本发明涉及一种高分子合金材料，更具体的说是涉及一种导热绝缘聚酰胺聚苯醚合金材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺又叫做尼龙，尼龙具有很高的机械强度，软化点高，耐热好，耐磨性好，自润滑，具有消音和减震性，电绝缘性好。但是由于其散热性不好，限制了其在散热电器绝缘材料和高速齿轮材料上的使用。
技术实现要素：
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种导热绝缘聚酰胺聚苯醚合金材料。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种导热绝缘聚酰胺聚苯醚合金材料，
包括下述重量份组成：
pa6：20～60份
pa6t：10～20份
聚苯醚：10～30份
相容剂：3～7份
石墨烯分散聚合物粉末：3～15份
氮化铝：5～10份
氧化铝：0～10份
碳纤维：3～7份
石墨粉：5～10份
硅烷偶联剂：0.5～1份
润滑剂：0.05～0.3份
抗氧剂：0.1～0.3份。
作为本发明的进一步改进：
所述石墨烯分散聚合物粉末包括下述重量份组成：
苯乙烯：40～60份
己内酰胺：30～100份
偶氮二异丁腈：0.1～0.2份
石墨烯：10～15份
二环己基甲烷二异氰酸酯：1～3份
氢氧化钠：1～3份。
作为本发明的进一步改进：
所述石墨烯分散聚合物粉末的制备方案为：
步骤a：按照配方称取原料，80℃下，取质量比为1∶1的苯乙烯和己内酰胺进行混合；
步骤b：加入石墨烯，进行搅拌；
步骤c：加入偶氮二异丁腈，80℃下进行恒温聚合得到均质混合物；
步骤d：在均质混合物中添加入剩余的己内酰胺，搅拌均匀得到预定组成混液；
步骤e：将预定组成混液分成两份，第一份加入氢氧化钠，搅拌均匀，并在140℃下进行减压蒸馏；
第二份直接加热至140℃进行减压蒸馏，然后加入二环己基甲烷二异氰酸酯搅拌均匀；
步骤f：将第一份混合液和第二份混合液进行缓和，在160℃下反应搅拌1～5分钟，然后注入容器，送入200℃真空烘箱中聚合30min，得到石墨烯分散聚合物，之后研磨得到石墨烯分散聚合物粉体。
作为本发明的进一步改进：
所述步骤a中，苯乙烯使用前先经过预处理，其预处理过程如下：先将苯乙烯加入5～10％氢氧化钠溶液除去其中酚类的阻聚剂，反复清洗2～3次，用去离子水洗至无分层现象后，再经无水氯化钙干燥24小时后，于45℃减压蒸馏，最后将其于-20℃以下密封保存。
作为本发明的进一步改进：
所述偶氮二异丁腈使用前先经过重结晶，其过程如下：偶氮二异丁腈溶于乙醇中进行2～3次重结晶，将重结晶后的偶氮二异丁腈于低于102℃的真空干燥箱中干燥，最后将纯化的产品置于棕色瓶中低温保存。
作为本发明的进一步改进：
所述步骤a中，混合过程在氮气保护下进行；
所述步骤f中，将第一份混合液和第二份混合液混合过程中，在氮气保护下进行。
作为本发明的进一步改进：
所述相容剂为相容剂ax8900；
所述硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷；
所述润滑剂为硬脂酰胺；
所述抗氧剂为抗氧剂618。
作为本发明的进一步改进：
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物；
所述氧化铝为1000目；
所述石墨粉为1000目；
所述碳纤维为7um*1mm。
作为本发明的另一发明目的，提供一种导热绝缘聚酰胺聚苯醚合金材料的制备方法，
步骤一：处理导热填料：将氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维、润滑剂及硅烷偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将pa6、pa6t、聚苯醚、相容剂、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
作为本发明的进一步改进：
所述步骤三中的挤出机各段温度为：一区220-230℃，二区230-250℃，三区250-270℃，四区270-290℃，五区290-300℃。
在本发明中，采用pa6、pa6t和聚苯醚共混改性作为主要的基材，之后添加入氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维等无机物，作为增加材料导热性能的助剂，添加进入，由于氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维本身具有较好的导热性能，因此可以通过物理手法增加材料的导热性能，但是由于尼龙6、尼龙6t和聚苯醚属于高分子材料，而氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维属于无机材料，与高分子材料的相容性较差，因而仅仅是添加上述导热材料，并不能很大程度上体现高导热性能，在这里，本发明一方面加入了相容剂，在相容剂的选择上，选用相容剂ax8900，相容剂ax8900可直接市购阿科玛lotaderax8900相容剂。一方面可以使得pa6、pa6t和聚苯醚具有较好的相容性，另外也可以提高氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维与高分子材料的相容性。另一方面，还通过添加石墨烯分散聚合物粉末，来提高整体相容性以及导热性能，石墨烯分散聚合物粉末通过苯乙烯和己内酰胺为载体，负载石墨烯，这样可以作为无机材料和高分子材料的相容剂使用，此外，也可以提高材料的导热性。
具体实施方式
实施例一：
一种导热绝缘聚酰胺聚苯醚合金材料，
包括下述重量份组成：
pa6：20份
pa6t：20份
聚苯醚：15份
相容剂：7份
石墨烯分散聚合物粉末：3份
氮化铝：7份
氧化铝：10份
碳纤维：3份
石墨粉：7份
硅烷偶联剂：1份
润滑剂：0.05份
抗氧剂：0.2份。
所述石墨烯分散聚合物粉末包括下述重量份组成：
苯乙烯：50份
己内酰胺：80份
偶氮二异丁腈：0.15份
石墨烯：10份
其中石墨烯为普通石墨烯和氧化石墨烯的混合物，且质量比为3∶1；
二环己基甲烷二异氰酸酯：1份
氢氧化钠：1份。
所述石墨烯分散聚合物粉末的制备方案为：
步骤a：按照配方称取原料，80℃下，取质量比为1∶1的苯乙烯和己内酰胺进行混合；
步骤b：加入石墨烯，进行搅拌；
步骤c：加入偶氮二异丁腈，80℃下进行恒温聚合得到均质混合物；
步骤d：在均质混合物中添加入剩余的己内酰胺，搅拌均匀得到预定组成混液；
步骤e：将预定组成混液分成两份，第一份加入氢氧化钠，搅拌均匀，并在140℃下进行减压蒸馏；
第二份直接加热至140℃进行减压蒸馏，然后加入二环己基甲烷二异氰酸酯搅拌均匀；
步骤f：将第一份混合液和第二份混合液进行缓和，在160℃下反应搅拌1～5分钟，然后注入容器，送入200℃真空烘箱中聚合30min，得到石墨烯分散聚合物，之后研磨得到石墨烯分散聚合物粉体。
所述步骤a中，苯乙烯使用前先经过预处理，其预处理过程如下：先将苯乙烯加入5～10％氢氧化钠溶液除去其中酚类的阻聚剂，反复清洗2～3次，用去离子水洗至无分层现象后，再经无水氯化钙干燥24小时后，于45℃减压蒸馏，最后将其于-20℃以下密封保存。
所述偶氮二异丁腈使用前先经过重结晶，其过程如下：偶氮二异丁腈溶于乙醇中进行2～3次重结晶，将重结晶后的偶氮二异丁腈于低于102℃的真空干燥箱中干燥，最后将纯化的产品置于棕色瓶中低温保存。
所述步骤a中，混合过程在氮气保护下进行；
所述步骤f中，将第一份混合液和第二份混合液混合过程中，在氮气保护下进行。
所述相容剂为相容剂ax8900；
所述硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷；
所述润滑剂为硬脂酰胺；
所述抗氧剂为抗氧剂618。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物；
所述氧化铝为1000目；
所述石墨粉为1000目；
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘聚酰胺聚苯醚合金材料的制备方法，
步骤一：处理导热填料：将氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维、润滑剂及硅烷偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将pa6、pa6t、聚苯醚、相容剂、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中的挤出机各段温度为：一区220-230℃，二区230-250℃，三区250-270℃，四区270-290℃，五区290-300℃。
实施例二：
一种导热绝缘聚酰胺聚苯醚合金材料，
包括下述重量份组成：
pa6：40份
pa6t：10份
聚苯醚：30份
相容剂：3份
石墨烯分散聚合物粉末：9份
氮化铝：10份
氧化铝：0份
碳纤维：5份
石墨粉：10份
硅烷偶联剂：0.5份
润滑剂：0.15份
抗氧剂：0.3份。
所述石墨烯分散聚合物粉末包括下述重量份组成：
苯乙烯：50份
己内酰胺：80份
偶氮二异丁腈：0.15份
石墨烯：10份
其中石墨烯为普通石墨烯和氧化石墨烯的混合物，且质量比为3∶1；
二环己基甲烷二异氰酸酯：1份
氢氧化钠：1份。
所述石墨烯分散聚合物粉末的制备方案为：
步骤a：按照配方称取原料，80℃下，取质量比为1∶1的苯乙烯和己内酰胺进行混合；
步骤b：加入石墨烯，进行搅拌；
步骤c：加入偶氮二异丁腈，80℃下进行恒温聚合得到均质混合物；
步骤d：在均质混合物中添加入剩余的己内酰胺，搅拌均匀得到预定组成混液；
步骤e：将预定组成混液分成两份，第一份加入氢氧化钠，搅拌均匀，并在140℃下进行减压蒸馏；
第二份直接加热至140℃进行减压蒸馏，然后加入二环己基甲烷二异氰酸酯搅拌均匀；
步骤f：将第一份混合液和第二份混合液进行缓和，在160℃下反应搅拌1～5分钟，然后注入容器，送入200℃真空烘箱中聚合30min，得到石墨烯分散聚合物，之后研磨得到石墨烯分散聚合物粉体。
所述步骤a中，苯乙烯使用前先经过预处理，其预处理过程如下：先将苯乙烯加入5～10％氢氧化钠溶液除去其中酚类的阻聚剂，反复清洗2～3次，用去离子水洗至无分层现象后，再经无水氯化钙干燥24小时后，于45℃减压蒸馏，最后将其于-20℃以下密封保存。
所述偶氮二异丁腈使用前先经过重结晶，其过程如下：偶氮二异丁腈溶于乙醇中进行2～3次重结晶，将重结晶后的偶氮二异丁腈于低于102℃的真空干燥箱中干燥，最后将纯化的产品置于棕色瓶中低温保存。
所述步骤a中，混合过程在氮气保护下进行；
所述步骤f中，将第一份混合液和第二份混合液混合过程中，在氮气保护下进行。
所述相容剂为相容剂ax8900；
所述硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷；
所述润滑剂为硬脂酰胺；
所述抗氧剂为抗氧剂618。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物；
所述氧化铝为1000目；
所述石墨粉为1000目；
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘聚酰胺聚苯醚合金材料的制备方法，
步骤一：处理导热填料：将氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维、润滑剂及硅烷偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将pa6、pa6t、聚苯醚、相容剂、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中的挤出机各段温度为：一区220-230℃，二区230-250℃，三区250-270℃，四区270-290℃，五区290-300℃。
实施例三
一种导热绝缘聚酰胺聚苯醚合金材料，
包括下述重量份组成：
pa6：60份
pa6t：15份
聚苯醚：10份
相容剂：5份
石墨烯分散聚合物粉末：15份
氮化铝：5份
氧化铝：5份
碳纤维：7份
石墨粉：5份
硅烷偶联剂：0.7份
润滑剂：0.3份
抗氧剂：0.1份。
所述石墨烯分散聚合物粉末包括下述重量份组成：
苯乙烯：50份
己内酰胺：80份
偶氮二异丁腈：0.15份
石墨烯：10份
其中石墨烯为普通石墨烯和氧化石墨烯的混合物，且质量比为3∶1；
二环己基甲烷二异氰酸酯：1份
氢氧化钠：1份。
所述石墨烯分散聚合物粉末的制备方案为：
步骤a：按照配方称取原料，80℃下，取质量比为1∶1的苯乙烯和己内酰胺进行混合；
步骤b：加入石墨烯，进行搅拌；
步骤c：加入偶氮二异丁腈，80℃下进行恒温聚合得到均质混合物；
步骤d：在均质混合物中添加入剩余的己内酰胺，搅拌均匀得到预定组成混液；
步骤e：将预定组成混液分成两份，第一份加入氢氧化钠，搅拌均匀，并在140℃下进行减压蒸馏；
第二份直接加热至140℃进行减压蒸馏，然后加入二环己基甲烷二异氰酸酯搅拌均匀；
步骤f：将第一份混合液和第二份混合液进行缓和，在160℃下反应搅拌1～5分钟，然后注入容器，送入200℃真空烘箱中聚合30min，得到石墨烯分散聚合物，之后研磨得到石墨烯分散聚合物粉体。
所述步骤a中，苯乙烯使用前先经过预处理，其预处理过程如下：先将苯乙烯加入5～10％氢氧化钠溶液除去其中酚类的阻聚剂，反复清洗2～3次，用去离子水洗至无分层现象后，再经无水氯化钙干燥24小时后，于45℃减压蒸馏，最后将其于-20℃以下密封保存。
所述偶氮二异丁腈使用前先经过重结晶，其过程如下：偶氮二异丁腈溶于乙醇中进行2～3次重结晶，将重结晶后的偶氮二异丁腈于低于102℃的真空干燥箱中干燥，最后将纯化的产品置于棕色瓶中低温保存。
所述步骤a中，混合过程在氮气保护下进行；
所述步骤f中，将第一份混合液和第二份混合液混合过程中，在氮气保护下进行。
所述相容剂为相容剂ax8900；
所述硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷；
所述润滑剂为硬脂酰胺；
所述抗氧剂为抗氧剂618。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物；
所述氧化铝为1000目；
所述石墨粉为1000目；
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘聚酰胺聚苯醚合金材料的制备方法，
步骤一：处理导热填料：将氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维、润滑剂及硅烷偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将pa6、pa6t、聚苯醚、相容剂、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中的挤出机各段温度为：一区220-230℃，二区230-250℃，三区250-270℃，四区270-290℃，五区290-300℃。
对比例一：
一种导热绝缘聚酰胺聚苯醚合金材料，
包括下述重量份组成：
pa6：20份
pa6t：20份
聚苯醚：15份
相容剂：7份
氮化铝：7份
氧化铝：10份
碳纤维：3份
石墨粉：7份
硅烷偶联剂：1份
润滑剂：0.05份
抗氧剂：0.2份。
所述相容剂为相容剂ax8900；
所述硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷；
所述润滑剂为硬脂酰胺；
所述抗氧剂为抗氧剂618。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物；
所述氧化铝为1000目；
所述石墨粉为1000目；
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘聚酰胺聚苯醚合金材料的制备方法，
步骤一：处理导热填料：将氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维、润滑剂及硅烷偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将pa6、pa6t、聚苯醚、相容剂、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中的挤出机各段温度为：一区220-230℃，二区230-250℃，三区250-270℃，四区270-290℃，五区290-300℃。
对比例二：
一种导热绝缘聚酰胺聚苯醚合金材料，
包括下述重量份组成：
pa6：20份
pa6t：10份
聚苯醚：15份
相容剂：7份
石墨烯：0.3份
氮化铝：7份
氧化铝：10份
碳纤维：3份
石墨粉：7份
其中石墨烯为普通石墨烯和氧化石墨烯的混合物，且质量比为3∶1；
硅烷偶联剂：1份
润滑剂：0.05份
抗氧剂：0.2份。
所述相容剂为相容剂ax8900；
所述硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷；
所述润滑剂为硬脂酰胺；
所述抗氧剂为抗氧剂618。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物；
所述氧化铝为1000目；
所述石墨粉为1000目；
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘聚酰胺聚苯醚合金材料的制备方法，
步骤一：处理导热填料：将氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维、润滑剂及硅烷偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将pa6、pa6t、聚苯醚、相容剂、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中的挤出机各段温度为：一区220-230℃，二区230-250℃，三区250-270℃，四区270-290℃，五区290-300℃。
在本发明中，采用pa6、pa6t和聚苯醚共混改性作为主要的基材，之后添加入氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维等无机物，作为增加材料导热性能的助剂，添加进入，由于氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维本身具有较好的导热性能，因此可以通过物理手法增加材料的导热性能，但是由于pa6、pa6t和聚苯醚属于高分子材料，而氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维属于无机材料，与高分子材料的相容性较差，因而仅仅是添加上述导热材料，并不能很大程度上体高导热性能，在这里，本发明一方面加入了相容剂，在相容剂的选择上，选用相容剂ax8900，相容剂ax8900可直接市购阿科玛lotaderax8900相容剂。一方面可以使得pa6、pa6t和聚苯醚具有较好的相容性，另外也可以提高氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维与高分子材料的相容性和分散性。另一方面，还通过添加石墨烯分散聚合物粉末，来提高整体相容性以及导热性能，石墨烯分散聚合物粉末通过苯乙烯和己内酰胺为载体，负载石墨烯，这样可以作为无机材料和高分子材料的相容剂使用，此外，也可以提高材料的导热性。加入导热助剂制备的尼龙合金材料与空白尼龙合金相比拉伸强度、冲击强度基本相当，体积电阻率下降不多，应处于绝缘体范围内，导热系数比空白尼龙合金显著提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。