一步法制备接枝聚烯烃蜡乳液的方法
【专利摘要】本发明提供了一种一步法制备接枝聚烯烃蜡的方法，步骤包括：通过固相接枝技术，将接枝共聚单体接枝到聚烯烃蜡主链，得到共聚单体接枝聚烯烃蜡；加入溶剂，将未反应的不饱和极性单体和二甲苯溶解于所述溶剂中，然后去除溶剂，加入乳化剂、焦亚硫酸盐、水和碱，搅拌混合，在160-180°C范围内的任意温度或任意温度区间保温反应；得到接枝聚烯烃蜡乳液。本发明大量减少了有害溶剂二甲苯的使用量，并且大大节省了作业时间和成本，且相对于普通接枝产物，本发明方法去除游离马来酸酐和二甲苯更容易且更彻底。
【专利说明】一步法制备接枝聚烯烃蜡乳液的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种改性聚烯烃的方法，尤其涉及一种制备接枝聚烯烃蜡乳液的方法。
【背景技术】
[0002]聚烯烃由于密度小、成本低、可塑性强，以及具有一定的耐腐蚀性和机械强度，作为薄膜、纤维以及各种型材应用于多个领域。但是聚烯烃极性低，分子间作用力小，因此，聚烯烃材料涂饰性、亲水性、粘合性或相容性差，与其它材料共混、填充或粘结性能不好。
[0003]聚烯烃蜡包括低分子量蜡状聚烯烃，如专利CN1206728A公开的茂金属催化剂制备的聚烯烃蜡，更常见的是由聚烯烃经过高温氧化、断链后形成的，在氧化过程中，形成羧酸，能够提供聚烯烃的极性，但是使用过程中发现，聚丙烯蜡极性仍然较低。以玻璃纤维增强聚丙烯复合材料为例，玻璃纤维对聚丙烯增强作用非常明显，但是由于玻璃纤维为亲水性物质，表面含有大量羟基，而聚丙烯为疏水性物质，因此，玻璃纤维与聚丙烯共混后，由于二者物理性能差别太大，玻璃纤维在聚丙烯中难以分散，导致玻璃纤维增强聚丙烯界面性能很弱。
[0004]为了拓展聚烯烃在多个领域的使用，功能化聚烯烃或聚烯烃蜡是最有效的方法。接枝共聚是最重要的改性聚烯烃的方法之一，尤其是与极性共聚单体的改性，能够提供聚烯烃树脂的粘合性或相容性。如PCT专利W099/21902A公开了含S、N或O的乙烯基单体接枝到乙烯/丙烯共聚物主链上；中国专利CN101724128B公开了马来酸酐接枝聚丙烯的方法；美国US2005261436A1公开了含羧酸的乙烯基单体聚合物链段的β位取代有含-CN或-COOR基团的支链，从而提高聚烯烃的粘合性与耐损伤性能；美国专利US4041056公开了顺丁烯二酸酐改性聚乙烯蜡；美国专利US3481910公开了不饱和多元羧酸与聚烯烃接枝反应制备聚烯烃蜡。
[0005]聚烯烃蜡乳液在油墨涂料、脱模剂、分散剂、润滑剂、浸润剂等多个领域都具有广泛的应用，目前，在发达国家，聚烯烃蜡已经形成系列产品，并在此基础上进行氧化、接枝等化学改性，以提高 使用性能，聚烯烃蜡乳液即为改性聚烯烃工业化产品中的一种。但是学术领域对聚烯烃蜡乳液的研究相对较少，大量的文献集中于聚烯烃接枝改性方面，仅有少数专利文献对聚烯烃蜡乳液进行了报道，如中国专利CN102020776A、CN101503519B分别公开了一种支化聚乙烯蜡乳液的制备方法，首先在溶液中进行聚乙烯蜡的改性，然后加入乳化剂，调节PH值，得到聚乙烯蜡乳液；美国专利US5290954公开了热分解聚烯烃得到聚烯烃蜡，然后制备极性改性聚烯烃蜡的方法，并公开了含有马来酸酐改性聚丙烯蜡的高透明度乳液，将高温下熔融接枝法制备的马来酸酐接枝聚丙烯与水、表面活性剂混合一定时间，形成乳液。
[0006]上述制备聚烯烃蜡乳液的技术中，通常是先将聚烯烃蜡进行溶液接枝或熔融接枝，然后进行乳化，溶液法需要大量的二甲苯等有毒的有机溶剂，而且产物难以分离，必须通过层析将产物从溶剂中分离；熔融接枝在高温下进行有大量的副反应，使PP蜡变黄变黑等且无法对产物进行简单纯化。
[0007]因此，需要一种操作简单、生产效率更高的制备接枝聚烯烃蜡乳液的方法。
【发明内容】
[0008]目前缺乏简单、高效的制备接枝聚烯烃蜡乳液的方法，因此本发明提供了一种一步法制备接枝聚烯烃蜡乳液的方法，本发明采用固相接枝技术，接枝之后，在反应容器内进行乳化，得到接枝聚烯烃蜡乳液。
[0009]本发明第一个方面是提供一种一步法制备接枝聚烯烃蜡乳液的方法，所述方法包括如下步骤:
[0010]步骤1，在引发剂和二甲苯存在下，通过固相接枝技术，将接枝共聚单体接枝到聚烯烃蜡主链，得到共聚单体接枝聚烯烃蜡，其中，所述接枝共聚单体中至少含有一种或多种不饱和极性单体；
[0011]步骤2，加入溶剂，将未反应的不饱和极性单体和二甲苯溶解于所述溶剂中，然后去除溶剂，其中，共聚单体接枝聚烯烃蜡不溶于或微溶于所述溶剂；
[0012]步骤3，加入乳化剂、焦亚硫酸盐、水和碱，搅拌混合，在160-180° C范围内的任意温度或任意温度区间保温反应；得到接枝聚烯烃蜡乳液。
[0013]在本发明的一种优选实施例中，步骤2中去除溶剂的方法优选为:在反应容器底部中设置过滤装置，将溶剂过滤，共聚单体接枝聚烯烃蜡被留在反应容器中。
[0014]其中，所述过滤装置至少包括过滤网，过滤网的孔径优选为200-400目。
[0015]步骤I中，聚烯烃蜡、 不饱和极性单体、二甲苯和引发剂重量比例优选为(500-200O): (10-100): (10-50): (10-50);更优选为(700-1800): (20-70): (10-40): (10-40);更优选为(1000-1500): (25-50): (15-30): (15-30)。
[0016]所述聚烯烃蜡可以是低分子量的蜡状聚烯烃，或者由聚烯烃氧化裂解得到。所述聚烯烃可以是任意烯烃聚合物，可以是均聚物、共聚物、或者二者的混合物。
[0017]本发明中，所述聚烯烃优选为选自α-烯烃均聚物、α-烯烃与其它烯烃的共聚物、多种α-烯烃的共聚物中的任意一种或几种的混合物。
[0018]其中，所述α -烯烃优选为C2-C50的α -烯烃，更优选为C2-C30的α -烯烃，更优选为C2-C20的α-烯烃，更优选为C2-C12的α -烯烃，如乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-庚烯、1-癸烯等，更优选为乙烯、丙烯、1- 丁烯、1-戍烯、1-己烯,更优选为乙烯、丙烯、1- 丁烯，最优选为丙烯。
[0019]在本发明的一种优选实施例中，所述聚烯烃蜡优选为聚乙烯蜡和/或聚丙烯蜡，最优选为聚丙烯蜡。
[0020]所述不饱和极性单体优选为选自含有如下任意一种或多种基团的单体:羟基、巯
基、酯基、羧基、酰胺基、羰基、醛基、氨基、氰基、硝基、磺酰基、磺酸基、磷酰基、膦酸基、卤素原子。
[0021]所述不饱和极性单体可以是一种单体或多种单体的混合物；并优选为选自不饱和酯、不饱和羧酸、不饱和酸酐、不饱和醇、不饱和腈、不饱和酰胺中的任意一种或几种的混合物；如丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、醋酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯腈、丙烯酰胺等。[0022]所述丙烯酸烷基酯优选为丙烯酸(C1-C12)烷基酯，如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸癸酯。
[0023]所述甲基丙烯酸烷基酯优选为甲基丙烯酸(C1-C12)烷基酯，如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸癸酯。
[0024]本领域技术人员能够理解的是，所述不饱和极性单体指的是含有碳-碳双键或碳-碳三键的极性单体，本发明优选为含有碳-碳双键的极性单体，
[0025]本发明所述接枝共聚单体也可以是一种或多种不饱和极性单体与一种或多种不饱和非极性单体的混合物，所述不饱和非极性单体优选为烯烃，可以是多不饱和烯烃，本发明优选为α-烯烃，其中，所述α -烯烃优选为C2-C50的α -烯烃，更优选为C2-C30的α -烯烃，更优选为C2-C20的α -烯烃，更优选为C2-C12的α -烯烃，如乙烯、丙烯、1- 丁烯、1-戍烯、1-己烯、1-辛烯、1-庚烯、1-癸烯等，更优选为乙烯、丙烯、1- 丁烯、1-戍烯、1-己烯，更优选为乙烯、丙烯、1-丁烯。
[0026]在本发明一种优选实施例中，所述接枝共聚单体不含有不饱和非极性单体；更优选为所述接枝共聚单体由一种或多种不饱和极性单体组成，最优选为由一种不饱和极性单体组成。
[0027]所述引发剂可以是本领域已知的任意烯烃聚合催化剂，如自由基引发剂、阳离子聚合引发剂、阴离子聚合引发剂、或配位聚合催化剂。
[0028]本发明优选为一种或多种自由基引发剂，可以是过氧化合物、偶氮化合物、过硫化物，并优选为过氧化物。
[0029]所述偶氮化合物可以是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的任意一种或几种的混合物。
[0030]所述过氧化物可以是选自过氧化氢、烃基过氧化氢(优选为烷基过氧化氢)、过氧化二烃(优选为过氧化二烷)、过氧化二酰、过氧化二碳酸酯，如异丙苯过氧化氢、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮中的任意一种或几种的混合物。本发明优选为过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化二苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮中的任意一种或几种的混合物。
[0031]所述过硫化物可以是选自一种或多种过硫酸盐，如过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠。
[0032]其中，引发剂可以是一次投料，或分批加料，本发明不做限制。
[0033]步骤I中所述固相接枝的反应温度优选为80-200° C，更优选为100-150° C，更优选为 100-130° C0
[0034]步骤I中所述固相接枝的反应时间优选为0.5-5小时，更优选为0.5-3小时，更优选为1-2小时。
[0035]步骤2中，所述溶剂优选为醇、酮、酯、卤代烃中的任意一种或几种，如甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、戊酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷等。
[0036]步骤3中，聚烯烃蜡与乳化剂、水、碱、焦亚硫酸盐的重量比优选为(500-2000):(200-500): (1-10): (50-300): (10-50)，更优选为(700-1800): (250-450): (3-6): (80-250): (15-40)，更优选为(1000-1500): (300-400): (3-4): (100-200): (20-40)。[0037]乳化剂、水、碱、焦亚硫酸盐可以同时加入，或者按照乳化剂、水、碱、焦亚硫酸盐的顺序依次加入，本发明不做限制。
[0038]其中，所述乳化剂可以是选自烷基酚聚氧乙烯醚、苯基烷基粉聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基磺酸或烷基磺酸盐、烷基苯磺酸或烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯醚甲醛缩合物中的任意一种或几种的混合物。
[0039]其中，所述碱优选为碱金属氢氧化物，如KOH、NaOH、或二者的混合物。
[0040]其中，焦亚硫酸盐优选为铵盐和/或碱金属盐，如焦亚硫酸铵、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾的任意一种或几种的混合物。
[0041]步骤3中，所述保温反应的时间优选为0.5-5小时，更优选为1-4小时，更优选为
2-3小时。
[0042]步骤3中，所述搅拌的搅拌速率优选为100-500r/min，更优选为150_400r/min，更优选为 200-300r/min。
[0043]本发明第二个方面是提供一种所述一步法制备接枝聚烯烃蜡乳液的方法在制备玻璃纤维浸润剂中的应用。
[0044]本发明第二个方面中，聚烯烃蜡优选为聚丙烯蜡。
[0045]本发明第 二个方面中，接枝共聚单体优选为不饱和极性单体，所述不饱和极性单体如上述内容中所定义。
[0046]本发明第一个方面所定义的术语，可以全部应用于本发明第二个方面中。
[0047]本发明第三个方面是提供一种用于一步法制备接枝聚烯烃蜡乳液的反应釜，包括反应釜的顶部设置进料口，底部设置有液体出料口 ；在反应釜底部液体出料口位置设置有过滤网。
[0048]其中，过滤网孔径优选为200-400目。
[0049]本发明第三个方面提供的反应釜中，在进料口出还设置有密封盖。
[0050]本发明第三个方面提供的反应釜中，反应釜内设置有搅拌装置。
[0051]本发明第三个方面所提供的反应釜用于制备接枝聚烯烃蜡乳液的方法如下:
[0052]步骤1，在所述反应釜中，加入聚烯烃蜡、接枝共聚单体以及二甲苯，各原料充分混合，加入引发剂，进行固相接枝反应，得到共聚单体接枝的聚烯烃蜡；
[0053]步骤2，从反应釜进料口加入溶剂，将未反应的接枝共聚单体以及二甲苯溶解，其中，共聚单体接枝的聚烯烃蜡不溶于或微溶于所述溶剂；通过反应釜底部液体出料口位置的过滤网进行过滤,通过液体出料口将溶剂排出；
[0054]步骤3，向反应釜内加入乳化剂、水、碱和焦亚硫酸盐，混合，160-180° C保温反应，得到接枝聚烯烃蜡乳液；
[0055]将得到的接枝聚烯烃蜡乳液冷却后，从出料口出料。
[0056]其中，上述方法中的聚烯烃蜡、接枝共聚单体、引发剂、溶剂、乳化剂、碱和焦亚硫酸盐的含义，如本发明第一个方面所定义。本发明第一个方面所定义的术语，可以全部应用于上述方法中。
[0057]其中，上述方法中，步骤1、以及步骤3中反应条件如本发明第一个方面所定义。本发明第一个方面所定义的术语，可以全部应用于上述方法中。
[0058]本专利利用了固相接枝所具有的高接枝率、低溶剂、且不改变原料固有形状的特点，在反应釜出料口处进行改装，添加过滤网。在反应釜中，溶剂冲洗纯化固相接枝反应产品后，直接添加乳化原料进行乳化反应。
[0059]相对于目前国内市场大部分通过购买国外公司的聚丙烯蜡接枝马来酸酐进行乳液合成、以及对比于普通的聚丙烯蜡在反应釜中先通过溶液法或熔融接枝法进行接枝、而后分步进行乳液反应的过程，不仅大量减少了有害溶剂二甲苯的使用量，并且大大节省了作业时间和成本，且相对于普通接枝产物，本发明方法去除游离马来酸酐和二甲苯更容易且更彻底。
【专利附图】
【附图说明】
[0060]图1为本发明实施例中反应釜结构示意图。
【具体实施方式】
[0061]以接枝聚丙烯蜡为例，下面通过实施例对本发明进行详细的介绍和描述，以使更好的理解本
【发明内容】
，但是应当理解的是，下述实施例并不限制本发明范围。
[0062]实施例1
_3] 步骤I，固相接枝反应
[0064]所用反应爸如图1所示。
[0065]在带有高速搅拌器的高压反应釜I中，依次加入Ikg聚丙烯蜡(克莱恩公司提供)、30g马来酸酐和15g 二甲苯后，边升温边均匀搅拌10分钟，使各原料充分混合。加入20g引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)后，为防止马来酸酐升华挥发，用密封盖11严格密封反应釜，继续升温至100-130° C范围内，恒温反应1-2小时。
[0066]步骤2，除去接枝共 聚单体和二甲苯
[0067]反应结束后冷却至40°C以下，从反应釜进料口 10中加入丙酮后进行充分搅拌，以便溶解游离马来酸酐和少量二甲苯(起到纯化反应产物作用)，通过出料口 12处加设的200-400目过滤网装置13排出丙酮，马来酸酐接枝聚丙烯蜡保留在反应釜I内。
[0068]所得产物呈现为淡黄色固体颗粒状，红外光谱检测，在1790CHT1出现明显的C=O双键峰，说明马来酸酐被接枝到聚丙烯蜡上。
[0069]步骤3,乳化
[0070]在反应釜I中，待丙酮充分挥发后，依次加入300g乳化剂、4g水、180gK0H、20g焦
亚硫酸钠后，进行充分搅拌均匀，密封高压反应釜进行升温。
[0071]保持恒定搅拌速度200-300r/mn，当温度升至160-180° C范围内，恒温反应2_3小时。
[0072]反应结束后，保温半小时，冷却至常温，打开反应釜，从出料口 12出料。
[0073]实施例1所得乳液性能检测结果
[0074]乳液外观:乳白色。
[0075]固含量:固含量可在10-50%范围内调整，均能顺利乳化。
[0076]稳定性:所述乳液在常温下保持12个月以上，没有分层。
[0077]与玻璃纤维粘结性:与石蜡型玻璃纤维浸润剂和淀粉浸润剂相比，粘结性能明显提高，与聚酯、聚酰胺类浸润剂粘结性相当，并且本实施例制备的接枝聚丙烯蜡与聚烯烃具有良好的相容性，因此，可替代传统石蜡型玻璃纤维浸润剂，应用于玻璃纤维改性聚烯烃复合材料领域。
[0078]实施例2
[0079]步骤I，固相接枝反应
[0080]在带有高速搅拌器的高压反应釜中，依次加入1.5kg聚丙烯蜡(克莱恩公司提供)、50g丙烯酸缩水甘油醚和25g 二甲苯后，边升温边均匀搅拌10分钟，使各原料充分混合。加入15g引发剂过氧化二异丙苯(DCP)后，继续升温至100-130° C范围内，恒温反应1_2小时。
[0081]步骤2，除去接枝共聚单体和二甲苯
[0082]反应结束后冷却至40°C以下，加入丙酮后进行充分搅拌，以便溶解游离丙烯酸缩水甘油醚和少量二甲苯，通过出反应釜出料口处加设的200-400目过滤网装置排出丙酮，丙烯酸缩水甘油醚接枝聚丙烯蜡保留在反应釜I内。
[0083]步骤3,乳化
[0084]待丙酮充分挥发后，向反应釜内依次加入300g乳化剂、3g水、100g Na0H、35g焦亚硫酸钠，进行充分搅拌均匀，保持恒定搅拌速度，在160-180° C范围内，恒温反应2-3小时。
[0085]反应结束后，保温半小时，冷却至常温，打开反应釜，出料。
[0086]实施例3
[0087]步骤1，固相接枝反应
[0088]在带有高速搅拌器的高压反应釜中，依次加入1.2kg聚丙烯蜡(克莱恩公司提供)、43g甲基丙烯酸甲酯和18g 二甲苯后，边升温边均匀搅拌10分钟，使各原料充分混合。分批次加入30g引发剂过氧化二苯甲酰后，继续升温至100-130° C范围内，恒温反应1-2小时。
[0089]步骤2，除去接枝共聚单体和二甲苯
[0090]反应结束后冷却至40°C以下，加入丙酮后进行充分搅拌，以便溶解游离甲基丙烯酸甲酯和少量二甲苯，通过出反应釜出料口处加设的200-400目过滤网装置排出丙酮，甲基丙烯酸甲酯接枝聚丙烯蜡保留在反应釜I内。
[0091]步骤3,乳化
[0092]待丙酮充分挥发后，向反应釜内依次加入330g乳化剂、3g水、160g Na0H、20g焦亚硫酸钠，进行充分搅拌均匀，保持恒定搅拌速度，在160-180° C范围内，恒温反应2-3小时。
[0093]反应结束后，保温半小时，冷却至常温，打开反应釜，出料。
[0094]实施例4
[0095]步骤1，固相接枝反应
[0096]在带有高速搅拌器的高压反应釜中，依次加入1.4kg聚丙烯蜡(克莱恩公司提供)、33g丙烯酸和30g 二甲苯后，边升温边均匀搅拌10分钟，使各原料充分混合。分批次加入25g引发剂过氧化二苯甲酰后，继续升温至100-130° C范围内，恒温反应1-2小时。
[0097]步骤2，除去接枝共聚单体和二甲苯
[0098]反应结束后冷却至40°C以下，加入丙酮后进行充分搅拌，以便溶解游离丙烯酸和少量二甲苯，通过出反应釜出料口处加设的200-400目过滤网装置排出丙酮，丙烯酸接枝聚丙烯蜡保留在反应釜I内。[0099]步骤3,乳化
[0100]待丙酮充分挥发后，向反应釜内依次加入400g乳化剂、4g水、180g K0H、20g焦亚硫酸钠，进行充分搅拌均匀，保持恒定搅拌速度，在160-180° C范围内，恒温反应2-3小时。
[0101]反应结束后，保温半小时，冷却至常温，打开反应釜，出料。
[0102]实施例5
[0103]步骤I，固相接枝反应
[0104]在带有高速搅拌器的高压反应釜中，依次加入1.2kg聚丙烯蜡(克莱恩公司提供)、25g丙烯腈和15g 二甲苯后，边升温边均匀搅拌10分钟，使各原料充分混合。加入15g引发剂过氧化二苯甲酰后，继续升温至100-130° C范围内，恒温反应1-2小时。
[0105]步骤2，除去接枝共聚单体和二甲苯
[0106]反应结束后冷却至40°C以下，加入丙酮后进行充分搅拌，以便溶解游离丙烯腈和少量二甲苯，通过出反应釜出料口处加设的200-400目过滤网装置排出丙酮，丙烯腈接枝聚丙烯蜡保留在反应釜I内。
[0107]步骤3,乳化
[0108]待丙酮充分挥发后，向反应釜内依次加入400g乳化剂、4g水、180g K0H、20g焦亚硫酸钠，进行充分搅拌均匀，保持恒定搅拌速度，在160-180° C范围内，恒温反应2-3小时。
[0109]反应结束后，保温半小时，冷却至常温，打开反应釜，出料。
[0110]以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
【权利要求】
1.一种一步法制备接枝聚烯烃蜡乳液的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: 步骤1，在引发剂和二甲苯存在下，通过固相接枝技术，将接枝共聚单体接枝到聚烯烃蜡主链，得到共聚单体接枝聚烯烃蜡，其中，所述接枝共聚单体中至少含有一种或多种不饱和极性单体； 步骤2，在< 40° C条件下，加入溶剂，将未反应的不饱和极性单体和二甲苯溶解于所述溶剂中，然后去除溶剂，其中，共聚单体接枝聚烯烃蜡不溶于或微溶于所述溶剂； 步骤3，加入乳化剂、焦亚硫酸盐、水和碱，搅拌混合，在160-180° C范围内的任意温度或任意温度区间保温反应；得到接枝聚烯烃蜡乳液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中去除溶剂的方法为:在反应容器底部中设置过滤装置，将溶剂过滤，共聚单体接枝聚烯烃蜡被留在反应容器中。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，聚烯烃蜡、不饱和极性单体、二甲苯和引发剂重量比例为(500-2000): (10-100): (10-50): (10-50)。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述不饱和极性单体选自含有如下任意一种或多种基团的单体:羟基、巯基、酯基、羧基、酰胺基、羰基、醛基、氨基、氰基、硝基、磺酰基、磺酸基、磷酰基、膦酸基、卤素原子。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤I中所述固相接枝的反应温度为80-200° C ;反应时间为0.5-5小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，所述保温反应的时间为0.5-5小时，所述搅拌的搅拌速率为100-500r/min。
7.根据权利要求1、3或6所述的方法，其特征在于，步骤3中，聚烯烃蜡与乳化剂、水、碱、焦亚硫酸盐的重量比为(500-2`000): (200-500): (1-10): (50-300): (10-50)。
8.—种如权利要求1所述方法在制备玻璃纤维浸润剂中的应用。
9.一种用于一步法制备接枝聚烯烃蜡乳液的反应釜，其特征在于，包括反应釜的顶部设置进料口，底部设置有液体出料口 ；在反应釜底部液体出料口位置设置。
【文档编号】B01J19/18GK103772614SQ201310072580
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2013年3月7日 优先权日:2013年3月7日
【发明者】吴香发 申请人:宁波能之光新材料科技有限公司