一种碳纳米管复合膜的制备与应用方法与流程

本发明涉及一种新型复合膜的制备与应用方法，属于复合材料领域。

背景技术：

近年来关于功能膜的复合材料的研究非常活跃。随着复合材料向功能化和智能化的方向发展，刺激响应性复合膜材料受到研究人员的广泛关注。温敏型聚n-异丙基丙烯酰胺(pnipam)凝胶纳米颗粒，可作为复合膜的功能组分之一，其随温度变化引起的体积相变，可改变复合膜渗透性能。

碳纳米管具有优异的理化性能，其实电与热的良导体。此外，碳纳米管可吸收近红外激光，实现光热转化，具有良好的光热响应性能。将其作为复合膜组分，可实现复合膜激光远程控释效能。

以pnipam凝胶纳米颗粒、碳纳米管通过纤维素的编织制备复合膜材料，在药物/小分子释放远程控制系统研发领域具有广泛的应用前景。

技术实现要素：

本发明将纤维素、碳纳米管和聚n-异丙基丙烯酰胺纳米凝胶微球经离子溶液共混制备得到复合膜，具有一定的环境响应能力。在远程控释复合器件等方面非常广阔的发展空间，对药物缓控释等生物医药领域、纺织印染染料浓度控制、废水有害离子处理领域等具深远意义。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

(1)配置一定浓度的纤维素离子液体溶液、一定百分含量的碳纳米管离子液体分散液和一定百分含量的聚(n-异丙基丙烯酰胺)凝胶微球离子液体分散液；

(2)将上述三种液体按照一定比例在一定温度下共混，并在真空烘箱中加热并抽真空以去除混合液气泡；

(3)用刮刀将真空脱气后混合液以一定厚度涂覆于平板上，自然干燥；

(4)湿膜静置一定时间后，用水多次洗涤，自然干燥一定时间，得到新型碳纳米管再生纤维素复合膜；

(5)将复合膜置于渗透池中，膜两侧为不同液体；

(6)打开激光控制器，使用一定强度的波长为808nm的近红外激光照射复合膜一段时间。

上述步骤(1)中，所用离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑(bmimcl)、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑(amimcl)等。

上述步骤(1)与(2)中，整个共混溶液中，纤维素质量分数为4.0～10.0％，碳纳米管质量分数为0.5～3.0％，pnipam凝胶微球质量分数为0.5～3.0％。

上述步骤(2)中，共混为水浴加热，温度70～90℃。

上述步骤(2)中，真空烘箱温度为60～85℃，真空静置时间为12～48h。

上述步骤(3)中，湿膜厚度为0.5-2.0mm。

上述步骤(4)中，湿膜静置时间为12～48h；自然干燥时间为24～72h。

上述步骤(5)中，其膜两侧为不同液体，其特征在于液体可以是水、不同浓度染料溶液、不同溶度药物溶液、不同浓度电解质溶液。

上述步骤(6)中，近红外激光的强度为0.5-4.0w/cm²。

上述步骤(6)中，近红外激光照射的时间一般为10～20min，也可为全程辐照。

本发明的优越性：

本发明利用离子液体作为媒介将碳纳米管的光热转化性质与温敏凝胶纳米颗粒结合，通过纤维素的编织，制备近红外激光响应性复合膜，并将其用于控释释放领域，制备方法简单，所用材料绿色环保，在制备远程控释复合器件等方面非常广阔的发展空间。

附图说明

以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明及解释，并不限于本发明的范围。其中：

图1：为本发明中实施例1的结果图。

图2-3：为本发明中实施例2的结果图。

具体实施方式

下面结合附图与具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。

实施例1：将碳纳米管、微晶纤维素avicel的离子液体分散液和pnipam凝胶离子液体分散液混合，在70℃水浴条件下充分搅拌4h使其混合均匀，得到cnts∶pnipaam∶avicel比例为1∶2∶12的制膜液，在真空烘箱中70℃静置12h后使用刮刀得到湿膜厚度为0.5mm的复合膜，室温静置24h后充分水洗，室温条件下自然干燥，得到含有凝胶微球的碳纳米管再生纤维素复合膜，如图1。

实施例2：将复合膜夹在器件中间，一侧为蒸馏水，一侧为20mg/l的罗丹明b溶液，如图2。分别在30-45min、90-105min使用强度为2.0w/cm²的近红外激光对碳纳米管复合膜辐照15min，在不同时间取出纯水一侧液体标定吸光度，得到吸光度变化散点图，以相邻的吸光度做差值，得到吸光度差值变化直方图，如图3。可以明显看出，在有近红外激光照射时，吸光度变化较没有近红外激光照射时更快，即该复合膜对近红外激光有一定的响应能力。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种碳纳米管复合膜的制备及应用方法，属于复合材料领域。该方法通过离子液体将纤维素、碳纳米管和聚N‑异丙基丙烯酰胺凝胶纳米微球共混，制备得到近红外激光响应性复合膜材料，并将其用于药物/小分子(如染料等)远程控制释放领域。本发明制备的复合膜在远程控释复合器件设计开发领域具有较强的应用价值，可适用于药物缓控释、纺织印染染料浓度控制、废水有害离子处理等研究方向。

技术研发人员：李秋瑾;乔曦冉;刘菲;张健飞;巩继贤;孙月静
受保护的技术使用者：天津工业大学
技术研发日：2017.09.25
技术公布日：2018.01.19