一种苦参碱和氧化苦参碱的提取制备方法与流程

文档序号:14264232阅读:3104来源:国知局

本发明涉及一种苦参中有效成分的提取方法,具体涉及苦参中苦参碱和氧化苦参碱的提取方法。



背景技术:

本品为豆科植物苦参的干燥根,是最常用的中药材之一。苦参中含有生物碱、黄酮类化合物、醌类化合物、三萜皂甙类化合物等。苦参性寒,味苦,具有清热燥湿,祛风杀虫的功效,可用于黄疸尿闭,赤白带下,阴肿阴痒,湿疹,湿疮,皮肤瘙痒,疥癣麻风的治疗。现代药理研究表明,苦参及其提取物具有抗炎、抗过敏、抑制免疫等药理作用。

目前,对于苦参中苦参碱和氧化苦参碱的提取包括以下几种方法:水提法、酸水法、醇提法。相比于醇提法,水提法在过滤时比较困难,对苦参总碱提取率较低,醇提法在提取过程中不会造成环境污染,同时它们都具有操作流程简单、溶剂回收容易的特点。



技术实现要素:

本发明的目的是公开一种从苦参中提取苦参碱和氧化苦参碱的制备方法,能够使提取物的得率较为满意,且操作简单方便,便于工业化推广应用。

本发明所述的是一种从苦参中提取苦参碱和氧化苦参碱的制备方法,按以下步骤进行:

(1)将干燥的苦参粉碎成粗粉,按照提取溶剂:苦参的体积质量比为8~10∶1加入不同浓度的乙醇进行回流提取0.5~1.5h,重复提取3次;

(2)合并提取液,冷却至室温后,并加入壳聚糖作絮凝剂,加入量为每100ml提取液加入0.05~0.08g壳聚糖,加热60~70℃下搅拌0.5~1h,冷却至室温;

(3)将壳聚糖处理后的药液在0.04mpa压力和常温下过pvdf超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.8l/min,待收集超滤液为原体积0.8~1.0倍时停止滤过;

(4)将滤过液浓缩,得到苦参碱和氧化苦参碱粗品。

本发明所述的一种从苦参中提取苦参碱和氧化苦参碱的制备方法的具有以下优势:(1)所用提取溶剂安全无毒、易挥发,有利于苦参提取物后处理:(2)利用本方法提取苦参碱和氧化苦参碱,在过程中,不会产生废水污染环境,且提取溶剂可以回收再利用;(3)制备方法操作简单,成本低廉,适合工业化生产和应用。

具体实施方式

以下通过实施例的具体实施方式再对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述技术思想情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包括在本发明的范围内。

实施例1

将干燥的苦参粉碎,称取苦参粗粉50g,按溶剂与苦参粗粉的体积质量(ml/g)比为8∶1,用75%乙醇回流提取3次,每次0.5h,再将3次所得提取液合并,在60℃下加入壳聚糖0.6g搅拌0.5h,在0.04mpa压力和常温下过pvdf超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.8l/min,待收集超滤液为原体积0.8倍时停止滤过,滤液减压浓缩至干,称重,得当归提取物13.6755g,得率为27.351%,苦参碱纯度为1.183%,氧化苦参碱纯度10.051%。

实施例2

将干燥的苦参粉碎,称取苦参粗粉50g,按溶剂与苦参粗粉的体积质量(ml/g)比为9∶1,用75%乙醇回流提取3次,每次1h,再将3次所得提取液合并,在65℃下加入壳聚糖0.81g搅拌1h,在0.04mpa压力和常温下过pvdf超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.8l/min,待收集超滤液为原体积0.9倍时停止滤过,滤液减压浓缩至干,称重,得当归提取物13.7182g,得率为27.436%,苦参碱纯度为1.179%,氧化苦参碱纯度10.055%。

实施例3

将干燥的苦参粉碎,称取苦参粗粉50g,按溶剂与苦参粗粉的体积质量(ml/g)比为10∶1,用75%乙醇回流提取3次,每次1.5h,再将3次所得提取液合并,在70℃下加入壳聚糖1.2g搅拌0.5h,在0.04mpa压力和常温下过pvdf超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.8l/min,待收集超滤液为原体积1.0倍时停止滤过,滤液减压浓缩至干,称重,得当归提取物13.7294g,得率为27.458%,苦参碱纯度为1.174%,氧化苦参碱纯度10.072%。

实施例4

将干燥的苦参粉碎,称取苦参粗粉50g,按溶剂与苦参粗粉的体积质量(ml/g)比为8∶1,用65%乙醇回流提取3次,每次1.5h,再将3次所得提取液合并,在70℃下加入壳聚糖0.72g搅拌1h,在0.04mpa压力和常温下过pvdf超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.8l/min,待收集超滤液为原体积1.0倍时停止滤过,滤液减压浓缩至于,称重,得当归提取物14.7355g,得率为29.471%,苦参碱纯度为1.185%,氧化苦参碱纯度10.495%。

实施例5

将干燥的苦参粉碎,称取苦参粗粉50g,按溶剂与苦参粗粉的体积质量(ml/g)比为9∶1,用65%乙醇回流提取3次,每次1h,再将3次所得提取液合并,在60℃下加入壳聚糖0.675g搅拌0.5h,在0.04mpa压力和常温下过pvdf超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.8l/min,待收集超滤液为原体积0.9倍时停止滤过,滤液减压浓缩至干,称重,得当归提取物14.7442g,得率为29.488%,苦参碱纯度为1.255%,氧化苦参碱纯度10.428%。

实施例6

将干燥的苦参粉碎,称取苦参粗粉50g,按溶剂与苦参粗粉的体积质量(ml/g)比为10∶1,用65%乙醇回流提取3次,每次0.5h,再将3次所得提取液合并,在65℃下加入壳聚糖1.2g搅拌1h,在0.04mpa压力和常温下过pvdf超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.8l/min,待收集超滤液为原体积0.8倍时停止滤过,滤液减压浓缩至干,称重,得当归提取物14.7518g,得率为29.502%,苦参碱纯度为1.196%,氧化苦参碱纯度10.399%。

实施例7

将干燥的苦参粉碎,称取苦参粗粉50g,按溶剂与苦参粗粉的体积质量(ml/g)比为8∶1,用55%乙醇回流提取3次,每次1h,再将3次所得提取液合并,在70℃下加入壳聚糖0.96g搅拌0.5h,在0.04mpa压力和常温下过pvdf超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.8l/min,待收集超滤液为原体积0.9倍时停止滤过,滤液减压浓缩至于,称重,得当归提取物14.2485g,得率为28.497%,苦参碱纯度为1.186%,氧化苦参碱纯度10.164%。

实施例8

将干燥的苦参粉碎,称取苦参粗粉50g,按溶剂与苦参粗粉的体积质量(ml/g)比为9∶1,用55%乙醇回流提取3次,每次0.5h,再将3次所得提取液合并,在65℃下加入壳聚糖0.81g搅拌1h,在0.04mpa压力和常温下过pvdf超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.8l/min,待收集超滤液为原体积0.8倍时停止滤过,滤液减压浓缩至干,称重,得当归提取物14.2974g,得率为28.594%,苦参碱纯度为1.198%,氧化苦参碱纯度10.158%。

实施例9

将干燥的苦参粉碎,称取苦参粗粉50g,按溶剂与苦参粗粉的体积质量(ml/g)比为10∶1,用55%乙醇回流提取3次,每次1.5h,再将3次所得提取液合并,在60℃下加入壳聚糖1.35g搅拌0.5h,在0.04mpa压力和常温下过pvdf超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.8l/min,待收集超滤液为原体积1.0倍时停止滤过,滤液减压浓缩至干,称重,得当归提取物14.2655g,得率为28.531%,苦参碱纯度为1.201%,氧化苦参碱纯度10.151%。

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