一种离子型聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法与流程

文档序号:12639758阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种离子型聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法,其特征是步骤为:

a、合成离子型聚乙烯醇树脂:先用氮气置换除去反应器A中的空气,再向反应器A中加入300~500质量份混合单体、1000质量份甲醇和0.1~0.5质量份偶氮二异丁腈,搅拌并升温至55~70℃,共聚合反应4~5小时后,降温至30℃,再向反应器A中加入170~195质量份质量百分比浓度为15%的氢氧化钠水溶液,进行醇解4~5小时后,用乙酸中和反应介质至中性,过滤,固体物用甲醇洗涤3~6次,再将固体物干燥后,即为制得的离子型聚乙烯醇树脂;

所述混合单体为醋酸乙烯酯和离子型单体的混合物;

所述离子型单体是含不饱和双键的离子型酸类化合物、以及含不饱和双键的离子型盐类化合物中的一种或两种以上的混合物;

b、合成离子型聚乙烯醇缩丁醛:将100质量份离子型聚乙烯醇树脂加入反应器B中,在95℃下溶解并配制成质量百分比浓度为6~15%的离子型聚乙烯醇树脂水溶液,然后降温到15~32℃后,在搅拌下加入50~67质量份醛类化合物和6~20质量份盐酸进行混合,升温至55℃反应5~7小时后,降温至35℃过滤,将固体物用每次500质量份水洗涤4~6次,再将固体物干燥后,即为制得的离子型聚乙烯醇缩丁醛树脂;

所述醛类化合物是丁醛与C5~C8脂肪族醛化合物、C5~C8芳香族醛化合物中的至少一种混合所组成的混合物。

2.按权利要求1所述离子型聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法,其特征是:步骤a中所述混合单体是醋酸乙烯酯和离子型单体的混合物,其中:醋酸乙烯酯的摩尔量百分比为70%~98%、离子型单体的摩尔量百分比为2%~30%。

3.按权利要求1所述离子型聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法,其特征是:步骤a中所述混合单体为醋酸乙烯酯和离子型单体的混合物,其中:醋酸乙烯酯的摩尔量百分比85%~95%、离子型单体的摩尔量百分比5%~15%。

4.按权利要求1、2或3所述离子型聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法,其特征是:步骤a中所述离子型单体是丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基磺酸、苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸、甲基丙烯磺酸、以及前述化合物的盐中的一种或或两种以上的混合物。

5.按权利要求1、2或3所述离子型聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法,其特征是:步骤b中所述醛类化合物是质量百分比为85%~100%的丁醛与质量百分比为0~15%的戊醛、己醛、庚醛、辛醛、苯甲醛、苯乙醛中的任一种或两种以上混合所组成的混合物。

6.按权利要求4所述离子型聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法,其特征是:步骤b中所述醛类化合物是质量百分比为85%~100%的丁醛与质量百分比为0~15%的戊醛、己醛、庚醛、辛醛、苯甲醛、苯乙醛中的任一种或两种以上混合所组成的混合物。

7.按权利要求1所述离子型聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法,其特征是:步骤a所述制得的离子型聚乙烯醇树脂的结构中含有残余醋酸根、离子型基团和乙烯醇基三种基团,其中:醋酸根的摩尔量百分比为0.05%~0.5%、离子型基团的摩尔量百分比为2%~25%、其余为乙烯醇基。

8.按权利要求1所述离子型聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法,其特征是:步骤b所述制得的离子型聚乙烯醇缩丁醛的分子结构由缩醛基、乙烯醇基、离子型基团和醋酸根组成,其中离子型基团的摩尔量百分比含量为2%~29%。

9.按权利要求1所述离子型聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法,其特征是:步骤b所述制得的所述离子型聚乙烯醇缩丁醛(简称IPVB)的平均分子量为60000~180000, 玻璃化转变温度65~81℃,储能模量(25℃下)2.36×106~6.98×106G/Pa,储能模量(40℃下)3.57×105~7.33×105G/Pa,储能模量(60℃下)4.45×105~7.46×105G/Pa,储能模量(160℃下)3.29×104~7.10×104G/Pa。

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