催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7‑ACCA的方法与流程

文档序号:12691518阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种催化氢化脱除对硝基苄基以制备7-ACCA的方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1:在反应器中,依次加入3-氯-7-氨基-3-头孢烯-4-甲酸对硝基苄酯的盐酸盐、溶剂以及镍催化剂;

S2:在搅拌的同时,通入氢气以置换系统中的空气3-4次,控制氢气压力,于预定温度下搅拌反应预定时间,实现催化氢化;

S3:减压过滤除去溶剂,得到滤饼;

S4:以碱溶液洗涤滤饼,过滤碱溶液,分别收集催化剂镍及滤液;

S5:将滤液调节至酸性,过滤所得滤饼,即为粗产物7-ACCA。

2.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7-ACCA的方法,其特征在于:所述步骤S1中,所述镍催化剂为活性镍,所述活性镍为纳米镍、雷尼镍、非晶态镍中的一种。

3.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7-ACCA的方法,其特征在于:所述步骤S1中,3-氯-7-氨基-3-头孢烯-4-甲酸对硝基苄酯的盐酸盐与镍催化剂的摩尔比介于15:1-30:1。

4.如权利要求2所述的催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7-ACCA的方法,其特征在于:所述步骤S1中,3-氯-7-氨基-3-头孢烯-4-甲酸对硝基苄酯的盐酸盐与镍催化剂的摩尔比介于18:1-22:1。

5.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7-ACCA的方法,其特征在于:所述步骤S1中,溶剂为极性溶剂,所述极性溶剂包括甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、β-甲氧基乙醇、水、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺以及N,N-二甲基乙酰胺中的一种,或任意两种不同比例的混合物。

6.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7-ACCA的方法,其特征在于:所述步骤S4中,碱溶液选自NaHCO3、 Na2CO3、 KHCO3、 K2CO3、 NaOH、 KOH无机碱的水溶液, 或三乙胺、二异丙基乙胺、哌啶、吡啶、甲基吡啶、对-二甲氨基吡啶、DBU中的一种。

7.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7-ACCA的方法,其特征在于:所述步骤S2中,预定温度介于10-60摄氏度;预定时间介于5-11小时。

8.如权利要求7所述的催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7-ACCA的方法,其特征在于:所述步骤S2中,预定温度介于15-45摄氏度。

9.如权利要求8所述的催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7-ACCA的方法,其特征在于:所述步骤S2中,预定温度介于20-35摄氏度。

10.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7-ACCA的方法,其特征在于:所述步骤S2中,催化氢化过程中,反应器的压力介于常压至5个大气压。

11.如权利要求10所述的催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7-ACCA的方法,其特征在于:所述步骤S2中,催化氢化过程中,反应器的压力介于常压至2个大气压。

12.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7-ACCA的方法,其特征在于:所述步骤S5中,以浓盐酸将滤液的pH调节至3.4-3.7。

13.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7-ACCA的方法,其特征在于:还包括:

S6:以去离子水洗涤粗产物,常温干燥得精产物7-ACCA。

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