本发明涉及手性药物的分离钝化技术领域，尤其涉及一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法。
背景技术：
扁桃酸为2,4,5-三甲氧基苯甲酸，为一种重要的计划生育手性药物，也是许多重要手性药物的中间体原料。其具有杀精子与灭滴虫的功能，目前，世界范围内种类繁多，制备方法也不近相同，现有的制备方法在制备过程中存在着不确定的因素，时常会造成错误制备，与不成功的案例发生，造成了不必要的损失，为此，我们提出了一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法。
技术实现要素：
本发明提出了一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明提出了一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法，包括如下步骤：
s1、选取苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液为主原料，在选取过程中，需保证主原料的纯净度，且在使用过程中，需要保证主原料的密封性，以避免与其他物质发生反应；
s2、将s1中的苯甲醛与氯仿置于搅拌器中，在均匀的搅拌下慢慢对其进行加热处理，且加热温度为45-60摄氏度，待反应60-90s后，再次向其中添加催化剂，同等温度混合搅拌30-45s后；
s3、完成上述反应后，将搅拌器置于55-65摄氏度的条件下，向其中滴加氢氧化钠与离子水的混合溶液，且氢氧化钠与离子水的重量比为1:0.5，需将混合溶液的滴加时间为30-45min，在滴加过程中，不得使温度高于66摄氏度，完成后，得到初步溶液；
s4、将s3中的初步溶液用试纸测其ph值，当初步溶液的ph值近中性时方可停止反应，并且在20-25摄氏度的环境下放置90-120min；
s5、将初步溶液用水进行稀释，并且通过多次向初步溶液中移至混合溶液，已处理掉其中没有反应的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的过程中，实时测试ph值，待初步溶液的ph值酸化至1.8-3.4后，再次利用混合溶液对其进行干燥处理；
s6、干燥后，将搅拌器内的压力降至0.2-1mpa，并且去除初步溶液内部存在的乙醚，利用甲苯进行结晶；
s7、在其处于35-45摄氏度的条件下，对其进行过滤，使得结晶物慢慢溢出，所得产品即为扁桃酸。
优选的，在s1中的苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液的重量比为1：1：0.5：0.1：0.3。
优选的，所述的催化剂具体为氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的混合物，且氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的重量比为0.5：0.5：2。
优选的，所述的搅拌器置于400-550摄氏度的环境下用高压蒸汽灭菌器对其进行灭菌15-20分钟的处理，从而保证发酵罐的干净度。
优选的，所述氢氧化钠与离子水的重量比为1：0.5。
优选的，所述离子水为水分、钙离子、钠离子与钾离子的混合物，且水分、钙离子、钠离子与钾离子的重量比为1：0.1：0.1：0.1。
本发明的有益效果：本发明的制备方法简单，能够有效增强制备的成功率，且提高了扁桃酸的纯度，降低制备成本，适合大范围的推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例1
本发明提出了一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法，包括如下步骤：
s1、选取苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液为主原料，在选取过程中，需保证主原料的纯净度，且在使用过程中，需要保证主原料的密封性，以避免与其他物质发生反应；
s2、将s1中的苯甲醛与氯仿置于搅拌器中，在均匀的搅拌下慢慢对其进行加热处理，且加热温度为45摄氏度，待反应60s后，再次向其中添加催化剂，同等温度混合搅拌30s后；
s3、完成上述反应后，将搅拌器置于55摄氏度的条件下，向其中滴加氢氧化钠与离子水的混合溶液，且氢氧化钠与离子水的重量比为1:0.5，需将混合溶液的滴加时间为30min，在滴加过程中，不得使温度高于66摄氏度，完成后，得到初步溶液；
s4、将s3中的初步溶液用试纸测其ph值，当初步溶液的ph值近中性时方可停止反应，并且在20摄氏度的环境下放置90min；
s5、将初步溶液用水进行稀释，并且通过多次向初步溶液中移至混合溶液，已处理掉其中没有反应的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的过程中，实时测试ph值，待初步溶液的ph值酸化至1.8后，再次利用混合溶液对其进行干燥处理；
s6、干燥后，将搅拌器内的压力降至0.2mpa，并且去除初步溶液内部存在的乙醚，利用甲苯进行结晶；
s7、在其处于35摄氏度的条件下，对其进行过滤，使得结晶物慢慢溢出，所得产品即为扁桃酸。
在s1中的苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液的重量比为1：1：0.5：0.1：0.3。
所述的催化剂具体为氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的混合物，且氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的重量比为0.5：0.5：2。
所述的搅拌器置于400摄氏度的环境下用高压蒸汽灭菌器对其进行灭菌15分钟的处理，从而保证发酵罐的干净度。
所述氢氧化钠与离子水的重量比为1：0.5。
所述离子水为水分、钙离子、钠离子与钾离子的混合物，且水分、钙离子、钠离子与钾离子的重量比为1：0.1：0.1：0.1。
实施例2
本发明提出了一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法，包括如下步骤：
s1、选取苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液为主原料，在选取过程中，需保证主原料的纯净度，且在使用过程中，需要保证主原料的密封性，以避免与其他物质发生反应；
s2、将s1中的苯甲醛与氯仿置于搅拌器中，在均匀的搅拌下慢慢对其进行加热处理，且加热温度为50摄氏度，待反应70s后，再次向其中添加催化剂，同等温度混合搅拌35s后；
s3、完成上述反应后，将搅拌器置于58摄氏度的条件下，向其中滴加氢氧化钠与离子水的混合溶液，且氢氧化钠与离子水的重量比为1:0.5，需将混合溶液的滴加时间为35min，在滴加过程中，不得使温度高于66摄氏度，完成后，得到初步溶液；
s4、将s3中的初步溶液用试纸测其ph值，当初步溶液的ph值近中性时方可停止反应，并且在22摄氏度的环境下放置100min；
s5、将初步溶液用水进行稀释，并且通过多次向初步溶液中移至混合溶液，已处理掉其中没有反应的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的过程中，实时测试ph值，待初步溶液的ph值酸化至2.4后，再次利用混合溶液对其进行干燥处理；
s6、干燥后，将搅拌器内的压力降至0.5mpa，并且去除初步溶液内部存在的乙醚，利用甲苯进行结晶；
s7、在其处于38摄氏度的条件下，对其进行过滤，使得结晶物慢慢溢出，所得产品即为扁桃酸。
在s1中的苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液的重量比为1：1：0.5：0.1：0.3。
所述的催化剂具体为氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的混合物，且氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的重量比为0.5：0.5：2。
所述的搅拌器置于450摄氏度的环境下用高压蒸汽灭菌器对其进行灭菌16分钟的处理，从而保证发酵罐的干净度。
所述氢氧化钠与离子水的重量比为1：0.5。
所述离子水为水分、钙离子、钠离子与钾离子的混合物，且水分、钙离子、钠离子与钾离子的重量比为1：0.1：0.1：0.1。
实施例3
本发明提出了一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法，包括如下步骤：
s1、选取苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液为主原料，在选取过程中，需保证主原料的纯净度，且在使用过程中，需要保证主原料的密封性，以避免与其他物质发生反应；
s2、将s1中的苯甲醛与氯仿置于搅拌器中，在均匀的搅拌下慢慢对其进行加热处理，且加热温度为55摄氏度，待反应80s后，再次向其中添加催化剂，同等温度混合搅拌43s后；
s3、完成上述反应后，将搅拌器置于62摄氏度的条件下，向其中滴加氢氧化钠与离子水的混合溶液，且氢氧化钠与离子水的重量比为1:0.5，需将混合溶液的滴加时间为40min，在滴加过程中，不得使温度高于66摄氏度，完成后，得到初步溶液；
s4、将s3中的初步溶液用试纸测其ph值，当初步溶液的ph值近中性时方可停止反应，并且在24摄氏度的环境下放置110min；
s5、将初步溶液用水进行稀释，并且通过多次向初步溶液中移至混合溶液，已处理掉其中没有反应的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的过程中，实时测试ph值，待初步溶液的ph值酸化至3后，再次利用混合溶液对其进行干燥处理；
s6、干燥后，将搅拌器内的压力降至0.8mpa，并且去除初步溶液内部存在的乙醚，利用甲苯进行结晶；
s7、在其处于42摄氏度的条件下，对其进行过滤，使得结晶物慢慢溢出，所得产品即为扁桃酸。
在s1中的苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液的重量比为1：1：0.5：0.1：0.3。
所述的催化剂具体为氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的混合物，且氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的重量比为0.5：0.5：2。
所述的搅拌器置于500摄氏度的环境下用高压蒸汽灭菌器对其进行灭菌18分钟的处理，从而保证发酵罐的干净度。
所述氢氧化钠与离子水的重量比为1：0.5。
所述离子水为水分、钙离子、钠离子与钾离子的混合物，且水分、钙离子、钠离子与钾离子的重量比为1：0.1：0.1：0.1。
实施例4
本发明提出了一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法，包括如下步骤：
s1、选取苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液为主原料，在选取过程中，需保证主原料的纯净度，且在使用过程中，需要保证主原料的密封性，以避免与其他物质发生反应；
s2、将s1中的苯甲醛与氯仿置于搅拌器中，在均匀的搅拌下慢慢对其进行加热处理，且加热温度为60摄氏度，待反应90s后，再次向其中添加催化剂，同等温度混合搅拌45s后；
s3、完成上述反应后，将搅拌器置于65摄氏度的条件下，向其中滴加氢氧化钠与离子水的混合溶液，且氢氧化钠与离子水的重量比为1:0.5，需将混合溶液的滴加时间为45min，在滴加过程中，不得使温度高于66摄氏度，完成后，得到初步溶液；
s4、将s3中的初步溶液用试纸测其ph值，当初步溶液的ph值近中性时方可停止反应，并且在25摄氏度的环境下放置120min；
s5、将初步溶液用水进行稀释，并且通过多次向初步溶液中移至混合溶液，已处理掉其中没有反应的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的过程中，实时测试ph值，待初步溶液的ph值酸化至3.4后，再次利用混合溶液对其进行干燥处理；
s6、干燥后，将搅拌器内的压力降至1mpa，并且去除初步溶液内部存在的乙醚，利用甲苯进行结晶；
s7、在其处于45摄氏度的条件下，对其进行过滤，使得结晶物慢慢溢出，所得产品即为扁桃酸。
在s1中的苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液的重量比为1：1：0.5：0.1：0.3。
所述的催化剂具体为氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的混合物，且氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的重量比为0.5：0.5：2。
所述的搅拌器置于550摄氏度的环境下用高压蒸汽灭菌器对其进行灭菌20分钟的处理，从而保证发酵罐的干净度。
所述氢氧化钠与离子水的重量比为1：0.5。
所述离子水为水分、钙离子、钠离子与钾离子的混合物，且水分、钙离子、钠离子与钾离子的重量比为1：0.1：0.1：0.1。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。