本发明属于复合材料领域，尤其涉及一种隐晶质石墨/聚乙烯醇导热复合材料的制备方法。
背景技术：
隐晶质石墨是一种导热材料，是岩层由含碳物质经热分解深变质产物(如由煤变质而成)。或源于气成作用的隐晶质石墨，含碳量60％～80％，矿石可选性差。其导电、导热、润滑性、抗氧化性能均低于显晶质石墨。其制成品的机械强度较高。一般用于坩埚、电极、电碳、铅笔。
聚乙烯醇是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂、胶水等。
申请号为CN201310586869.4的中国专利申请公开了一种壳聚糖/聚乙烯醇复合材料的制备方法，采用可同时溶解壳聚糖和增塑改性壳聚糖/聚乙烯醇复合材料的无机盐，避免在壳聚糖的溶解中醋酸等挥发性有机酸的使用，加入多元醇类有机小分子可提高无机盐的增塑效率，降低无机盐的加量，并降低最终制品中的金属离子和卤素离子的含量，得到更加环保的壳聚糖/聚乙烯醇复合材料。本发明提供了一种综合石墨和聚乙烯醇二者优势性能的复合材料。
技术实现要素：
本发明为了解决现有技术隐晶质石墨/聚乙烯醇导热性能不佳的问题，提供了一种隐晶质石墨/聚乙烯醇导热复合材料的制备方法，通过提纯技术，大大提高隐晶质石墨/聚乙烯醇复合材料的导热性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
隐晶质石墨/聚乙烯醇导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将隐晶质石墨、氟化铵、盐酸溶液混合后，加热至40～50℃反应3h，用去离子水洗涤至中性，烘干；
第二步，按重量比称取碳酸氢钠0.5～0.8份、玉米淀粉4～6份和隐晶质石墨40～80份混合，湿法球磨，球磨速率300～350r/min，干燥；
第三步，将聚乙烯醇溶解于90～100℃水中，加入处理后的隐晶质石墨混合物，混合均匀，烘干，烘干温度为50～60℃，烘干时间为3h；
第四步，粉碎，热压成型。
作为优选，第一步所述隐晶质石墨、氟化铵、盐酸溶液的质量比为6:3:22。
作为优选，第一步中的反应温度为45℃。
作为优选，所述的碳酸氢钠0.6份、玉米淀粉5份和隐晶质石墨60份。
作为优选，第二步的球磨速率为320r/min。
作为优选，第二步干燥后隐晶质石墨混合物的含水率为1±0.5％。
作为优选，第三步采用真空烘干。
作为优选，第三步所述的隐晶质石墨混合物和聚乙烯醇的质量比为1:2。
作为优选，第四步中，热压温度为100～110℃，压力310～320MPa。
作为优选，热压温度为105℃，压力315MPa。
本发明具有以下有益效果：本发明的热扩散率为8～9mm2/s，这是因为经提纯处理后的隐晶质石墨颗粒聚集程度高，密度增大，导热效果更密集，热传递效率提高。由于玉米淀粉本身具有一定的导热性，均匀分散在隐晶质石墨/聚乙烯醇的表面的玉米淀粉可以进一步提高热传递效率，增强导热性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
隐晶质石墨/聚乙烯醇导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将质量比为6:3:22的隐晶质石墨、氟化铵、盐酸溶液混合后，加热至45℃反应3h，用去离子水洗涤至中性，烘干；
第二步，按重量比称取碳酸氢钠0.65份、玉米淀粉5份和隐晶质石墨60份混合，湿法球磨，球磨速率320r/min，干燥使含水率为1±0.5％；
第三步，将聚乙烯醇溶解于95℃水中，加入处理后的隐晶质石墨混合物，混合均匀，烘箱中烘干，烘干温度为55℃，烘干时间为3h；所述的隐晶质石墨混合物和聚乙烯醇的质量比为1:2；
第四步，粉碎，热压成型，热压温度为105℃，压力315MPa。
实施例2
隐晶质石墨/聚乙烯醇导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将质量比为6:3:22的隐晶质石墨、氟化铵、盐酸溶液混合后，加热至40℃反应3h，用去离子水洗涤至中性，烘干；
第二步，按重量比称取碳酸氢钠0.5份、玉米淀粉4份和隐晶质石墨40份混合，湿法球磨，球磨速率300r/min，干燥使含水率为1±0.5％；
第三步，将聚乙烯醇溶解于90℃水中，加入处理后的隐晶质石墨混合物，混合均匀，烘箱中烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为3h；所述的隐晶质石墨混合物和聚乙烯醇的质量比为1:2；
第四步，粉碎，热压成型，热压温度为100℃，压力310MPa。
实施例3
隐晶质石墨/聚乙烯醇导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将质量比为6:3:22的隐晶质石墨、氟化铵、盐酸溶液混合后，加热至50℃反应3h，用去离子水洗涤至中性，烘干；
第二步，按重量比称取碳酸氢钠0.8份、玉米淀粉6份和隐晶质石墨80份混合，湿法球磨，球磨速率50r/min，干燥使含水率为1±0.5％；
第三步，将聚乙烯醇溶解于100℃水中，加入处理后的隐晶质石墨混合物，混合均匀，烘箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为3h；所述的隐晶质石墨混合物和聚乙烯醇的质量比为1:2；
第四步，粉碎，热压成型，热压温度为110℃，压力320MPa。
实施例4
隐晶质石墨/聚乙烯醇导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将质量比为6:3:22的隐晶质石墨、氟化铵、盐酸溶液混合后，加热至43℃反应3h，用去离子水洗涤至中性，烘干；
第二步，按重量比称取碳酸氢钠0.7份、玉米淀粉5份和隐晶质石墨65份混合，湿法球磨，球磨速率330r/min，干燥使含水率为1±0.5％；
第三步，将聚乙烯醇溶解于98℃水中，加入处理后的隐晶质石墨混合物，混合均匀，烘箱中烘干，烘干温度为56℃，烘干时间为3h；所述的隐晶质石墨混合物和聚乙烯醇的质量比为1:2；
第四步，粉碎，热压成型，热压温度为108℃，压力314MPa。
对照例1
与实施例1的区别在于：不进行第一步的提纯处理。
隐晶质石墨/聚乙烯醇导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，按重量比称取碳酸氢钠0.65份、玉米淀粉5份和隐晶质石墨60份混合，湿法球磨，球磨速率320r/min，干燥使含水率为1±0.5％；
第二步，将聚乙烯醇溶解于95℃水中，加入处理后的隐晶质石墨混合物，混合均匀，烘箱中烘干，烘干温度为55℃，烘干时间为3h；所述的隐晶质石墨混合物和聚乙烯醇的质量比为1:2；
第三步，粉碎，热压成型，热压温度为105℃，压力315MPa。
对照例2
与实施例2的区别在于：第二步的处理过程中不加玉米淀粉。
隐晶质石墨/聚乙烯醇导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将质量比为6:3:22的隐晶质石墨、氟化铵、盐酸溶液混合后，加热至40℃反应3h，用去离子水洗涤至中性，烘干；
第二步，按重量比称取碳酸氢钠0.5份、和隐晶质石墨40份混合，湿法球磨，球磨速率300r/min，干燥使含水率为1±0.5％；
第三步，将聚乙烯醇溶解于90℃水中，加入处理后的隐晶质石墨混合物，混合均匀，烘箱中烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为3h；所述的隐晶质石墨混合物和聚乙烯醇的质量比为1:2；
第四步，粉碎，热压成型，热压温度为100℃，压力310MPa。
性能测试：
从表中可以看出，本发明的热扩散率为8～9mm2/s，这是因为经提纯处理后的隐晶质石墨颗粒聚集程度高，密度增大，导热效果更密集，热传递效率提高。由于玉米淀粉本身具有一定的导热性，均匀分散在隐晶质石墨/聚乙烯醇的表面的玉米淀粉可以进一步提高热传递效率，增强导热性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方案，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。