122℃，脱出水份80g，NMP回流入反应釜，温度有上升到236℃，有计量泵加入对二氯苯147g，并在该温度下保温2h。获得的聚合物混合浆料以20℃/min的降温速度，降到129℃后，向反应釜中加入对氯苯甲酸156.5g和醋酸钠85g然后将温度升到262℃，保温0.5h得到的聚合物混合浆料。将149.9g 3,3,3-三氟-1-丙醇溶解在200ml N-甲基吡咯烷酮中通过计量泵控制温度262℃，逐步滴加入反应釜中，费时1小时。稳定温度262℃泄压，排出水分合45g，之后继续控制262℃反应4.5小时。反应完成后降温到133℃，将反应釜的物料放出，经过板式过滤器进行固-液分离，然后用去离子水反复洗涤6次后，经过干燥，回收所得的F220。实施例4成品收率为87.7%。
用实施例4制得的产品分别进行树脂熔点、导热系数、灰份含量、树脂纯度、树脂流动速率、拉伸强度、与钢材粘合力测试、防腐性、涂层表面不粘性的检测，试验结果见下表。