一种淀粉糖化液专用脱色树脂的制作方法

文档序号:11893938阅读:252来源:国知局
本发明涉及树脂加工
技术领域
,具体涉及一种淀粉糖化液专用脱色树脂。
背景技术
::淀粉糖在进行糖化反应时,一般都会出现颜色加深的现象,需要在精制时加入活性炭以脱去颜色。导致颜色加深的原因主要是与糖化时发生的羰氨反应有关,还原糖中羰基同游离氨基酸或蛋白质分子中氨基酸残基的游离氨基酸发生反应,这种反应称为“美拉德反应”。而采用活性炭脱色一次不能达到所需脱色效果,需要进行两次或两次以上的活性炭脱色,这样就增加了脱色周期和成本投入。针对这一情况,本公司开发出一种淀粉糖化液专用脱色树脂,仅使用一次就可有效脱去淀粉糖化液中的有色杂质,并且该脱色树脂再生性好,使用寿命长。技术实现要素::本发明所要解决的技术问题在于提供一种脱色效果好、用时短且使用寿命长的淀粉糖化液专用脱色树脂。本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:一种淀粉糖化液专用脱色树脂,由如下重量份数的原料制成:苯乙烯70-80份、甲基丙烯酸羟乙酯40-50份、二乙烯基苯20-30份、致孔剂15-20份、氯化聚乙烯6-11份、线性低密度聚乙烯4-8份、水溶性壳聚糖4-8份、N,N-二甲氨基乙酯3-6份、田菁胶3-6份、阴离子聚丙烯酰胺3-6份、N-苯基马来酰亚胺2-4份、三聚磷酸钠2-4份、聚苯乙烯磺酸钠1-2份、琼脂粉1-2份、羟苯甲酯0.5-1份、维生素C磷酸酯镁0.5-1份、乙醇20-30份、水250-300份。所述田菁胶使用前经过改性处理,其处理方法为:将10-15份田菁胶加入3-5倍重量份水中,并加热至回流状态保温混合5-10min,再加入2-3份聚乙烯醇缩丁醛和0.5-1份2-甲基吡啶,继续在回流状态保温混合15-30min,然后迅速转入0-5℃环境中密封静置,3-5h后向所得混合物中加入1-2份微晶蜡和0.5-1份松节油,再次加热至回流状态保温混合10-15min,随后送入冷冻干燥机中,经充分干燥后将所得固体研磨成粉末,最后加入0.5-1份油酸酰胺和0.3-0.5份二茂铁,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理3-5min,即得改性田菁胶。田菁胶通过上述改性处理,不仅能显著增强其增稠性和稳定性,而且有效改善其与油相物质的共混性,从而促进悬浮聚合反应的进行,提高原料转化率。所述微晶蜡使用前经过预处理,其处理方法为:将10-15份微晶蜡加热至完全熔融后保温混合5-10min,再加入1-2份亲水性气相二氧化硅、0.5-1份二甲基二烯丙基氯化铵和0.5-1份环氧大豆油,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理3-5min,静置30-60min后继续微波处理2-3min,然后将所得熔融物滴加到5-10℃冷水中,形成球状颗粒,过滤,将所得球状颗粒送入冷冻干燥机中充分干燥。微晶蜡经过上述预处理,不仅能有效降低其熔点,而且能提高其亲水性。所述淀粉糖化液专用脱色树脂的制备方法包括如下步骤:(1)水相的配制:先向水中加入氯化聚乙烯、田菁胶和琼脂粉,并加热至60-65℃保温混合10-15min,然后加入水溶性壳聚糖和阴离子聚丙烯酰胺,继续回流保温混合10-15min,所得混合物于冰盐浴下在3-5min内降温至-5-0℃,并在-5-0℃下保温静置1-2h,最后在均质温度65-70℃、均质压力20-25MPa下进行两次均质,即得水相溶液;(2)油相的配制:先将二乙烯基苯和致孔剂加热至75-80℃保温混合10-15min,再加入苯乙烯和甲基丙烯酸羟乙酯,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理3-5min,静置30-60min后继续微波处理3-5min,即得油相混合物;(3)悬浮聚合反应:向水相溶液中加入线性低密度聚乙烯和维生素C磷酸酯镁,加热至回流状态保温处理10-15min,再加入油相混合物,继续在回流状态下保温处理3-5h,然后趁热加入N,N-二甲氨基乙酯和聚苯乙烯磺酸钠,保温混合15-20min,将所得混合物在冰盐浴下以10-15℃/min的速度冷却降温,待温度降至0-5℃后保温静置1-2h,过滤,所得滤饼用60-65℃的2-3wt%氯化钠溶液洗涤3次,并于100-105℃下干燥3-5h,最后用0.5mm孔径的筛网过滤,即得透明球状树脂;(4)功能化处理:将N-苯基马来酰亚胺、三聚磷酸钠和羟苯甲酯加入乙醇中,加热至回流状态保温混合10-15min,然后均匀喷于透明球状树脂表面,静置15-30min,再于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理3-5min,处理结束后迅速转入0-5℃环境中静置2-3h,再次微波处理3-5min,最后将所得球状颗粒置于100-105℃下干燥2-3h,即得目标树脂。所述致孔剂选自甲苯、二甲苯中的一种或甲苯与二甲苯的混合溶液。本发明的有益效果是:本发明所制树脂专用于淀粉糖化液的脱色,将淀粉糖化液一次流动通过该树脂,即可有效清除溶液中的有色杂质,脱色率达到98%以上;同时脱色用时短,有利于缩短淀粉糖化的加工周期;并且使用后的树脂再生性好,再生后的脱色能力较强,延长树脂的使用寿命,从而提高经济效益。具体实施方式:为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。实施例1(1)水相的配制:先向250份水中加入6份氯化聚乙烯、5份田菁胶和1份琼脂粉,并加热至60-65℃保温混合15min,然后加入4份水溶性壳聚糖和3份阴离子聚丙烯酰胺,继续回流保温混合15min,所得混合物于冰盐浴下在5min内降温至-5-0℃,并在-5-0℃下保温静置2h,最后在均质温度65-70℃、均质压力20-25MPa下进行两次均质,即得水相溶液;(2)油相的配制:先将20份二乙烯基苯和15份致孔剂加热至75-80℃保温混合15min,再加入70份苯乙烯和45份甲基丙烯酸羟乙酯,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,静置45min后继续微波处理5min,即得油相混合物;(3)悬浮聚合反应:向水相溶液中加入4份线性低密度聚乙烯和0.5份维生素C磷酸酯镁,加热至回流状态保温处理15min,再加入油相混合物,继续在回流状态下保温处理5h,然后趁热加入3份N,N-二甲氨基乙酯和2份聚苯乙烯磺酸钠,保温混合15min,将所得混合物在冰盐浴下以10-15℃/min的速度冷却降温,待温度降至0-5℃后保温静置2h,过滤,所得滤饼用60-65℃的2-3wt%氯化钠溶液洗涤3次,并于100-105℃下干燥5h,最后用0.5mm孔径的筛网过滤,即得透明球状树脂;(4)功能化处理:将3份N-苯基马来酰亚胺、2份三聚磷酸钠和0.5份羟苯甲酯加入25份乙醇中,加热至回流状态保温混合15min,然后均匀喷于透明球状树脂表面,静置30min,再于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,处理结束后迅速转入0-5℃环境中静置3h,再次微波处理5min,最后将所得球状颗粒置于100-105℃下干燥3h,即得目标树脂。田菁胶的改性处理:将15份田菁胶加入5倍重量份水中,并加热至回流状态保温混合10min,再加入2份聚乙烯醇缩丁醛和0.5份2-甲基吡啶,继续在回流状态保温混合30min,然后迅速转入0-5℃环境中密封静置,3h后向所得混合物中加入2份微晶蜡和0.5份松节油,再次加热至回流状态保温混合15min,随后送入冷冻干燥机中,经充分干燥后将所得固体研磨成粉末,最后加入0.5份油酸酰胺和0.3份二茂铁,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,即得改性田菁胶。微晶蜡的预处理:将15份微晶蜡加热至完全熔融后保温混合5min,再加入2份亲水性气相二氧化硅、0.5份二甲基二烯丙基氯化铵和0.5份环氧大豆油,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,静置30min后继续微波处理3min,然后将所得熔融物滴加到5-10℃冷水中,形成球状颗粒,过滤,将所得球状颗粒送入冷冻干燥机中充分干燥。实施例2(1)水相的配制:先向300份水中加入8份氯化聚乙烯、4份田菁胶和1份琼脂粉,并加热至60-65℃保温混合15min,然后加入6份水溶性壳聚糖和3份阴离子聚丙烯酰胺,继续回流保温混合15min,所得混合物于冰盐浴下在5min内降温至-5-0℃,并在-5-0℃下保温静置2h,最后在均质温度65-70℃、均质压力20-25MPa下进行两次均质,即得水相溶液;(2)油相的配制:先将25份二乙烯基苯和15份致孔剂加热至75-80℃保温混合15min,再加入80份苯乙烯和50份甲基丙烯酸羟乙酯,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,静置45min后继续微波处理5min,即得油相混合物;(3)悬浮聚合反应:向水相溶液中加入6份线性低密度聚乙烯和0.5份维生素C磷酸酯镁,加热至回流状态保温处理15min,再加入油相混合物,继续在回流状态下保温处理5h,然后趁热加入5份N,N-二甲氨基乙酯和1份聚苯乙烯磺酸钠,保温混合15min,将所得混合物在冰盐浴下以10-15℃/min的速度冷却降温,待温度降至0-5℃后保温静置2h,过滤,所得滤饼用60-65℃的2-3wt%氯化钠溶液洗涤3次,并于100-105℃下干燥5h,最后用0.5mm孔径的筛网过滤,即得透明球状树脂;(4)功能化处理:将4份N-苯基马来酰亚胺、2份三聚磷酸钠和0.5份羟苯甲酯加入25份乙醇中,加热至回流状态保温混合15min,然后均匀喷于透明球状树脂表面,静置30min,再于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,处理结束后迅速转入0-5℃环境中静置3h,再次微波处理5min,最后将所得球状颗粒置于100-105℃下干燥3h,即得目标树脂。田菁胶的改性处理:将15份田菁胶加入5倍重量份水中,并加热至回流状态保温混合10min,再加入3份聚乙烯醇缩丁醛和0.5份2-甲基吡啶,继续在回流状态保温混合30min,然后迅速转入0-5℃环境中密封静置,3h后向所得混合物中加入1份微晶蜡和1份松节油,再次加热至回流状态保温混合10min,随后送入冷冻干燥机中,经充分干燥后将所得固体研磨成粉末,最后加入0.5份油酸酰胺和0.5份二茂铁,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,即得改性田菁胶。微晶蜡的预处理:将15份微晶蜡加热至完全熔融后保温混合5min,再加入1份亲水性气相二氧化硅、1份二甲基二烯丙基氯化铵和0.5份环氧大豆油,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,静置60min后继续微波处理3min,然后将所得熔融物滴加到5-10℃冷水中,形成球状颗粒,过滤,将所得球状颗粒送入冷冻干燥机中充分干燥。实施例3将同批淀粉糖化液充分混合后平均分成5份,分别利用本发明实施例1和2所制树脂进行脱色处理,并对照市售树脂D318、DM-301和AB-8,对其脱色率进行测定,结果如表1所示。表1实施例1和2所制树脂的脱色效果项目实施例1实施例2D318DM-301AB-8脱色率98.8%98.5%91.2%92.4%91.8%由表1可知,本发明实施例1和2所制树脂对淀粉糖化液的脱色效果均强于市售树脂D318、DM-301和AB-8,脱色率达到98%以上。对本发明实施例1和2所制树脂进行两次再生,然后将再生后的树脂再次用于淀粉糖化液的脱色处理,分别对其一次再生和二次再生后的脱色率进行测定,结果如表2所示。表2所制树脂再生后的处理效果由表2可知,本发明实施例1和2所制附树脂经一次再生后对淀粉糖化液的脱色率在93%以上,经二次再生后的脱色率仍在90%以上,由此说明本发明实施例1和2所制树脂的再生性好,使用寿命长。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。当前第1页1 2 3 
当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1