本发明涉及精细化工技术领域,尤其涉及一种氧化聚乙烯蜡的制备方法。
背景技术:
氧化聚乙烯蜡又称ope蜡,由聚乙烯蜡经过特殊的氧化工艺氧化后制的;氧化聚乙烯蜡为优良的新型极性蜡,由于氧化聚乙烯蜡分子链带有一定量的羰基和羟基,所以与填料、颜料、极性树脂的相溶性就得到显著改善,在极性体系中的润湿性、分散性优于聚乙烯蜡,同时还兼具偶联性,其性能与美国honeywella-c蜡相当。
ope蜡具有粘度低、软化点高、硬度好等特殊性能,无毒性,热稳定性好,高温挥发性低,对填料、颜料的分散性极佳,既有极优的外部润滑性,又有较强的内部润滑作用,还具有偶联作用,可提高塑料加工的生产效率,降低生产成本,与聚烯烃树脂等有良好的相容溶性,在常温下的抗湿性能好,耐化学药品能力强,电性能优良,可改善成品外观,是取代蒙旦蜡、川蜡、液体石蜡、微晶石蜡、天然石蜡、聚乙烯蜡等的理想产品。
技术实现要素:
本发明适应现实需要,公开一种氧化聚乙烯蜡的制备方法。
为了实现本发明的目的,本发明所采用的技术方案为:
公开一种氧化聚乙烯蜡的制备方法,它包括以下步骤:
a.聚乙烯蜡的制备;
b.对聚乙烯蜡进行氧化并制备出氧化聚乙烯蜡;
所述步骤b为:用纯净的空气、用硬脂酸锌作催化剂、使用多元无机酸、并采用空气氧化法对聚乙烯蜡进行氧化以制备出氧化聚乙烯蜡;
步骤b在高压容器中进行,其氧化时的温度在166℃~173℃,空气流量为1200l/h,容器压力保持在2.8mpa~3.6mpa;按被氧化的聚乙烯蜡计,催化剂的用量为3.0wt~4.0wt,氧化时间为3~3.5h;
所述多元无机酸为铅酸或钛酸,按被氧化的聚乙烯蜡计,多元无机酸的量为0.2wt~0.5wt%。
所述空气中的含氧量应不低于30%,不大于35%;进入容器中的空气温度不低于90度。
所述硬脂酸锌为粉末状或液态并混合于聚乙烯蜡中。
步骤a包括:
(1)采用纯净聚乙烯蜡为原料,二甲苯为溶剂,用负载型zsm-5分子筛或负载型茂金属为主催化剂在反应釜内高温、高压下反应2h~3h;
(2)缓慢搅拌0.5h~1.0h后冷却至50℃~70℃后移出反应釜后静置于常温下的空气中自然冷却1.5h~2.0h即得成品。
所述高温、高压具体是在温度为410℃~420℃,压力在3.0mpa~3.8mpa。
所述负载型zsm-5分子筛具体为铅负载量为1.5%的pb-zsm-5分子筛。
步骤(1)中用烷基铝为助催化剂,所述烷基铝为三异己基铝,主催化剂与助催化剂两者的重量比为1:0.5~0.8。
以氢气为分子量调节剂并将氢气充入至步骤(1)中的反应釜中。
所述纯净乙烯蜡为乙烯的均聚物。
本发明的有益效果在于:
经本发明所公开的方法制得的氧化聚乙烯蜡具有粘度低、软化点高、硬度好、热稳定性好,高温挥发性低,对填料、颜料的分散性极佳等众多优势,与现有技术相比,本发明的方法实施工更易于实施、且此时成本低、效率相对于现有技术中需氧化8小时以上的传统工艺,本发明的方法在生产中效率得到了极大的提高,可作为氧化聚乙烯蜡新的生产工艺进行推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明:
实施例1:一种氧化聚乙烯蜡的制备方法,本方法它包括以下步骤:
a.聚乙烯蜡的制备;
本步骤a包括:
(1)采用纯净聚乙烯蜡为原料,此纯净乙烯蜡为乙烯的均聚物,亦或是或乙烯与一种或多种c3-c18α-烯烃的共聚物;用二甲苯做为溶剂,用铅负载量为1.5%的pb-zsm-5分子筛或负载型茂金属为主催化剂,用烷基铝为助催化剂,其烷基铝为三异己基铝,主催化剂与助催化剂两者的重量比为1:0.5~0.8;在反应釜内的高温、高压环境下反应2h~3h,此高温、高压具体是在温度为410℃~420℃,压力在3.0mpa~3.8mpa;在上述反应时同时以氢气为分子量调节剂并将氢气持续充入至步骤(1)中的反应釜中;
(2)缓慢搅拌0.5h~1.0h后冷却至50℃~70℃后移出反应釜后静置于常温下的空气中自然冷却1.5h~2.0h即得成品聚乙烯蜡。
b.对聚乙烯蜡进行氧化并制备出氧化聚乙烯蜡;
本步骤b具体为:
用纯净的空气、用硬脂酸锌作催化剂、使用多元无机酸、并采用空气氧化法对聚乙烯蜡进行氧化以制备出氧化聚乙烯蜡;
本步骤b在高压容器中进行,硬脂酸锌为粉末状或液态并混合于聚乙烯蜡中;其氧化时的温度在166℃~173℃,空气流量为1200l/h,容器压力保持在2.8mpa~3.6mpa;按被氧化的聚乙烯蜡计,催化剂的用量为3.0wt~4.0wt,氧化时间为3~3.5h;所述多元无机酸为铅酸或钛酸,按被氧化的聚乙烯蜡计,多元无机酸的量为0.2wt~0.5wt%。
上述使用的所述空气中的含氧量应不低于30%,不大于35%,同时应保证进入容器中的空气温度不低于90度,空气进入容器中后通过管道直接进入物料中,而后通过容器中的搅拌桨持续搅拌,在搅拌的同时应保证氧气的持续冲入,反应3~3.5h后冷却至50度移出容器即可,冷却时容器顶盖打开,并保持容器内的搅拌桨持续搅拌,此时,空气变为常温持续进入物料内进行冷却即可。
实施例2,与实施例1相同之处不再赘述,不同之处在于:
步骤a中:
主催化剂与助催化剂两者的重量比为1:0.5;
在反应釜内的高温、高压环境下反应2h,
温度为410℃;
压力在3.0mpa;
缓慢搅拌0.5h后冷却至50℃后移出反应釜后静置于常温下的空气中自然冷却1.5h;
步骤b中:
其氧化时的温度在166℃;
空气流量为1100l/h;
容器压力保持在2.8mpa;
催化剂的用量为3.0wt,氧化时间为3;
多元无机酸的量为0.2wt%;
空气中的含氧量应为30%;
反应3.0h后冷却至50度移出容器。
实施例3,与实施例1相同之处不再赘述,不同之处在于:
步骤a中:
主催化剂与助催化剂两者的重量比为1:0.8;
在反应釜内的高温、高压环境下反应3h,
温度为420℃;
压力在3.8mpa;
缓慢搅拌1.0h后冷却至70℃后移出反应釜后静置于常温下的空气中自然冷却2.0h;
步骤b中:
其氧化时的温度在173℃;
空气流量为1300l/h;
容器压力保持在3.6mpa;
催化剂的用量为4.0wt,氧化时间为3.5h;
多元无机酸的量为0.5wt%;
空气中的含氧量为35%;
反应3.5h后冷却至50度移出容器。
实施例4,与实施例1相同之处不再赘述,不同之处在于:
步骤a中:
主催化剂与助催化剂两者的重量比为1:0.6;
在反应釜内的高温、高压环境下反应2.5h,
温度为415℃;
压力在3.5mpa;
缓慢搅拌0.7h后冷却至60℃后移出反应釜后静置于常温下的空气中自然冷却1.7;
步骤b中:
其氧化时的温度在170℃;
空气流量为1200l/h;
容器压力保持在3.2mpa;
催化剂的用量为35wt,氧化时间为3.3h;
多元无机酸的量为0.3wt%;
空气中的含氧量为33%;
反应3.3h后冷却至50度移出容器。
实施例5,与实施例1相同之处不再赘述,不同之处在于:
步骤a中:
主催化剂与助催化剂两者的重量比为1:0.7;
在反应釜内的高温、高压环境下反应2.6h,
温度为415℃;
压力在3.6mpa;
缓慢搅拌1.0h后冷却至70℃后移出反应釜后静置于常温下的空气中自然冷却2.0h;
步骤b中:
其氧化时的温度在170℃;
空气流量为1200l/h;
容器压力保持在3.0mpa;
催化剂的用量为3.6wt,氧化时间为3.5h;
多元无机酸的量为0.5wt%;
反应3.5h后冷却至50度移出容器。
本发明的实施例公布的是较佳的实施例,但并不局限于此,本领域的普通技术人员,极易根据上述实施例,领会本发明的精神,并做出不同的引申和变化,但只要不脱离本发明的精神,都在本发明的保护范围内。