一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与流程

文档序号:11893919阅读:737来源:国知局
本发明属于减水剂
技术领域
,更具体地说,尤其涉及一种早强型聚羧酸减水剂。同时,本发明还涉及一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
:近年来,随着我国城市化进程快速推进,拉动了混凝土的广泛需求。而不同的施工条件往往对混凝土一些性能提出不同的要求,从而促进了混凝土化学外加剂的应用。由于工程需要混泥土的早期强度、加快工程进度时,不得不采用降低水胶化、提高水泥标号及水泥用量的方法,尽量提高混凝土的早期强度,然而这将影响到混凝土的体积稳定性,并增大其开裂的危险性,现在大多数处理办法就是复配早强剂而达到目的,但使用早强剂有许多缺点:1.常用早强剂含有氯离子,易引起钢筋脱钝锈蚀,而被限制应用;2.醇胺类早强剂由于高昂的价格影响了其在混凝土中的应用。因此,研制早强型聚羧酸减水剂成为必然。聚合反应工艺条件的选择与确定是制备早强型聚羧酸梳型共聚物最关键的步骤,它直接决定反应产物的电荷密度、分子排列方式等重要参数。而这些结构特征又进一步决定了所制的聚合物吸附分散能力,以及促进水化能力的强弱。本发明通过测试掺早强型聚羧酸减水剂水泥试块和混凝土的强度,评价聚合反应工艺对所制备的早强型聚羧酸减水剂性能的影响。技术实现要素:本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法。为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种早强型聚羧酸减水剂,有以下单体原料组成:丙烯酸、异丁烯醇聚氧乙烯醚和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,以单体摩尔比计算,其中n(丙烯酸):n(异丁烯醇聚氧乙烯醚):n(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)=3.5-4.5:0.8-1.2:0.34-0.36。本发明还提供一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:S1、预处理:试验准备,打开水浴锅,添加自来水,控制水浴锅温度在22-26℃,清洗烘干一个200ml的螺旋形冷凝管、一个搅拌桨、一个100℃的温度计、两个250ml的恒压滴液漏斗和一个500ml的四口烧瓶;S2、将S1中的螺旋形冷凝管、搅拌桨、温度计、恒压滴液漏斗和四口烧瓶组装好形成反应器,将四口烧瓶放入水浴锅中,固定在铁架台上;S3、将以单体摩尔计算,量取丙烯酸、异丁烯醇聚氧乙烯醚、去离子水以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为反应器底料加入反应器中;S4、分别以过硫酸铵溶液为A料,VC、丙烯酸和巯基丙酸溶液为B料,加热反应器底料,控制水浴温度25℃,加入双氧水搅拌均匀,开始滴加A、B料,A料滴加3.5h,B料3h滴完,控制温度在25℃-40℃之间,保温1h;S5、老化反应1h后,加碱水溶液调节酸碱度至中性,加水调整固含量,使其固含量控制在38-42%,制备结束,得到淡黄色透明早强型聚羧酸减水剂。优选的,所述水浴锅为HH-1型的数显恒温水浴锅。优选的,所述搅拌桨安装在JB90-D的强力电动搅拌器上。优选的,所述碱水溶液为浓度为40%的氢氧化钠溶液。优选的,所述过硫酸铵、双氧水、VC复合为引发体系,所述引发体系的总量为单体质量的1.2%,其中以摩尔比计算,过硫酸铵:(双氧水+VC)=1:0.9,双氧水:VC=5.5:1。本发明的技术效果和优点:本发明提供的一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法,与传统减水剂相比:本发明具有以下优点:1.高早强,早期强度可明显提高,高出普通减水剂30%-50%;2.没有氯离子的引入,避免对钢筋的腐蚀;3.没有价格昂贵的醇胺类物质的加入,控制了工程成本,降低了企业生产原料的成本。附图说明图1为AMPS替代丙烯酸和不替代的减水剂净浆流动度对比图。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例1一种早强型聚羧酸减水剂,有以下单体原料组成:丙烯酸、异丁烯醇聚氧乙烯醚和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,以单体摩尔比计算,其中n(丙烯酸):n(异丁烯醇聚氧乙烯醚):n(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)=3.5::0.34。本发明还提供一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:S1、预处理:试验准备,打开HH-1型的数显恒温水浴锅,添加自来水,控制HH-1型的数显恒温水浴锅温度在22℃,清洗烘干一个200ml的螺旋形冷凝管、一个搅拌桨、一个100℃的温度计、两个250ml的恒压滴液漏斗和一个500ml的四口烧瓶;搅拌桨安装在JB90-D的强力电动搅拌器上;S2、将S1中的螺旋形冷凝管、搅拌桨、温度计、恒压滴液漏斗和四口烧瓶组装好形成反应器,将四口烧瓶放入HH-1型的数显恒温水浴锅中,固定在铁架台上;S3、将以单体摩尔计算,量取丙烯酸、异丁烯醇聚氧乙烯醚、去离子水以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为反应器底料加入反应器中;S4、分别以过硫酸铵溶液为A料,VC、丙烯酸和巯基丙酸溶液为B料,加热反应器底料,控制水浴温度25℃,加入双氧水搅拌均匀,开始滴加A、B料,A料滴加3.5h,B料3h滴完,控制温度在25℃-40℃之间,保温1h;过硫酸铵、双氧水、VC复合为引发体系,所述引发体系的总量为单体质量的1.2%,其中以摩尔比计算,过硫酸铵:(双氧水+VC)=1:0.9,双氧水:VC=5.5:1;S5、老化反应1h后,加浓度为40%的氢氧化钠溶液调节酸碱度至中性,加水调整固含量,使其固含量控制在38-42%,制备结束,得到淡黄色透明早强型聚羧酸减水剂。实施例2一种早强型聚羧酸减水剂,有以下单体原料组成:丙烯酸、异丁烯醇聚氧乙烯醚和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,以单体摩尔比计算,其中n(丙烯酸):n(异丁烯醇聚氧乙烯醚):n(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)=4:1:0.36。本发明还提供一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:S1、预处理:试验准备,打开HH-1型的数显恒温水浴锅,添加自来水,控制HH-1型的数显恒温水浴锅温度在25℃,清洗烘干一个200ml的螺旋形冷凝管、一个搅拌桨、一个100℃的温度计、两个250ml的恒压滴液漏斗和一个500ml的四口烧瓶;搅拌桨安装在JB90-D的强力电动搅拌器上;S2、将S1中的螺旋形冷凝管、搅拌桨、温度计、恒压滴液漏斗和四口烧瓶组装好形成反应器,将四口烧瓶放入HH-1型的数显恒温水浴锅中,固定在铁架台上;S3、将以单体摩尔计算,量取丙烯酸、异丁烯醇聚氧乙烯醚、去离子水以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为反应器底料加入反应器中;S4、分别以过硫酸铵溶液为A料,VC、丙烯酸和巯基丙酸溶液为B料,加热反应器底料,控制水浴温度25℃,加入双氧水搅拌均匀,开始滴加A、B料,A料滴加3.5h,B料3h滴完,控制温度在25℃-40℃之间,保温1h;过硫酸铵、双氧水、VC复合为引发体系,所述引发体系的总量为单体质量的1.2%,其中以摩尔比计算,过硫酸铵:(双氧水+VC)=1:0.9,双氧水:VC=5.5:1;S5、老化反应1h后,加浓度为40%的氢氧化钠溶液调节酸碱度至中性,加水调整固含量,使其固含量控制在38-42%,制备结束,得到淡黄色透明早强型聚羧酸减水剂。实施例3一种早强型聚羧酸减水剂,有以下单体原料组成:丙烯酸、异丁烯醇聚氧乙烯醚和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,以单体摩尔比计算,其中n(丙烯酸):n(异丁烯醇聚氧乙烯醚):n(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)=4.5:1.2:0.36。本发明还提供一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:S1、预处理:试验准备,打开HH-1型的数显恒温水浴锅,添加自来水,控制HH-1型的数显恒温水浴锅温度在22-26℃,清洗烘干一个200ml的螺旋形冷凝管、一个搅拌桨、一个100℃的温度计、两个250ml的恒压滴液漏斗和一个500ml的四口烧瓶;搅拌桨安装在JB90-D的强力电动搅拌器上;S2、将S1中的螺旋形冷凝管、搅拌桨、温度计、恒压滴液漏斗和四口烧瓶组装好形成反应器,将四口烧瓶放入HH-1型的数显恒温水浴锅中,固定在铁架台上;S3、将以单体摩尔计算,量取丙烯酸、异丁烯醇聚氧乙烯醚、去离子水以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为反应器底料加入反应器中;S4、分别以过硫酸铵溶液为A料,VC、丙烯酸和巯基丙酸溶液为B料,加热反应器底料,控制水浴温度25℃,加入双氧水搅拌均匀,开始滴加A、B料,A料滴加3.5h,B料3h滴完,控制温度在25℃-40℃之间,保温1h;过硫酸铵、双氧水、VC复合为引发体系,所述引发体系的总量为单体质量的1.2%,其中以摩尔比计算,过硫酸铵:(双氧水+VC)=1:0.9,双氧水:VC=5.5:1;S5、老化反应1h后,加浓度为40%的氢氧化钠溶液调节酸碱度至中性,加水调整固含量,使其固含量控制在38-42%,制备结束,得到淡黄色透明早强型聚羧酸减水剂。在实施例1实施例2和实施例3中,如图1所示,AMPS替代丙烯酸和不替代的减水剂净浆流动度对比。表1传统早强减水剂与本产品早强效果对比品种1d增长率3d增长率传统30.23%42.56%改进以后37.57%56.13%综上所述:(1)本发明通过聚合物分子结构设计制备的早强型聚羧酸减水剂具有较好的混凝土施工性能,较短的混凝土凝结时间,可明显提高混凝土的早期强度,易于构件混凝土快速脱模,提高模板的周转率,提高生产效率。(2)自然养护条件下,环境温度较高时,混凝土1d抗压强度即可达到施工强度,这就有可能做到在夏季炎热的天气不用或少用蒸汽养护,适当延长养护时间来提高早期强度,起到节能降耗的目的。最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3 
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