本发明属于有机合成技术领域，更具体地是一种杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法。
技术背景
随着生物医药和新型农药的快速发展，3-甲氧基吡啶及其衍生物作为基础原料现已广泛的应用于医药、农药、食品添加剂等领域的生产中。
目前国内外已报道的3-甲氧基吡啶及其衍生物的合成方法有两种，一种是以3-羟基吡啶和甲基化试剂或者甲醇为原料反应；另一种方法是以3-卤代吡啶和甲醇钠或者甲醇为原料合成的。
如2006年Shukla等报道了3-羟基吡啶为原料在DMF中先与NaH反应生成相应的钠盐后与碘甲烷反应得到目标化合，收率80％；2012年Reddy等报道了以3-羟基吡啶和甲醇在压力锅里120℃，放入超声和微波环境下反应5分钟得到下3-甲氧基吡啶，收率92％；另外Gowrisankar等报道了同样以3-羟基吡啶和甲醇为原料，在压力管中以CeCO3，Pd(OAc)2和一个含磷的杂环化合物催化下80℃反应24h，得到3-甲氧基吡啶，收率92％；上述三个合成方法中，成本较高，原料不易得且安全性较差，不适合工业化生产。
如Withbroe等报了，以3-氯吡啶和甲醇为原料，在Pd2(dba)3和含磷和氮化合物催化下回流3小时，通过柱层析得到3-甲氧基吡啶；Lloung等报道以3-卤代吡啶和甲醇钾为原料在微波反应器中，以十八冠六为催化剂，反应15分钟得到目标化合物。上述合成方法中，用到剧毒品和复杂的化合物为催化剂，同样成本较高，原料不易得，安全性较差，不适合工业化生产。
技术实现要素：
本发明的目的是要克服现有合成方法中反应条件苛刻，成本高和不适合工业化生产，提供一条反应条件温和，原料价廉易得，适合工业化生产3-甲氧基吡啶的合成方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法，包括如下步骤：
(1)将原料3-卤代吡啶、双氧水、乙酸按摩尔比10:3:4放入500mL三口烧瓶中，在搅拌条件下40～80℃反应4～8h，回收乙酸，加入饱和的碳酸钠溶液搅拌，使体系呈碱性，蒸去水后，加入氯仿洗涤，滤去盐，回收氯仿，真空蒸馏得到N-氧化-3-卤代吡啶；
(2)将(1)中得到的N-氧化-3-卤代吡啶、烷氧基盐按摩尔比1:1.2加入到500mL的三口烧瓶中，加入催化剂A及醇，在搅拌的条件下回流反应5-8h，冷却，中和至中性，回收醇，蒸去水，精馏得到N-氧化-3-烷氧基吡啶；
(3)将(2)中得到的N-氧化-3-烷氧基吡啶、三氯化铁、水合肼按摩尔比20:3:40加入500mL的三口烧瓶中，再加入活性炭和乙醇，70℃反应3h，冷却至室温，滤去活性炭，蒸去醇，真空蒸馏得到3-甲氧基吡啶。
优选的，所述步骤(1)原料3-卤代吡啶选自3-氟代吡啶、3-氯代吡啶、3-溴代吡啶中的至少一种。
优选的，所述步骤(1)双氧水浓度为30％。
优选的，所述步骤(2)烷氧基盐为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾中的至少一种，所述的醇为甲醇、乙醇中的至少一种，所述的催化剂A为碘化钾或碘化钠。
优选的，所述的N-氧化-3-烷氧基吡啶包括N-氧化-3-甲氧基吡啶和N-氧化-3-乙氧基吡啶。
优选的，所述步骤(2)中催化剂A与N-氧化-3-卤代吡啶的摩尔比为1:20。
本发明合成工艺路线如下：
采用本发明的有益效果是：中间体转化率高，反应条件温和，操作安全，原料价廉易得，适合工业化生产。
具体实施方式
下文提供了具体的实施方式进一步说明本发明，但本发明不仅仅限于以下实施方式。
实施例一：
(1)N-氧化-3-氟吡啶的制备：将48.5g(0.5mol)3-氟吡啶、170g，30％(1.5mol)双氧水、120g(2mol)乙酸分别加入到500mL三口烧瓶中，在搅拌条件下70℃反应8h，回收蒸去水，回收乙酸，加入饱和的碳酸钠溶液搅拌，使体系呈碱性，蒸去水后，加入氯仿洗涤，滤去盐，回收氯仿，真空蒸馏得到53.23g，N-氧化-3-氟吡啶，收率94.21％。
(2)N-氧化-3-甲氧基吡啶的制备：将56.5g(0.5mol)N-氧化-3-氟吡啶，32.4g(0.6mol)甲醇钠，3.75g(0.025mol)碘化钠及200mL甲醇分别加入500mL的三口烧瓶中，在搅拌的条件下回流反应8h后，回收甲醇，中和至中性，蒸去水，精馏得到46.75g，N-氧化-3-甲氧基吡啶，收率74.8％。
(3)3-甲氧基吡啶的制备：500mL三口瓶中分别加入25g活性炭、1mol/L氯化铁乙醇溶液75mL，搅拌15min后，再加入62.5g(0.5mol)N-氧化-3-甲氧基吡啶，升温至70℃，滴加80％水合肼62.5g(1.0mol)，约1h滴完，保温搅拌3h后，冷却至室温，滤去活性炭，无水乙醇洗涤滤饼，合并滤液、回收乙醇，真空蒸馏得到52.68g 3-甲氧基吡啶，收率96.66％。
实施例二：
N-氧化-3-氯吡啶的制备：将56.77g(0.5mol)3-氯吡啶、170.00g，30％(1.5mol)双氧水、120.00g(2mol)乙酸分别加入到500mL三口烧瓶中，在搅拌条件下70℃反应6h，蒸去水，回收乙酸，加入饱和的碳酸钠溶液搅拌，使体系呈碱性，蒸去水后，加入氯仿洗涤，滤去盐，回收氯仿，真空蒸馏得到61.58g，N-氧化-3-氯吡啶，收率95.10％。
次实施例为优选实施例
实施例三：
N-氧化-3-溴吡啶的制备：将78.50g(0.5mol)3-溴吡啶、170.00g，30％(1.5mol)双氧水、120.00g(2mol)乙酸分别加入到500mL三口烧瓶中，在搅拌条件下70℃反应5h，蒸去水，回收乙酸，加入饱和的碳酸钠溶液搅拌，使体系呈碱性，蒸去水后，加入氯仿洗涤，滤去盐，回收氯仿，真空蒸馏得到84.02g，N-氧化-3-溴吡啶，收率96.57％。
实施例四：
N-氧化-3-甲氧基吡啶的制备：将64.75g(0.5mol)N-氧化-3-氯吡啶，32.40g(0.6mol)甲醇钠，3.75g(0.025mol)碘化钠及200mL甲醇分别加入500mL的三口烧瓶中，在搅拌的条件下回流反应8h后，冷却，中和至中性，回收甲醇，蒸去水，精馏得到50.75g，N-氧化-3-甲氧基吡啶，收率81.2％。
实施例五：
N-氧化-3-甲氧基吡啶的制备：将87.00g(0.5mol)N-氧化-3-溴吡啶，32.40g(0.6mol)甲醇钠，3.75g(0.025mol)碘化钠及200mL甲醇分别加入500mL的三口烧瓶中，在搅拌的条件下回流反应5h后，回收甲醇，中和至中性，蒸去水，精馏得到42.63g，N-氧化-3-甲氧基吡啶，收率68.21％。
实施例六：
N-氧化-3-甲氧基吡啶的制备：将64.75g(0.5mol)N-氧化-3-氯吡啶，32.40g(0.6mol)甲醇钠，3.75g(0.025mol)碘化钾及200mL甲醇分别加入500mL的三口烧瓶中，在搅拌的条件下回流反应8h后，冷却，中和至中性，回收甲醇，蒸去水，精馏得到52.82g，N-氧化-3-甲氧基吡啶，收率84.51％。
次实施例为优选实施例
实施例七：
N-氧化-3-甲氧基吡啶的制备：将64.75g(0.5mol)N-氧化-3-氯吡啶，36.00g(0.6mol)甲醇钾，3.75g(0.025mol)碘化钾及200mL甲醇分别加入500mL的三口烧瓶中，在搅拌的条件下回流反应6h后，冷却，中和至中性，回收甲醇，蒸去水，精馏得到47.31g，N-氧化-3-甲氧基吡啶，收率75.70％。
实施例八：
N-氧化-3-乙氧基吡啶的制备：将64.75g(0.5mol)N-氧化-3-氯吡啶，40.80g(0.6mol)乙醇钠，3.75g(0.025mol)碘化钾及200mL乙醇分别加入500mL的三口烧瓶中，在搅拌的条件下回流反应8h后，冷却，中和至中性，回收乙醇，蒸去水，精馏得到57.63g，N-氧化-3-甲氧基吡啶，收率82.92％。
实施例九：
N-氧化-3-乙氧基吡啶的制备：将64.75g(0.5mol)N-氧化-3-氯吡啶，50.40g(0.6mol)乙醇钾，3.75g(0.025mol)碘化钾及200mL乙醇分别加入500mL的三口烧瓶中，在搅拌的条件下回流反应8h后，冷却，中和至中性，回收乙醇，后水洗两次，分液，精馏得到51.35g，N-氧化-3-甲氧基吡啶，收率73.88％。
实施例十：
3-甲氧基吡啶的制备：将62.5g(0.5mol)N-氧化-3-甲氧基吡啶，1mol/L三氯化铁的乙醇溶液75mL，62.5g 80％水合肼(1mol)，25g活性炭和乙醇分别加入500mL的三口烧瓶中，70℃反应3h，冷却至室温，滤去活性炭，蒸去乙醇，真空蒸馏得到43.63g，3-甲氧基吡啶，收率80.05％。
次实施例为优选实施例
实施例十一：
3-乙氧基吡啶的制备：将69.5g(0.5mol)N-氧化-3-乙氧基吡啶，1mol/L三氯化铁的乙醇溶液75mL，62.5g 80％水合肼(1mol)，25g活性炭和乙醇分别加入500mL的三口烧瓶中，70℃反应3h，冷却至室温，滤去活性炭，蒸去乙醇，真空蒸馏得到46.92g，3-甲氧基吡啶，收率76.29％。
上述对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的这种非实质改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围之内。