一种气溶胶中腐殖酸的分离、分级提取方法与流程

文档序号:11409503阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种气溶胶中腐殖酸的分离、分级提取方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤a气溶胶样品的采集过程a1.采用大流量采样器,连续采集气溶胶样品,气溶胶样品采集在孔径为0.2-10μm的滤膜上;a2.将采集到的气溶胶样品分别放置于玻璃瓶中进行保存;步骤bA-HA样品的分离纯化过程b1.将采集在孔径为0.2-10μm的滤膜上的气溶胶样品和孔径为0.2-10μm的滤膜一起置于超纯水中超声处理,剔除滤膜后,选用0.22μm或0.45μm孔径的聚偏氟乙烯滤膜过滤萃取液,得萃取液,收集过滤所得固体,重复该步骤3次,合并过滤所得固体,得过滤所得固体A;b2.将所述过滤所得固体A加入到盐酸溶液中,调整固液混合物的固液比为1:(8-10),调节固液混合物pH=1.0-2.0,得到固液混合物;b3.对步骤b2中的固液混合物持续搅拌3-4h后静置24-36h,离心,得离心上清液和离心沉淀物B;b4.将所述沉淀物B重复3次步骤b2和步骤b3的操作,保存最后一次离心后的沉淀物,记为沉淀物C;b5.在N2保护下,将沉淀物C加入0.1-0.3mol/L的KOH溶液和/或0.1-0.3mol/LNaOH溶液,添加KCl溶液使K+浓度调整在0.3-0.4mol/L,并调整固液混合物的固液比为1:(6-10),震荡12-24h,离心,得离心上清液,记为离心上清液1,离心沉淀物记为沉淀物D;b6.将沉淀物D重复3次步骤b5的操作,合并离心上清液,记为离心上清液2,离心沉淀物记为沉淀物E;b7.合并步骤b1萃取液、步骤b5离心上清液1和步骤b6离心上清液2,得混合液1,用5mol/L-6mol/LHCl溶液,调整混合液1的pH值为1.0-2.0,得混合液2;b8.将混合液2持续搅拌均匀后静置24-36h,离心后弃掉上清液,得沉淀物G,沉淀物G加入到0.1mol/L-0.3mol/L的NaOH溶液中,并高速离心,得离心上清液,用HCl溶液调节该离心上清液的pH值为1.0-2.0,持续搅拌均匀后静置24-36h,离心后弃掉上清液,离心所得固体即为腐殖酸粗品沉淀物,记为腐殖酸粗品A-HA1;b9.在塑料容器中将腐殖酸粗品A-HA1用HCl和HF的混合液制备成固液比为1:(9-10)的固液混合物,持续搅拌24h,并进行离心得到腐殖酸粗品A-HA2,向腐殖酸粗品A-HA2中加入盐酸溶液,调整混合液pH=1.0,使其固液比为1:(9-12),持续搅拌10-12h,并静置24-36h后,离心得到上层清液及除杂酸的腐殖酸粗品A-HA2;b10.将除杂酸的腐殖酸粗品A-HA2加入去离子水中,控制固液混合物中的固液比为1:(8-10)的泥浆状混合物,将泥浆状的混合物转移到透析袋中,用超纯水透析,直至用AgNO3法监测不到透析水中的氯离子为止;冷冻干燥得A-HA样品;步骤c气溶胶中A-HA分级提取过程c1.在氮气保护下,将A-HA样品加入到0.1mol/L-0.3mol/L的NaOH溶液中,用HCl溶液调节pH值为1.0-2.0,得混合液,记为A-HA-A;c2.将A-HA-A以10-15倍柱体积/h的速度通过吸附富集柱,填料为XAD-8树脂和活性炭混合物,得流出液X1;c3.将流出液X1以10-15倍柱体积/h的速度通过吸附富集柱,填料为XAD-8树脂和活性炭混合物,重复此过程3次,得流出液X2;c4.用0.01mol/LHCl溶液淋洗吸附富集柱,每隔5min收集流过混合吸附柱的流出液,并进行流出液分装,用紫外分光光度计分别测其分装流出...
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