专利名称：一种低品位隐晶质石墨选矿提纯方法
技术领域：
本发明涉及一种低品位隐晶质石墨选矿提纯方法，属石墨提纯技术领域。
背景技术：
隐晶质石墨是我国的优势矿广之一，其中彬州鲁塘石墨矿区原矿品位为50% 90%,部分原矿的铁含量为1.09Γ1.5% ;吉林磐石市及陕西眉县隐晶质石墨矿区平均品位60% 65%，原矿的铁含量为2.09Γ3.0%。目前现场工艺:原矿一粗碎一中碎一烘干一磨矿一分级—包装，这一生产工艺存在以下问题:1)部分低碳原矿难以利用；2)初加工产品固定碳含量低，无法进一步深加工为石墨材料，产品主要用于铸造、炼钢增碳剂、石墨电极、电池碳棒等低端领域，附加值不高。3)原矿中铁含量超标，依据GB3519-2008-T微晶石墨产品技术要求，对于大部分有铁要求产品，其铁含量要求至少1.0%以下，有的要求更低至0.15%，依此工艺无法满足。为 了使隐晶质石墨原矿得以高附加值利用，国内外进行了大量的研究，通过提纯得到纯度更高的产品，提纯的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法，氯化焙烧法，高温法等。其中氢氟酸法及酸碱法存在原矿杂质含量变化导致提纯后石墨品位的波动大，在最好时精矿品位可达99%，而平均下来仅949Γ96%，且酸碱耗量大，成本高，大量酸碱废水产生环境污染严重。氯化焙烧法，中国发明专利ZL94105051.3天然石墨高温氯化提纯工艺和所采用的反应炉，该法提纯后的产品可达99%以上，氯气消耗大，对环境和人的安全造成重大威胁。高温法:利用石墨能耐高温的特点，在隔绝空气的条件下，高温(大于2700°C)使杂质汽化而被蒸发，从而达到提纯目的，中国发明专利ZL200420035742.X 一种连续式工业化天然石墨提纯设备，该设备可以生产99%、99.9%及99.99%的高纯微晶石墨，成本分别为8000元/吨、15000元/吨及28000元/吨，该法产品纯度高，但同时生产成本较高。浮选法，利用隐晶质石墨与铝硅酸盐等脉石矿物的界面化学性质差异，通过调整其间亲疏水差异来实现石墨与杂质的分离。中国发明专利ZL200910112366.7公开了一种微晶石墨(即隐石墨)的选矿提纯及纯化新工艺。工艺前半部分即为浮选法提纯隐石墨，固定碳含量大于80%的原矿，以水玻璃为抑制剂，煤油为捕收剂，松醇油为起泡剂，经过一段磨矿，一次粗选，一次扫选，两次精选，获得产率约50%的固定碳含量90%左右的精矿，精矿再经过酸碱法提纯获得固定碳98%左右的产品。其浮选工艺对原矿固定碳含量要求高，对于大量固定碳含量低于80%的原矿适应性不强；分选效率不高，浮选精矿固定碳含量仅从原矿的85%左右提高到90%左右。因而，开发出能有效利用低固定碳含量的原矿，分选效率高，有效降低精矿铁含量的，处理成本低，环保的隐石墨提纯方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有隐石墨提纯中存在的对原矿固定碳含量要求高，处理成本高，环境污染大的问题，提供一种隐晶质石墨选矿提纯的方法，使大量固定碳含量低，铁含量超标的隐石墨资源得以高效利用。—种低品位隐晶质石墨选矿提纯方法，包括以下步骤:I)将固定碳含量45-80%的隐晶质石墨原矿破碎，然后经过至少两段磨矿-浮选，每段浮选由一次粗选及至少一次精选构成，每次粗选前加入矿泥絮凝剂、抑制剂水玻璃、捕收剂煤油、起泡剂MIBC于矿浆中，搅拌，并在机械搅拌式浮选机中浮选，每段磨矿-浮选得到的精矿进入下一段磨矿-浮选，最后得到固定碳含量不低于88%的浮选最终精矿及再磨再选中矿；所述的矿泥絮凝剂为聚环氧乙烷和酸化水玻璃中的一种，或两者按照质量比I: Γ15的混合物；其中聚环氧乙烷分子量50万-1000万，酸化水玻璃为质量浓度为5%的模数为2 3.6的水玻璃溶液与质量浓度为5%的硫酸溶液按质量比1: Γ1.5混合配制而成；单用聚环氧乙烷时，其用量为l(T400g/t，单用酸化水玻璃时，其用量在500g/r4000g/t，当采用两者的混合物时，其用量为lOOg/tlOOOg/t ；2)浮选最终精矿经过磁选，脱出其中的含铁脉石矿物，得到满足牌号WT88或WT88以上要求的产品I及磁选中矿；3)步骤I)得到的再磨再选中矿及步骤2)得到的磁选中矿集中，添加捕收剂煤油，起泡剂MIBC于矿浆中，并搅拌，经过I次粗选2次精选，获得满足牌号W80要求的产品II。步骤I)所述的破碎程度是破碎至0.5mm以下；如为三段及以上磨矿浮选时，第一段磨矿细度至-0.074mm占40-60%，磨矿浓度为30-50% ;第二段磨矿细度至-0.074mm占60_85%，磨矿浓度为30-50% ;最终磨矿细度至-0.074mm 占 85_98%，磨矿浓度为 20-40% ；如为两段磨矿-浮选时，第一段磨矿细度至-0.074mm占40_60%，磨矿浓度为30-50% ;第二段磨 矿细度至-0.074mm占85_98%，磨矿浓度为20_40%。步骤2)中磁选，采用立环脉动式高梯度磁选机，其工艺条件为，背景磁场强度
0.6T 1.0Τ，磁选浓度为5% 30%，脉动冲程为10mnT40mm，脉动冲次为100-300次/分，转环
转数3转/分。步骤I)每段磨矿-浮选过程中，粗选前加药剂，精选过程中不再加药剂；步骤I)中所述的再磨再选中矿即第一段磨矿-浮选的精矿，继续磨矿-浮选称为再磨再选，再磨再选过程中得到的尾矿因固定碳含量相对较高而统称为再磨再选中矿；步骤2)中浮选最终精矿磁选得到的尾矿因固定碳含量相对较闻而称为磁选中矿；步骤3)中矿集中再选也是粗选过程加药剂，精选过程不再加入药剂。本发明与现有技术相比，具有以下创新特点及效果:I)本发明经过阶段磨矿-浮选，并添加了效果优异的矿泥絮凝剂，改善了隐石墨浮选矿浆环境，提高浮选效率，可将固定碳含量为50%左右的原矿提纯，得到固定碳含量88%或88%以上的产品和固定碳含量80%的产品；2)固定碳含量88%的浮选精矿进一步高梯度磁选除铁，得到满足牌号WT88或WT88以上的产品。
图1:低品位隐晶质石墨选矿提纯技术原则流程；
图2:本发明实施例1的流程图；图3:本发明实施例2的流程图。
具体实施例方式以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。实施例1参照图2，详细说明本发明的实施例1。I)第一段磨矿-浮选将固定碳含量49.26%，铁含量2.307%的隐晶质石墨原矿破碎到0.5mm以下，第一段磨矿，细度至-0.074mm占40%，磨矿浓度为50% ;第一段磨矿矿浆中加入矿泥絮凝剂(为聚环氧乙烷和酸化水玻璃按质量比1:10混合而成的混合物)500g/t、抑制剂水玻璃1000g/t、捕收剂煤油1000g/t、起泡剂MIBC为200g/t，并在搅拌槽中搅拌均匀；与药剂作用后的矿浆通入机械搅拌式浮选机中进行粗选分离，粗选精矿经过I次精选，得到第一段磨矿-浮选精矿，该精矿进入第二段磨矿-浮选，粗选及精选产生的尾矿I作为最终尾矿丢弃；2)第二段磨矿-浮选第一段磨矿-浮选精矿经第二段磨矿，磨矿细度为-0.074mm占80% ;磨矿浓度为40%,加入矿泥絮凝剂(为聚环氧乙烷和酸化水玻璃按质量比1:10混合而成的混合物)400g/t、抑制剂水玻璃800g/t、捕收剂煤油800g/t、起泡剂MIBC为100g/t，并在搅拌槽中搅拌均匀；并经过I次粗选2次精选；据此可以得到第二段磨矿-浮选精矿及第二段磨矿-浮选中矿；3)第三段磨矿-浮选第二段磨矿-浮选精矿经第三段磨矿，磨矿细度为-0.074mm占92% ;磨矿浓度为30%,加入矿泥絮凝剂(为聚环氧乙烷和酸化水玻璃按质量比1:10混合而成的混合物)300g/t、抑制剂水玻璃600g/t、捕收剂煤油300g/t、起泡剂MIBC为100g/t，并在搅拌槽中搅拌均匀；并经过I次粗选2次精选 ；据此可以得到第三段磨矿-浮选精矿及第三段磨矿-浮选中矿；4)第三段磨矿-浮选精矿经过立环脉动高梯度磁选机磁选，背景磁场强度1.0T,磁选浓度为20%，脉动冲程为25mm，脉动冲次为250次/分，转环转数3转/分。脱出其中的含铁脉石矿物，可获得满足牌号WT88要求的产品I及磁选中矿；5)第二段磨矿-浮选中矿及第三段磨矿-浮选中矿及磁选中矿集中再选，加入捕收剂煤油400g/t、起泡剂MIBC为40g/t，并在搅拌槽中搅拌均匀；并经过I次粗选2次精选，可获得满足牌号W80要求的产品II，中矿再选产生的尾矿II作为最终尾矿丢弃；6)精矿经过浓缩、过滤、烘干、包装得到最终产品具体指标见表I所示。表I三段磨矿一浮选流程指标
权利要求
1.一种低品位隐晶质石墨选矿提纯方法，其特征是，包括以下步骤: .1)将固定碳含量45-80%的隐晶质石墨原矿破碎，然后经过至少两段磨矿-浮选，每段浮选由一次粗选及至少一次精选构成，每次粗选前加入矿泥絮凝剂、抑制剂水玻璃、捕收剂煤油、起泡剂MIBC于矿浆中，搅拌，并在机械搅拌式浮选机中浮选；每段磨矿-浮选得到的精矿进入下一段磨矿-浮选，最后得到固定碳含量不低于88%的浮选最终精矿及再磨再选中矿；所述的矿泥絮凝剂为聚环氧乙烷和酸化水玻璃中的一种，或两者按照质量比1:广15的混合物；其中聚环氧乙烷分子量50万-1000万，酸化水玻璃为质量浓度为5%的模数为2~3.6的水玻璃溶液与质量浓度为5%的硫酸溶液按质量比1: f1.5混合配制而成；单用聚环氧乙烷时，其用量为l(T400g/t，单用酸化水玻璃时，其用量在500g/r4000g/t，当采用两者的混合物时，其用量为lOOg/tlOOOg/t ； .2)浮选最终精矿经过磁选，脱出其中的含铁脉石矿物，得到满足牌号WT88或WT88以上要求的产品I及磁选中矿； .3)步骤I)得到的再磨再选中矿及步骤2)得到的磁选中矿集中，添加捕收剂煤油，起泡剂MIBC于矿浆中，并搅拌，经过I次粗选2次精选，获得满足牌号W80要求的产品II。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征是，步骤2)中磁选，采用立环脉动式高梯度磁选机，其工艺条件为，背景磁场强度0.6Γ1.0T,磁选浓度为5°/Γ30%，脉动冲程为10mnT40mm，脉动冲次为100-300次/分，转环转数3转/分。
全文摘要
本发明涉及一种低品位隐晶质石墨选矿提纯方法，属石墨提纯技术领域。首先将固定碳含量45-80%的隐晶质石墨原矿破碎、磨矿；添加矿泥絮凝剂、抑制剂、捕收剂、起泡剂于矿浆中，在机械搅拌式浮选机中浮选分离，浮选精矿经多段再磨再选，去除矿石中的大部分脉石矿物得到浮选最终精矿；浮选最终精矿经过高梯度磁选，脱出其中的含铁脉石矿物，可获得满足牌号WT88或WT88以上要求的产品Ⅰ。再磨再选中矿及磁选中矿集中再选，可获得满足牌号W80要求的产品Ⅱ。总回收率大于80%。本方法对原矿固定碳含量要求低，可有效降低含铁杂质，处理量大，生产成本低，环保。
文档编号C01B31/04GK103072975SQ20121058120
公开日2013年5月1日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者冯其明, 李洪强, 欧乐明, 张国范, 卢毅屏 申请人:中南大学